CN115785820A - 一种硅抛光组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅抛光组合物及其应用，所述硅抛光组合物以纳米二氧化硅胶体为主要抛光组分，并添加有磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为助剂。本发明的硅抛光组合物中同时添加磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂，可有效抑制循环抛光过程中硅溶胶磨料的团聚和结晶析出，减少划伤的产生，延长组合物的使用寿命，与现有技术相比，具有明显优势。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，尤其涉及硅抛光组合物及其应用。
背景技术
集成电路的发展极大地促进了人类社会向信息化、智能化方向迈进的速度，在此过程中半导体硅材料的开发应用发挥了不可替代的作用。高纯的单晶硅是目前IC制造的主要衬底材料，随着IC集成度的不断增加，其特征尺寸不断减小，因此对大尺寸硅晶圆的表面质量提出了更高的要求。抛光可以去除硅片切割过程中产生的表面损伤层，提高其表面质量，而化学机械抛光(CMP)技术则被认为是目前晶圆全局平坦化的最有效方法。
硅材料的CMP就是依靠抛光液和抛光垫所产生的的化学作用、机械作用以及两种作用的结合去抛光硅片表面，抛光过程中硅片表面与化学物质反应形成软质层，软质层再经磨料和抛光垫的机械作用剥离去除。由于二氧化硅和硅的莫氏硬度均为7，而且纳米二氧化硅粒度细，其抛光后晶圆表面损伤层薄且氧化诱生层错小，能够满足大规模集成电路的要求，因此目前市场上用于单晶硅表面精密加工的抛光液，主要是以纳米硅溶胶为磨粒，还添加有速率促进剂、pH调节剂、络合剂等成分。抛光液中纳米硅溶胶主要发挥机械作用，在循环抛光过程中，由于摩擦作用，抛光垫和抛光头之间的抛光温度逐渐上升，在温度和机械摩檫力的双重作用下，纳米硅溶胶非常容易团聚形成大颗粒，随着抛光液中水分的逐渐流失，不断团聚的大颗粒也容易结晶析出，进而造成晶圆表面严重的划伤，使得抛光液的使用寿命大幅缩短。
在硅抛光液稳定性研究领域，一些公开专利提出了解决其储存稳定性的方法，如韩国公开专利KR1020050067846A提出在硅抛光液中加入十二烷基硫酸钠、十二烷基醚硫酸钠等阴离子表面活性剂，通过增强硅溶胶粒子表面的负电荷，实现提高抛光液的储存稳定性。再如中国专利申请CN201110002321.1及CN201811627080.8提出向硅抛光液加入甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂，通过硅溶胶粒子表面接枝的方法提高抛光液的储存稳定性，同时减少抛光表面硅溶胶颗粒的残留。另外一些公开专利则提到向硅抛光组合物中加入一些特定的物质，以提高其循环使用的稳定性，如中国公开专利CN111378370A提到将苯丙三唑、烟酰胺等物质作为抗氧化变色剂，以延长循环使用过程中抛光液发生色变的时间；如中国公开专利CN113549400B提出采用一定工艺向循环使用过数次的抛光液中补充一些速率助剂以及络合剂、渗透剂、分散剂等成分，以延长其使用寿命，但硅溶胶颗粒的团聚是不可逆的，这种对循环后的抛光液进行再处理的方法容易引起抛光速率的波动及抛光表面质量的下降，同时也增加了操作工艺的繁琐性。
总体来看，这些专利还未提到如何抑制组合物循环抛光过程中硅溶胶磨料的结晶析出，因此，仍有必要从化学配方的角度改善抛光液组分以减少其循环使用过程中硅溶胶的结晶析出，以克服上述现有技术的不足。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种硅抛光组合物，通过向抛光组合物中添加磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂，可有效减少抛光液循环使用过程中硅溶胶磨料的结晶析出。
本发明的另一目的在于提供这种硅抛光组合物在硅片化学机械抛光中的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种硅抛光组合物，以纳米二氧化硅胶体为磨料，其中，还包括磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂。
在一个优选的实施方案中，所述硅抛光组合物包括纳米二氧化硅胶体、循环稳定剂、保湿剂、速率促进剂、pH调节剂、络合剂，余量为去离子水。
在一个优选的实施方案中，所述硅抛光组合物各组分含量为：纳米二氧化硅胶体5～35wt％、循环稳定剂0.005～0.5wt％、保湿剂0.01～1wt％、速率促进剂1～10wt％、pH调节剂0.05～1.5wt％、络合剂0.001～0.1wt％，余量为去离子水；其中，循环稳定剂中磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂的质量比为1:1～1:9。
在一个更优选的实施方案中，所述硅抛光组合物各组分含量为：纳米二氧化硅胶体10～25wt％、循环稳定剂0.01～0.1wt％、保湿剂0.05～0.5wt％、速率促进剂3～7wt％、pH调节剂0.1～1wt％、络合剂0.01～0.05wt％，余量为去离子水；其中，循环稳定剂中，磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂的质量比为1:2～1:5。
在一个具体的实施方案中，所述纳米二氧化硅胶体的平均粒径为20-90nm，质量浓度为20～40wt％。
