CN115785695A - 一种绿色有机颜料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色有机颜料的制备，包括重氮液制备、偶合液制备以及偶合三个步骤。该绿色有机颜料的制备，其特点是在黄色偶氮有机颜料合成反应过程中加入产品总量的1～99％的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝60，形成复合一体的绿色有机颜料，该产品的特点，与使用时用黄色与蓝色颜料拼色对比，黄蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
Description
技术领域
本发明涉及有机颜料加工技术领域，具体为一种绿色有机颜料的制备。
背景技术
有机颜料是不溶性有机物,通常以高度分散状态加入底物而使底物着色。它与染料的根本区别在于,染料能够溶解在所用的染色介质中,而颜料则既不溶于使用它们的介质，也不溶于被着色的底物。不少颜料和染料在化学结构上是一致的,采用不同的使用方法,可以使它们之间相互转化；现有的有机原料在制备的过程存在一定的弊端，稳定性较差，并且抗絮凝性较低，其制备过程中的颜色色谱低，制备过程中不容易掌握，为此，我们提出一种绿色有机颜料的制备。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种绿色有机颜料的制备，在该区域内的设备，与使用时用黄色与蓝色颜料拼色对比，黄蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种绿色有机颜料的制备，包括以下步骤：
S1：重氮液制备，在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入颜料原料、30％盐酸17.5克、氨基三乙酸0.3克，升温至95℃，搅拌冷区至10℃，再加入30％盐酸32.5克，加冰降温至-2℃，体积450毫升，快速加入100％亚硝酸钠9.56克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.3克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.3克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
S2：偶合液制备，再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺25.6克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干颜料蓝湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠20克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
S3：偶合，搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料。
优选的，所述步骤S1中颜料原料为双氯联苯胺与邻硝基对甲基苯胺，双氯联苯胺与邻硝基对甲基苯胺的重量分别为18.0克与7.98克。
优选的，所述步骤S2中颜料蓝为产品总量的1～99％的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3与颜料蓝60。
优选的，所述步骤S2中醋酸溶液为97％冰醋酸加水而成。
(三)有益效果
本发明提供了一种绿色有机颜料的制备，具备以下有益效果：
该绿色有机颜料的制备，能够形成复合一体的绿色有机颜料，该产品的特点是，与使用时用黄色与蓝色颜料拼色对比，黄蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例一：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入18.0克双氯联苯胺、30％盐酸17.5克、氨基三乙酸0.3克，升温至95℃，搅拌冷区至10℃，再加入30％盐酸32.5克，加冰降温至-2℃，体积450毫升，快速加入100％亚硝酸钠9.56克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.3克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.3克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺25.6克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干20克颜料蓝15湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加12.5克97％冰醋酸加60毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠20克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约58克。
实施例二：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入18.0克双氯联苯胺、30％盐酸17.5克、氨基三乙酸0.3克，升温至95℃，搅拌冷区至10℃，再加入30％盐酸32.5克，加冰降温至-2℃，体积450毫升，快速加入100％亚硝酸钠9.56克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.3克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.3克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺25.6克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干20克颜料蓝15：3湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加12.5克97％冰醋酸加60毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠20克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约58克。
实施例三：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入18.0克双氯联苯胺、30％盐酸17.5克、氨基三乙酸0.3克，升温至95℃，搅拌冷区至10℃，再加入30％盐酸32.5克，加冰降温至-2℃，体积450毫升，快速加入100％亚硝酸钠9.56克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.3克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.3克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺25.6克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干20克颜料蓝15：1湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加12.5克97％冰醋酸加60毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠20克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约58克。
实施例四：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入18.0克双氯联苯胺、30％盐酸17.5克、氨基三乙酸0.3克，升温至95℃，搅拌冷区至10℃，再加入30％盐酸32.5克，加冰降温至-2℃，体积450毫升，快速加入100％亚硝酸钠9.56克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.3克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.3克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺25.6克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干20克颜料蓝60湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加12.5克97％冰醋酸加60毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠20克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约58克。
实施例五：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入7.98克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸14.5克、氨基三乙酸0.1克，搅拌30分钟，加冰降温至-2～5℃，快速加入100％亚硝酸钠3.82克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.1克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.1克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺9.4克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干10克颜料蓝15湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加7.5克97％冰醋酸加30毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠10克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约28克。
实施例六：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入7.98克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸14.5克、氨基三乙酸0.1克，搅拌30分钟，加冰降温至-2～5℃，快速加入100％亚硝酸钠3.82克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.1克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.1克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺9.4克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干10克颜料蓝15:3湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加7.5克97％冰醋酸加30毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠10克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约28克。
实施例七：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入7.98克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸14.5克、氨基三乙酸0.1克，搅拌30分钟，加冰降温至-2～5℃，快速加入100％亚硝酸钠3.82克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.1克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.1克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺9.4克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干10克颜料蓝15:1湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加7.5克97％冰醋酸加30毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠10克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约28克。
实施例八：
重氮液制备：在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入7.98克邻硝基对甲基苯胺、30％盐酸14.5克、氨基三乙酸0.1克，搅拌30分钟，加冰降温至-2～5℃，快速加入100％亚硝酸钠3.82克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.1克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.1克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
偶合液制备：再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺9.4克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干10克颜料蓝60湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加7.5克97％冰醋酸加30毫升水形成的醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠10克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
偶合：搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料约28克。
综上所述，该产品与使用时用黄色与蓝色颜料拼色对比，黄蓝组份不易分离，稳定性好，抗絮凝性好，色谱宽、颜色随蓝色颜料加入量便于调整。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”，该文中出现的电器元件均与外界的主控器及220V市电电连接，并且主控器可为计算机等起到控制的常规已知设备。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种绿色有机颜料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
S1：重氮液制备，在装有温度计、搅拌器的1000毫升烧杯中，加入150毫升水，搅拌下加入颜料原料、30％盐酸17.5克、氨基三乙酸0.3克，升温至95℃，搅拌冷区至10℃，再加入30％盐酸32.5克，加冰降温至-2℃，体积450毫升，快速加入100％亚硝酸钠9.56克，配成30％溶液，搅拌反应15分钟，终点碘化钾试纸呈微蓝色。加入0.3克粉状活性炭，搅拌5分钟，加入40％含量太古油0.3克，搅拌5分钟，过滤，滤液待偶合。
S2：偶合液制备，再装有温度计、搅拌器的2000毫升烧杯中，加入水200毫升、30％液碱27.5克，搅拌下加入含量99％乙酰乙酰苯胺25.6克，连续搅拌至完全溶解，加入含固量18～20％的折干颜料蓝湿滤饼，继续搅拌至无块状物。降温至5℃，体积500毫升。滴加醋酸溶液酸析，滴加完毕PH≤7，加醋酸钠20克，温度5℃，体积600毫升，待偶合。
S3：偶合，搅拌下，1～2小时将上述重氮液滴加到偶合液中。终点重氮液不过量，PH值4～5。搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时，降温至70℃，过滤，水洗，干燥。得绿色颜料。
2.根据权利要求1所述的一种绿色有机颜料的制备，其特征在于：所述步骤S1中颜料原料为双氯联苯胺与邻硝基对甲基苯胺，双氯联苯胺与邻硝基对甲基苯胺的重量分别为18.0克与7.98克。
3.根据权利要求1所述的一种绿色有机颜料的制备，其特征在于：所述步骤S2中颜料蓝为产品总量的1～99％的颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3与颜料蓝60。
4.根据权利要求1所述的一种绿色有机颜料的制备，其特征在于：所述步骤S2中醋酸溶液为97％冰醋酸加水而成。
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