CN115785509A - 一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法 - Google Patents
一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，包括如下步骤：S1，将重量份数如下的各组分：聚四氟乙烯50‑70份，发泡剂4‑5份，成膜助剂2‑4份，无机填料5‑10份，溶剂35份混合，经过均匀搅拌和发泡后得到聚四氟乙烯隔热涂料；S2，将聚四氟乙烯隔热涂料布于聚酰亚胺薄膜表面的得到复合膜；S3，将复合膜放入高温烘箱固化后即得隔热薄膜材料。采用本方案的发泡方式得到的聚四氟乙烯泡沫涂料，涂布在PI膜上，并通过本方案的固化工艺在PI膜表面形成多孔隔热层，有效阻隔了复合膜厚度方向的热量传递，大幅降低了复合膜的介电常数，并且涂层对聚酰亚胺薄膜的自身力学性能无明显影响，可以满足高频电子器件隔热需求。
Description
技术领域
本发明涉及隔热膜技术领域，更具体地说，涉及一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜具有抗拉强度高，化学稳定性好，其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300°，电绝缘性能优良等特点，广泛应用于各种电子产品中的柔性基板和盖板材料。
随着5G通讯建设的不断推进，高频电子设备功耗不断增加，内部热量疏散通道急需得到优化，随之涌现出各种聚酰亚胺基材的隔热材料。主要分为三类，一类是以隔热填料如二氧化硅气凝胶和空心玻璃微珠填充PI基体的填充型隔热膜，该方法操作简便，但是会大幅削弱复合膜的力学强度；第二类是以二氧化硅气凝胶的涂料涂布于聚酰亚胺表面制备涂布型隔热膜，该方法制备的隔热膜经过多次弯折存在掉粉的风险，影响设备安全性，并且涂料中粘结剂的存在降低了隔热膜的耐温上限。第三类是采用发泡的方法制备多孔聚酰亚胺隔热气凝胶，该方法成本高昂，限制了使用范围。因此如何制备性能更加优异的隔热膜成为亟待解决的技术问题。
发明
本发明的目的在于提供一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
本发明技术方案提供一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，将重量份数如下的各组分：聚四氟乙烯50-70份，发泡剂4-5份，成膜助剂2-4份，无机填料5-10份，溶剂35份混合，经过均匀搅拌和发泡后得到聚四氟乙烯隔热涂料；
S2，将聚四氟乙烯隔热涂料布于聚酰亚胺薄膜表面的得到复合膜，单面涂布厚度为12.5-100μm；
S3，将复合膜放入高温烘箱固化后即可得到具有低介电特性的聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热薄膜材料。
在一个优选地实施例中，所述聚四氟乙烯为水性聚四氟乙烯浓缩分散液(浓度60％)，聚四氟乙烯微粉(D90≤5μm)中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所用发泡剂为碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、蛋白粉、甜菜碱、十二烷基二甲基氧化胺中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所用成膜助剂为炔二醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所用无机填料为二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、三氧化二铝、碳化硅、钛酸钡中的至少一种。
在一个优选地实施例中，所用溶剂为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
在一个优选地实施例中，固化温度为350℃-390℃，升温阶段为3个温度梯度，升温速率为0.5-5℃/min；保温时长10-20min；降温阶段为2个温度梯度，降温速率为0.1-1℃/min。
本发明技术方案的有益效果是：
本方案可以实现全有机多孔涂层用于PI表面隔热，即使不添加二氧化硅气凝胶，依然可以达到较高的孔隙率和隔热效果，不存在掉粉问题。
采用本方案的发泡方式得到的聚四氟乙烯泡沫涂料，涂布在PI膜上，并通过本方案的固化工艺在PI膜表面形成多孔隔热层，有效阻隔了复合膜厚度方向的热量传递。所用涂层主体为聚四氟乙烯，引入气孔后大幅降低了复合膜的介电常数。并且涂层对聚酰亚胺薄膜的自身力学性能无明显影响，复合膜的力学强度均大于150MPa，可以满足高频电子器件隔热需求。
附图说明
图1为本发明实施例1表面扫描电镜图，
图2为本发明实施例2表面扫描电镜图，
图3为本发明实施例3表面扫描电镜图，
图4为本发明实施例4表面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
本发明技术方案提供一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，包括如下步骤：S1，将重量份数如下的各组分：聚四氟乙烯50-70份，发泡剂4-5份，成膜助剂2-4份，无机填料5-10份，溶剂35份混合，经过均匀搅拌和发泡后得到聚四氟乙烯隔热涂料；S2，将聚四氟乙烯隔热涂料布于聚酰亚胺薄膜表面的得到复合膜，单面涂布厚度为12.5-100μm；S3，将复合膜放入高温烘箱固化后即可得到具有低介电特性的聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热薄膜材料。
所述聚四氟乙烯为水性聚四氟乙烯浓缩分散液(浓度60％)，聚四氟乙烯微粉(D90≤5μm)中的至少一种。
所用发泡剂为碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、蛋白粉、甜菜碱、十二烷基二甲基氧化胺中的至少一种。
所用成膜助剂为炔二醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