在一个具体的实施方案中，所述循环稳定剂中的酸酯钾盐型阴离子表面活性剂，选自脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-70、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、酚醚磷酸酯钾盐NP-4PK、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、异十三醇醚磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-50、异辛醇磷酸酯钾盐、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、月桂醇聚醚磷酸钾盐、鲸蜡醇磷酸酯钾、二苄基磷酸酯钾盐、2-乙基己基磷酸双酯钾、1-十三烷醇二氢磷酸酯二钾盐中的至少任一种，优选为脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、月桂醇聚醚磷酸钾盐、鲸蜡醇磷酸酯钾。
在一个具体的实施方案中，所述循环稳定剂中的烷基糖苷型非离子表面活性剂，选自APG-10、APG-25、APG-0810、APG-0814、APG-0816、APG-1200、APG-1214、APG-1216、APG-1618、APG-2000中的至少任一种，优选为APG-0810、APG-0814、APG-1214、APG-2000。
在一个具体的实施方案中，所述保湿剂为水溶性壳聚糖衍生物，选自N-羧甲基壳聚糖、O-羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、N-羧丁基壳聚糖、乙二醇壳聚糖、甲基乙二醇壳聚糖、N-乙酰化壳聚糖、丁二酰化壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖、N-己酰化壳聚糖、N-羧丁酰基-O-羧甲基壳聚糖、N-琥珀酰-O-羧甲基壳聚糖、N-胆甾醇琥珀酰基-O-羧甲基壳聚糖、N-月桂基-O-羧甲基壳聚糖、聚乳酸-O-羧甲基壳聚糖、N-乳糖酰壳聚糖、O-羧甲基-N-乳糖酰化壳聚糖、半乳糖基羧甲基壳聚糖、2-羟基-3-(对壬基苯氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、辛基壳聚糖、壳寡糖中的至少任一种，优选为N-羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、乙二醇壳聚糖。
在一个具体的实施方案中，所述速率促进剂选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸胍、盐酸胍、四甲基胍、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、哌嗪、高哌嗪、吡嗪、哒嗪、乙二胺、羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺、咪唑、甲基咪唑、单乙醇胺、异丙醇胺中的至少任一种，优选为氢氧化钾、碳酸钾、四甲基氢氧化铵、单乙醇胺。
在一个具体的实施方案中，所述pH调节剂选自硝酸、磷酸、草酸、丙二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甘氨酸、丙氨酸、组氨酸、谷氨酸中的至少任一种，优选为柠檬酸、组氨酸；优选地，调节所述硅抛光组合物的pH值为10～12。
在一个具体的实施方案中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二醇-双-(2-氨基乙基)四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、二乙烯三胺五乙酸五钾、焦磷酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、水解聚马来酸酐、柠檬酸异丙酯、肌醇六磷酸中的至少任一种，优选为乙二胺四乙酸、氨基三亚甲基膦酸。
另一方面，前述的硅抛光组合物在硅化学机械抛光中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以纳米二氧化硅胶体作为基础磨料，具有抛光速率快，抛光表面清洁，不易在硅晶圆表面产生划伤的优点，另外在抛光组合物中同时添加磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂，可提高抛光组合物在循环抛光过程中的稳定性，减少循环过程中硅溶胶磨料的结晶析出，从而减少晶圆表面划伤的产生，延长其使用寿命，节省成本，与现有技术相比，具有显著优势。
具体实施方式
为了更好理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种硅抛光组合物，所述硅抛光组合物以纳米二氧化硅胶体为主要抛光组分，并同时添加有磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为助剂，即在现有的以纳米二氧化硅胶体为磨料的硅化学机械抛光液基础上，添加磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂得到本发明的硅抛光组合物。
