CN115779932B - 一种V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种V‑CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，采用两步水热的方法使得NiS2与CdS复合，提高了CdS的光催化效率，提高了光生电子‑空穴对的分离和转移效率，同时也优化了硫化镉与反应物界面的接触环境。该方法由于采用的是液相法合成最终产物，具有较低的合成温度，较为简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高无需过多后处理，对环境友好，可以适合大规模生产。该方法制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为光解水产氢材料时能够表现出良好的光化学性能，在氩灯的照射下，至少可保持20h的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备的技术领域，涉及半导体光催化材料的制备。具体涉及一种应用于可见光下V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业的迅速发展和化石燃料的大量燃烧，人类所面临的环境污染和能源短缺问题日益凸显。各种污染物直接排放到农业环境中，不仅会影响农业生产，还会影响人类的健康。同时，化石燃料的大量消耗也会带来日益严峻的能源危机，寻求新的清洁能源已成为人类追求的目标。利用太阳能是获取再生资源的有效途径，光电转换、光热转换、光化转换等方式方法都可以达到储存和使用太阳能的目的，以半导体材料为基础的光催化技术就是应用了光能向化学能转化的方式，太阳能可直接转化为氢能或者用于催化降解污染物。
ZnO和TiO2等半导体光催化剂由于带隙较宽，不能充分利用太阳光。因此科学家们研发了多种可见光响应的半导体光催化剂，其中CdS具有较好的可见光响应，主要是由于CdS具有合适的导带边位置、好的可见光吸收范围、优异的电子迁移性。但是，高的电子-空穴复合率限制了其产氢速率。因此，迫切需要寻找降低电子-空穴复合的方法。
目前一些研究者利用金、银、铂等贵金属与半导体复合，能够有效降低电子-空穴复合率，但贵金属价格昂贵不利于大面积推广，而且贵金属等助催化剂在半导体光催化剂表面分布不够均匀。二硫化镍是过渡金属硫化物中典型化合物，属于六方晶系。因其具有独特的性质，因此被广泛应用于许多领域，如超导体、锂电池和催化剂等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，耗时短，制备的V-CdS/NiS2产品纯度高，光催化产氢性能优异的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，将醋酸镉、偏钒酸铵、十六烷基三甲基溴化铵按C4H6CdO4·2H2O：NH4VO3：CTAB＝(0.5～2)：(2～5)：(0.01～0.05)的摩尔比配料；
2)取2g配料向其中加入40～60ml的去离子水和8～10ml的氨水室温磁力搅拌混合均匀后再加入1.3～1.6g的硫代乙酰胺，然后在磁力搅拌器上搅拌得到溶液A；
3)将溶液A倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在140℃～160℃反应18h～20h；
4)反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经水洗和交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到CdS/VS2复合材料；
5)将CdS/VS2复合材料、六水合氯化镍、尿素按CdS/VS2：NiCl2·6H2O：CH4N2O＝(500～100)：(370～250)：500的质量比进行配料；
6)取1.8g配料向其中加入40-60ml的去离子水，在室温下磁力搅拌得到溶液B；
7)将上述溶液B倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在120℃～140℃反应12h～16h；
8)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经水洗和交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到V-CdS/NiS2复合光催化剂。
所述步骤2)的磁力搅拌器的转速为500r/min～800r/min，搅拌时间为0.5h～2h。
所述步骤3)的填充比为40％～60％。
所述步骤4)水洗和交替抽滤是经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物。
所述步骤4)的干燥温度为60～80℃。
所述步骤6)磁力搅拌时间为40min～60min。
所述步骤7)的填充比为40％～60％。
所述步骤8)水洗和交替抽滤是经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物。
所述步骤8)的干燥温度为60～80℃。
本发明采用两步水热的方法使得NiS2与CdS复合，提高了CdS的光催化效率，提高了光生电子-空穴对的分离和转移效率，同时也优化了硫化镉与反应物界面的接触环境。该方法由于采用的是液相法合成最终产物，具有较低的合成温度，较为简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高无需过多后处理，对环境友好，可以适合大规模生产。该方法制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为光解水产氢材料时能够表现出良好的光化学性能，在氩灯的照射下，至少可保持20h的稳定性。
附图说明
图1实施例1V-CdS/NiS2X射线衍射分析图。
图2实施例1V-CdS/NiS2扫描分析图。
图3实施例1V-CdS/NiS2产氢性能分析图。
图4实施例1V-CdS/NiS2产氢性能循环分析图。
具体实施方式：
实施例1：
1)首先，将醋酸镉、偏钒酸铵、十六烷基三甲基溴化铵按C4H6CdO4·2H2O：NH4VO3：CTAB＝0.5：2：0.01的摩尔比配料；
2)取2g配料向其中加入40ml的去离子水和8ml的氨水室温磁力搅拌混合均匀后再加入1.3g的硫代乙酰胺，然后在磁力搅拌器上以500r/min搅拌0.5h得到溶液A；
3)将溶液A按40％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在140℃反应18h；
4)反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下于60℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到CdS/VS2复合材料；
5)将CdS/VS2复合材料、六水合氯化镍、尿素按CdS/VS2：NiCl2·6H2O：CH4N2O＝500：370：500的质量比进行配料；
6)取1.8g配料向其中加入40ml的去离子水，在室温下磁力搅拌40min得到溶液B；
7)将上述溶液B按40％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在120℃反应12h；
8)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下以60℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到V-CdS/NiS2复合光催化剂。
如图1所示，本实施例所制备出V-CdS/NiS2的复合物与PDF标准卡片编号为80-0006和80-0019的CdS和PDF标准卡片编号为73-0574的NiS2相对应，但由于V掺杂较少所以XRD图中并未显示，说明已经成功的制备出了V-CdS/NiS2的复合物；如图2所示，V-CdS附着在NiS2上形成复合光催化剂；如图3所示，为本实施例制备出来的V-CdS/NiS2复合光催化剂用于分解水制氢的性能图，可以看出复合之后性能较纯相CdS提升40倍。如图4所示，为本实施例制备出来的V-CdS/NiS2光催化剂的产氢稳定性可以保持至少20h。
实施例2:
1)首先，将醋酸镉、偏钒酸铵、十六烷基三甲基溴化铵按C4H6CdO4·2H2O：NH4VO3：CTAB＝1：3：0.02的摩尔比配料；
2)取2g配料向其中加入45ml的去离子水和9ml的氨水室温磁力搅拌混合均匀后再加入1.4g的硫代乙酰胺，然后在磁力搅拌器上以600r/min搅拌0.5h得到溶液A；
3)将溶液A按45％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在140℃反应18h；
4)反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下于60℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到CdS/VS2复合材料；
5)将CdS/VS2复合材料、六水合氯化镍、尿素按CdS/VS2：NiCl2·6H2O：CH4N2O＝400：340：500的质量比进行配料；
6)取1.8g配料向其中加入45ml的去离子水，在室温下磁力搅拌40min得到溶液B；
7)将上述溶液B按45％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在120℃反应13h；
8)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下以60℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到V-CdS/NiS2复合光催化剂。
实施例3:
1)首先，将醋酸镉、偏钒酸铵、十六烷基三甲基溴化铵按C4H6CdO4·2H2O：NH4VO3：CTAB＝1.5：4：0.04的摩尔比配料；
2)取2g配料向其中加入50ml的去离子水和9ml的氨水室温磁力搅拌混合均匀后再加入1.5g的硫代乙酰胺，然后在磁力搅拌器上以700r/min搅拌1.5h得到溶液A；
3)将溶液A按50％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在150℃反应20h；
4)反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下于80℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到CdS/VS2复合材料；
5)将CdS/VS2复合材料、六水合氯化镍、尿素按CdS/VS2：NiCl2·6H2O：CH4N2O＝200：300：500的质量比进行配料；
6)取1.8g配料向其中加入50ml的去离子水，在室温下磁力搅拌60min得到溶液B；
7)将上述溶液B按50％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在130℃反应15h；
8)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下以80℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到V-CdS/NiS2复合光催化剂。
实施例4:
1)首先，将醋酸镉、偏钒酸铵、十六烷基三甲基溴化铵按C4H6CdO4·2H2O：NH4VO3：CTAB＝2：5：0.05的摩尔比配料；
2)取2g配料向其中加入60ml的去离子水和10ml的氨水室温磁力搅拌混合均匀后再加入1.6g的硫代乙酰胺，然后在磁力搅拌器上以800r/min搅拌2h得到溶液A；
3)将溶液A按60％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在160℃反应19h；
4)反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下于70℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到CdS/VS2复合材料；
5)将CdS/VS2复合材料、六水合氯化镍、尿素按CdS/VS2：NiCl2·6H2O：CH4N2O＝100：250：500的质量比进行配料；
6)取1.8g配料向其中加入60ml的去离子水，在室温下磁力搅拌50min得到溶液B；
7)将上述溶液B按60％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在140℃反应16h；
8)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下以70℃干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到V-CdS/NiS2复合光催化剂。
Claims (9)
1.一种V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先，将醋酸镉、偏钒酸铵、十六烷基三甲基溴化铵按C4H6CdO4·2H2O：NH4VO3：CTAB＝(0.5～2)：(2～5)：(0.01～0.05)的摩尔比配料；
2)取2g配料向其中加入40～60ml的去离子水和8～10ml的氨水室温磁力搅拌混合均匀后再加入1.3～1.6g的硫代乙酰胺，然后在磁力搅拌器上搅拌得到溶液A；
3)将溶液A倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在140℃～160℃反应18h～20h；
4)反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经水洗和交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到CdS/VS2复合材料；
5)将CdS/VS2复合材料、六水合氯化镍、尿素按CdS/VS2：NiCl2·6H2O：CH4N2O＝(500～100)：(370～250)：500的质量比进行配料；
6)取1.8g配料向其中加入40-60ml的去离子水，在室温下磁力搅拌得到溶液B；
7)将上述溶液B倒入聚四氟乙烯的内衬中密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中在120℃～140℃反应12h～16h；
8)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的溶液倒出，经水洗和交替抽滤后收集产物，并将产物在真空条件下干燥，将干燥后的样品倒入研钵中研磨即得到V-CdS/NiS2复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的磁力搅拌器的转速为500r/min～800r/min，搅拌时间为0.5h～2h。
3.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)将溶液A按40％～60％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封。
4.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)水洗和交替抽滤是经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物。
5.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的干燥温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6)磁力搅拌时间为40min～60min。
7.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤7)溶液B按40％～60％的填充比倒入聚四氟乙烯的内衬中密封。
8.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤8)水洗和交替抽滤是经过三次水洗和三次交替抽滤后收集产物。
9.根据权利要求1所述的V-CdS/NiS2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤8)的干燥温度为60～80℃。
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