所用无机填料为二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、三氧化二铝、碳化硅、钛酸钡中的至少一种。
所用溶剂为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
固化温度为350℃-390℃，升温阶段为3个温度梯度，升温速率为0.5-5℃/min；保温时长10-20min；降温阶段为2个温度梯度，降温速率为0.1-1℃/min。
通过如下四个实施例制备低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜，并进行相关性能测试，具体实施过程如下：
实施例1：
按照重量份数将70份水性聚四氟乙烯浓缩分散液(浓度60％)，4份发泡剂十二烷基二甲基氧化胺，2份成膜助剂甲基纤维素，10份无机填料二氧化硅，14份溶剂水，经过500rpm均匀搅拌2h后高速剪切(10000rpm，5min)发泡后得到聚四氟乙烯泡沫涂料。然后将配制涂料采用刮刀双面涂布于25μm厚聚酰亚胺薄膜表面，单面涂布厚度控制在12.5μm。最后将复合膜放入烘箱中390℃保温10min得到复合膜1。
高温固化时温度控制过程为：所用升温程序：室温-120℃，升温速率1℃/min；120-320℃，升温速率0.5℃/min，320℃-390℃，升温速率0.5℃/min；所用保温程序：390℃保温10min；所用降温程序：390-320℃，降温速率0.1℃/min；320℃-室温，降温速率1℃/min；
实施例2
按照重量份数将50份聚四氟乙烯微粉((D90≤5μm))，5份发泡剂碳酸氢钠，2份成膜助剂炔二醇，5份无机填料二氧化钛，35份溶剂N,N-二甲基甲酰胺，经过500rpm均匀搅拌2h后高速剪切(10000rpm，5min)发泡得到聚四氟乙烯涂料。然后将配制涂料采用喷枪双面涂布于15μm厚聚酰亚胺薄膜表面，单面涂布厚度控制在100μm。最后将复合膜放入烘箱中350℃保温20min得到复合膜2。
高温固化时温度控制过程为：所用升温程序：室温-50℃，升温速率5℃/min；50-270℃，升温速率2℃/min，270℃-350℃，升温速率0.5℃/min；所用保温程序：350℃保温20min；所用降温程序：350-320℃，降温速率0.1℃/min；320℃-室温，降温速率1℃/min；
实施例3
本实施例操作条件与实施例1相同，不同之处在于将发泡剂更改为碳酸氢铵。
实施例4
本实施例操作条件与实施例二相同，不同之处在于将溶剂换成35份水，发泡剂更改为5份十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后采用气泵发泡器发泡。
性能检测
(1)实施例1-4的扫描电镜图如图1-4所示；
(2)以纯聚酰亚胺(PI)薄膜为对比例，与实施例1-4制备的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热薄膜材料的性能进行检测，各组的性能参数如下表1所示：
粒的粒径(约200nm)，采用微粉所配制的涂料可以实现更大的涂层厚度。
(2)本专利采用涂布的方式在PI膜表面形成多孔隔热层，有效阻隔了复合膜厚度方向的热量传递。所用涂层主体为聚四氟乙烯，引入气孔后大幅降低了复合膜的介电常数。并且涂层对聚酰亚胺薄膜的自身力学性能无明显影响，复合膜的力学强度均大于150MPa，可以满足高频电子器件隔热需求。
(3)本方案选用聚四氟乙烯作为涂布材料，是因为聚四氟乙烯不同于传统聚氨酯或聚苯乙烯类材料，其发泡方式和固化工艺对最终孔隙率，孔径形貌，分布状态影响很大。首先聚四氟乙烯乳液和微粉主体都是纳米级小颗粒，自身成膜性非常差，难以支撑起较大孔结构，必须依赖特殊助剂的辅助；其次，聚四氟乙烯必须经过350℃以上的高温实现固化成膜，传统高分子在该温度下已经开始融化流淌，泡孔结构将会坍塌甚至分解，而聚四氟乙烯即使在380℃依然只是融化而不流淌，这种熔体流变行为的差异使得发泡工艺和固化工艺必须精确配合才能实现较好孔洞。通过本方案的发泡方式和固化工艺可以满足聚四氟乙烯涂布后的孔洞需求。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (7)
1.一种低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将重量份数如下的各组分：聚四氟乙烯50-70份，发泡剂4-5份，成膜助剂2-4份，无机填料5-10份，溶剂35份混合，经过均匀搅拌和发泡后得到聚四氟乙烯隔热涂料；
S2，将聚四氟乙烯隔热涂料布于聚酰亚胺薄膜表面的得到复合膜，单面涂布厚度为12.5-100μm；
S3，将复合膜放入高温烘箱固化后即可得到具有低介电特性的聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯为水性聚四氟乙烯浓缩分散液(浓度60％)，聚四氟乙烯微粉(D90≤5μm)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，所用发泡剂为碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、蛋白粉、甜菜碱、十二烷基二甲基氧化胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，所用成膜助剂为炔二醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，所用无机填料为二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、三氧化二铝、碳化硅、钛酸钡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，所用溶剂为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺/聚四氟乙烯隔热膜的制备方法，其特征在于，固化温度为350℃-390℃，升温阶段为3个温度梯度，升温速率为0.5-5℃/min；保温时长10-20min；降温阶段为2个温度梯度，降温速率为0.1-1℃/min。
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