所用的循环稳定剂中磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂，具有优良的水溶性和分散性，还具有耐高温、耐强碱的特性。当向抛光组合物中加入该类物质时，依靠亲疏水作用，其容易在纳米二氧化硅颗粒表面吸附，从而使得硅溶胶颗粒表面的负电性增强(表现为Zeta电位的绝对值升高)，颗粒相互之间的静电斥力也得到提高，因此在循环抛光过程中纳米二氧化硅颗粒之间团聚和结晶析出的趋势减弱。
所用的循环稳定剂中烷基糖苷型非离子表面活性剂，是由葡萄糖的半缩醛羟基和脂肪醇羟基在催化作用下脱水而成，烷基糖苷的分子可用通式RO(G)n来表示，其中G表示C3—C6的糖苷单元；R表示C8—C18的饱和直链烷基。由于烷基糖苷型非离子表面活性剂分子中的醇羟基和直链烷基，其存在明显的亲疏水性，另外，这类物质也具有一定的发泡性和润湿性，其产生的泡沫细腻持久，毒性极低。当向抛光组合物中加入少量这类物质时，其产生的气泡有助于在抛光液表面形成液封，起到抑制水分流失的作用，同时由于亲疏水作用和氢键作用，这类物质也容易吸附在纳米二氧化硅颗粒的表面，使其在循环过程中团聚和结晶析出的趋势减弱。
研究过程中发现，当向组合物中单独添加大量的磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂时，其容易在硅片表面大量吸附，使得抛光速率受到明显抑制；当向组合物中单独添加大量的烷基糖苷型非离子表面活性剂时，容易产生过量的泡沫，使得抛光过程中抛光垫和晶圆之间的摩擦力减弱，去除速率受到明显影响。但是，当两者同时按特别比例添加到抛光组合物中，会使得抛光组合物的黏度增大，在循环抛光过程中自身失水的趋势减弱，从而有效抑制了硅溶胶的结晶析出。通过适当优化两者的比例，使得抛光组合物的泡沫保持在一定的水平，可以依靠液封保湿作用和增大硅溶胶静电斥力作用进一步抑制硅溶胶磨料在循环抛光过程中团聚和结晶析出。本发明中，优选所述循环稳定剂中磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂的质量比为1:1～1:9，例如包括但不限于1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4、1：4.5、1：5、1：5.5、1：6、1：6.5、1：7、1：7.5、1：8、1：8.5、1：9，优选为1:2～1:5。
所述的循环稳定剂通过上述机制改善了抛光组合物稳定性，抑制了其在循环抛光过程中磨料团聚和结晶析出，从而减少了循环抛光时划伤的产生，延长组合物的使用寿命，也提高其抛光性能。
其中，所述纳米二氧化硅胶体的粒径为20-90nm，例如包括但不限于20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm，所述纳米二氧化硅胶体的质量浓度为20～40wt％，例如20％、25％、30％、35％、40％，优选20％、30％、40％。
作为所述表面活性剂中的中磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂，例如选自脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-70、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、酚醚磷酸酯钾盐NP-4PK、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、异十三醇醚磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-50、异辛醇磷酸酯钾盐、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、月桂醇聚醚磷酸钾盐、鲸蜡醇磷酸酯钾、二苄基磷酸酯钾盐、2-乙基己基磷酸双酯钾、1-十三烷醇二氢磷酸酯二钾盐中任一种、任两种组合或以上，优选为脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、月桂醇聚醚磷酸钾盐、鲸蜡醇磷酸酯钾。
作为所述表面活性剂中烷基糖苷型非离子表面活性剂，例如选自APG-10、APG-25、APG-0810、APG-0814、APG-0816、APG-1200、APG-1214、APG-1216、APG-1618、APG-2000中任一种、任两种组合或以上，优选为APG-0810、APG-0814、APG-1214、APG-2000。
除了以上述纳米二氧化硅胶体为磨料，并加入磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂这两种主要成分外，本发明不限定抛光组合物中添加的任何其它添加剂成分，可适用于常规的各种硅化学机械抛光液体系，还可以根据改善硅抛光表面质量和提高去除速率的需求，技术人员可任意选择保湿剂、速率促进剂、pH调节剂、络合剂的一种或多种添加到抛光组合物中。
其中作为所述的保湿剂，是水溶性壳聚糖衍生物，例如选自N-羧甲基壳聚糖、O-羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、N-羧丁基壳聚糖、乙二醇壳聚糖、甲基乙二醇壳聚糖、N-乙酰化壳聚糖、丁二酰化壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖、N-己酰化壳聚糖、N-羧丁酰基-O-羧甲基壳聚糖、N-琥珀酰-O-羧甲基壳聚糖、N-胆甾醇琥珀酰基-O-羧甲基壳聚糖、N-月桂基-O-羧甲基壳聚糖、聚乳酸-O-羧甲基壳聚糖、N-乳糖酰壳聚糖、O-羧甲基-N-乳糖酰化壳聚糖、半乳糖基羧甲基壳聚糖、2-羟基-3-(对壬基苯氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、辛基壳聚糖、壳寡糖中的至少任一种，例如上述水溶性壳聚糖衍生物中的任一种、任两种组合或以上，优选为N-羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、乙二醇壳聚糖。
所述的水溶性壳聚糖衍生物分子中含有羟基、氨基等极性基团，其吸湿性远强于纤维素、甲壳素，保湿性能突出。虽然水溶性壳聚糖衍生物分子结构中含有氨基，但其碱性与抛光组合物中的无机碱或有机碱相比弱很多，在强碱性的环境下其氨基的吸质子反应是非常微弱的，因此在循环过程中其分子结构是比较稳定的，能够持续发挥保湿作用。因此，当向抛光组合物中加入水溶性壳聚糖衍生物作为保湿剂，有利于进一步抑制组合物中硅溶胶的结晶析出。
其中，主要的速率促进剂均为碱性化合物，其在分散体系中电离或水解，使得抛光组合物在循环使用过程中OH-的浓度保持在一定水平，以利于硅表面软质层的持续形成。作为所述的速率促进剂，例如选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸胍、盐酸胍、四甲基胍、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、哌嗪、高哌嗪、吡嗪、哒嗪、乙二胺、羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺、咪唑、甲基咪唑、单乙醇胺、异丙醇胺中的至少任一种，例如上述速率促进剂中的任一种、任两种组合或以上，优选为氢氧化钾、碳酸钾、四甲基氢氧化铵、单乙醇胺。
作为所述的pH调节剂，例如选自硝酸、磷酸、草酸、丙二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甘氨酸、丙氨酸、组氨酸、谷氨酸中的至少任一种，例如上述pH调节剂中的任一种、任两种组合或以上，优选为柠檬酸、组氨酸。所述pH调节剂用于调节浓缩液的pH值，防止浓缩液碱性太强而引起纳米SiO2颗粒溶解。
作为所述的络合剂，例如选自乙二胺四乙酸、乙二胺四亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二醇-双-(2-氨基乙基)四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、二乙烯三胺五乙酸五钾、焦磷酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、水解聚马来酸酐、柠檬酸异丙酯、肌醇六磷酸中的至少任一种，例如上述络合剂中的任一种、任两种组合或以上，优选为乙二胺四乙酸、氨基三亚甲基膦酸。所述络合剂用于络合组合物中存在的金属离子，如Fe2+、Al3+等，减弱这些金属离子对纳米硅溶胶的吸附，提高其稳定性。另外，所述络合剂也具有对含有SiO3 2-反应产物的络合作用，从而减少循环过程中反应产物的积累，控制循环过程中组合物的黏度，抑制硅溶胶的结晶析出。
在一个具体的实施方案中，所述组合物由以下配比的各组分制成：
所述循环稳定剂中磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂的重量比为1:1～1:9，例如包括但不限于1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9，优选为1:2～1:5。
其中所述硅抛光组合物的pH值为10～12，例如包括但不限于10、10.5、11、11.5、12，优选为10.5～11.5。
本发明的硅抛光组合物的制备方法，例如按照本领域公知的各组分混合即可，具体地，例如一种硅抛光组合物的制备方法，包括循环稳定剂与纳米二氧化硅胶体及其他助剂混合的步骤。
在一个优选的实施方案中，本发明所述的速率促进剂、pH调节剂、保湿剂、络合剂、循环稳定剂，按此顺序分别添加到去离子水中并充分混合分散，形成组合物的化学助剂。
然后，将上述化学助剂再加入到纳米二氧化硅胶体中，充分搅拌分散后形成本发明所述的硅抛光组合物，这一过程中的分散手段包括但不限于机械搅拌、超声波分散、磁力搅拌中的任意一种或多种。
下面通过更具体的实施例进一步解释说明本发明，但不构成任何的限制。
以下实施例中，硅晶圆抛光测试时使用的抛光机为Speedfam 36B型单面抛光机；所用的抛光垫为Suba800型，抛光上下盘转速均为40rpm，抛光压力为4psi，流量为1.5L/min，抛光时间为10min，抛光温度控制在32～35℃。所用的抛光液经过滤后由蠕动泵输送到抛光盘上，每次抛光后都使用修整器对抛光垫进行修整保养，每次抛光前都进行预抛光。
去除速率测试：通过精密天平测试抛光前后硅晶圆的质量，得到质量差△m，根据硅晶圆的密度和表面积以及抛光时间，计算去除速率MRR(μm/min)。
组合物循环稳定性测试:观察循环过程中在抛光液收集器侧壁上有无纳米二氧化硅胶体颗粒的结晶析出，并记录结晶析出的多少。
硅晶圆表面划伤检测：使用SL8900型检测灯检测抛光后硅晶圆表面的划伤数目，并记录。
若无特殊说明，本发明实施例及对比例所使用的原料及试剂，均可通过市售商业途径购买获得，其中，磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂中的脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30来自济宁棠邑化工有限公司，月桂醇聚醚磷酸钾盐来自武汉卡米克科技有限公司，鲸蜡醇磷酸酯钾来自武汉斯麦克生物科技有限公司；
烷基糖苷型非离子表面活性剂中的APG-0810、APG-0814、APG-1214来自山东鑫全生化工科技有限公司，APG-2000来自广州市纯一化工有限公司。
实施例1
将20g氢氧化钾、1g柠檬酸、0.2g N-羧甲基壳聚糖、0.02g乙二胺四乙酸、0.05g脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、0.05g APG-0810按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到500g 20wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径20nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为10。
实施例2
将60g氢氧化钾、2g柠檬酸、1g羟乙基壳聚糖、0.2g乙二胺四乙酸、0.06g酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、0.12g APG-0814按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到400g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径40nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为10.5。
实施例3
将100g碳酸钾、7g组氨酸、2g乙二醇壳聚糖、0.6g乙二胺四乙酸、0.05g月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、0.15g APG-0810按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到500g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径40nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为10.8。
实施例4
将120g氢氧化钾、10g组氨酸、6g羟丙基壳聚糖、0.6g乙二胺四乙酸、0.05g月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、0.15g APG-0810按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1000g 30wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径40nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为11.0。
实施例5
将120g四甲基氢氧化铵、12g柠檬酸、10g乙二醇壳聚糖、0.8g氨基三亚甲基膦酸、0.2g酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、1.0g APG-2000按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1000g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径60nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为11.2。
实施例6
将140g单乙醇胺、16g组氨酸、10g乙二醇壳聚糖、1g氨基三亚甲基膦酸、0.2g脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、1.4g APG-0814按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1000g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径60nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为11.3。
实施例7
将160g单乙醇胺、20g组氨酸、16g N-羧甲基壳聚糖、1g氨基三亚甲基膦酸、0.2g鲸蜡醇磷酸酯钾、1.8g APG-1214按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1000g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径60nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为11.5。
实施例8
将200g四甲基氢氧化铵、30g组氨酸、20g羟乙基壳聚糖、1.6g氨基三亚甲基膦酸、1.2g酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、3.6g APG-2000按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1250g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径70nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为12.0。
实施例9
将120g碳酸钾、10g组氨酸、8g乙二醇壳聚糖、2g乙二胺四乙酸、2g酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、8g APG-0810按顺序分别添加到300g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1500g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径70nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为11.6。
实施例10
将30g单乙醇胺、1g柠檬酸、8g N-羧甲基壳聚糖、0.8g乙二胺四乙酸、0.3g月桂醇聚醚磷酸钾盐、1.2g APG-0814按顺序分别添加到200g去离子水中，搅拌均匀，然后将该溶液边搅拌边加入到1750g 40wt％纳米二氧化硅胶体(平均粒径90nm)中，继续加去离子水至分散液总质量为2kg，磁力搅拌30min，封装，分散液pH值为11.3。
对比例1
助剂中不加酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80和APG-2000，其他同实施例5一致。
对比例2
助剂中循环稳定剂仅加0.2g酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80，其他同实施例5一致。
对比例3
助剂中循环稳定剂仅加1.0g APG-2000，其他同实施例5一致。
对比例4
助剂中添加0.125g鲸蜡醇磷酸酯钾和1.875g APG-1214，其他同实施例7一致。
对比例5
助剂中添加1.6g鲸蜡醇磷酸酯钾和0.4g APG-1214，其他同实施例7一致。
各实施例和对比例抛光组合物按体积比1:20稀释后进行抛光测试，抛光测试的循环总轮次为20次，其中分别检测记录初次、循环第5次后、循环第10次后、循环第15次后、循环第20次后的去除速率、纳米二氧化硅胶体颗粒结晶析出情况及晶圆表面划伤，实施例和对比例的评测结果分别见下表1、表2、表3。
表1组合物循环抛光速率
表2组合物循环抛光结晶情况
表3组合物循环抛光划伤情况
比较上表1中对比例1、对比例2、对比例3与实施例5，对比例4、对比例5与实施例7，能够发现实施例组合物在循环抛光过程中去除速率的变化幅度明显更小，尤其是在循环10次以后，对比例组合物去除速率的降幅开始明显大于实施例组合物，其去除速率的波动性逐渐增大。这表明在抛光组合物中按比例同时加入磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂，两者通过协同作用增黏以及形成液封而产生保湿，减少了水分的流失，同时两者均可提供的分散作用和静电斥力可以减少组合物中硅溶胶磨料的团聚和结晶损失，有利于使循环去除速率保持稳定。
比较上表2中对比例1、对比例2、对比例3与实施例5，对比例4、对比例5与实施例7，能够发现与对比例组合物相比，循环抛光过程中实施例组合物出现硅溶胶结晶的时间明显更加延后，结晶量也明显的更少。从对比例和实施例的表现可以发现，组合物中是否添加循环稳定剂，还是仅添加循环稳定剂中的一种物质，或者按照其他比例添加磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂，其所表现的抑制硅溶胶结晶析出的效果均不如本专利保护范围内组合物的效果，这也反映出所述循环稳定剂中两种物质对抑制硅溶胶磨料团聚有明显的协同作用。
比较上表3中对比例1、对比例2、对比例3与实施例5，对比例4、对比例5与实施例7，可以发现实施例组合物在循环抛光过程中产生的划伤明显更少，尤其循环10次以后，这一趋势更加明显。划伤是确定硅抛光组合物使用寿命的重要依据，控制抛光组合物中大颗粒及固形结晶是控制划伤的有效手段。上述结果表明磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂，通过抑制硅溶胶磨料的团聚和结晶，进而有效减少了组合物循环使用过程中对晶圆表面的划伤，对延长抛光组合物的循环使用寿命和提高其抛光性能产生了积极作用。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种硅抛光组合物，以纳米二氧化硅胶体为磨料，其特征在于，还包括磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂作为循环稳定剂。
2.根据权利要求1所述的硅抛光组合物，其特征在于，包括纳米二氧化硅胶体、循环稳定剂、保湿剂、速率促进剂、pH调节剂、络合剂和去离子水；优选地，各组分含量为：纳米二氧化硅胶体5～35wt％、循环稳定剂0.005～0.5wt％、保湿剂0.01～1.0wt％、速率促进剂1～10wt％、pH调节剂0.05～1.5wt％、络合剂0.001～0.1wt％，余量为去离子水；更优选地，各组分含量为：纳米二氧化硅胶体10～25wt％、循环稳定剂0.01～0.1wt％、保湿剂0.05～0.5wt％、速率促进剂3～7wt％、pH调节剂0.1～1wt％、络合剂0.01～0.05wt％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述循环稳定剂中磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂的质量比为1:1～1:9；优选地，磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂和烷基糖苷型非离子表面活性剂的质量比为1:2～1:5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述磷酸酯钾盐型阴离子表面活性剂选自脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-70、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、酚醚磷酸酯钾盐NP-4PK、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、异十三醇醚磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-50、异辛醇磷酸酯钾盐、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、月桂醇聚醚磷酸钾盐、鲸蜡醇磷酸酯钾、二苄基磷酸酯钾盐、2-乙基己基磷酸双酯钾、1-十三烷醇二氢磷酸酯二钾盐中的至少任一种，优选为脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-40、酚醚磷酸酯钾盐NP-10PK-80、月桂基磷酸酯钾盐MA24PK-30、月桂醇聚醚磷酸钾盐、鲸蜡醇磷酸酯钾中的任一种。
5.根据权利要求1～3任一项所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述烷基糖苷型非离子表面活性剂选自APG-10、APG-25、APG-0810、APG-0814、APG-0816、APG-1200、APG-1214、APG-1216、APG-1618、APG-2000中的至少任一种，优选为APG-0810、APG-0814、APG-1214、APG-2000中的任一种。
6.根据权利要求2所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述保湿剂为水溶性壳聚糖衍生物，选自N-羧甲基壳聚糖、O-羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、N-羧丁基壳聚糖、乙二醇壳聚糖、甲基乙二醇壳聚糖、N-乙酰化壳聚糖、丁二酰化壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、N-琥珀酰壳聚糖、N-己酰化壳聚糖、N-羧丁酰基-O-羧甲基壳聚糖、N-琥珀酰-O-羧甲基壳聚糖、N-胆甾醇琥珀酰基-O-羧甲基壳聚糖、N-月桂基-O-羧甲基壳聚糖、聚乳酸-O-羧甲基壳聚糖、N-乳糖酰壳聚糖、O-羧甲基-N-乳糖酰化壳聚糖、半乳糖基羧甲基壳聚糖、2-羟基-3-(对壬基苯氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、辛基壳聚糖、壳寡糖中的至少任一种；优选为N-羧甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、乙二醇壳聚糖中的任一种。
7.根据权利要求2所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述速率促进剂为碱性化合物，选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸胍、盐酸胍、四甲基胍、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、哌嗪、高哌嗪、吡嗪、哒嗪、乙二胺、羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺、咪唑、甲基咪唑、单乙醇胺、异丙醇胺中的至少任一种，优选为氢氧化钾、碳酸钾、四甲基氢氧化铵、单乙醇胺中的任一种。
8.根据权利要求1或2所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述纳米二氧化硅胶体的平均粒径为20-90nm，质量浓度为20～40wt％；优选地，所述pH调节剂选自硝酸、磷酸、草酸、丙二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甘氨酸、丙氨酸、组氨酸、谷氨酸中的至少任一种；更优选地，调节所述硅抛光组合物的pH值为10～12。
9.根据权利要求2所述的硅抛光组合物，其特征在于，所述络合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四亚甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二醇-双-(2-氨基乙基)四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、二乙烯三胺五乙酸五钾、焦磷酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、水解聚马来酸酐、柠檬酸异丙酯、肌醇六磷酸中的至少任一种，优选为乙二胺四乙酸、氨基三亚甲基膦酸。
10.权利要求1-9任一项所述的硅抛光组合物在硅化学机械抛光中的应用。
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