CN115772067A - 一种高反反式特种氢化双酚a的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机物提纯技术领域，尤其涉及一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法。该方法包括步骤：将氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。本发明采用多级重结晶工艺，重结晶切片前先将物料与溶剂在配料釜中配置成溶液，溶剂用量少，而重结晶后的离心过程也并不需要再加入溶剂，所选溶剂对设备无不良影响，毒性和污染小，具有安全无毒、环保、成本低的优点；通过现有常规设备结片机与离心机进行耦合，得到氢化双酚A的新型重结晶工艺，设备简单易得，且纯化效果好，回收率高；通过重结晶条件的控制，可以得到高含量反反异构体的氢化双酚A，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有机物提纯技术领域，尤其涉及一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法。
背景技术
氢化双酚A化学名称为2,2-双(4-羟基环己烷)丙烷(CAS:1977-4-6，C15H17O2，M＝247.37)，英文简称HBPA，是将双酚A(BPA)分子上两个苯环进行饱和加氢得到的一种脂肪族二元醇，氢化双酚A有三种异构体，常见产物中一般为三种异构体的混合物，沸点为253～257℃(2.672P2)，性状为白色固体，不溶于水，可溶于苯、丙酮等有机溶剂，有吸湿性。主要应用于制造环氧树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯及涂料等高分子方面，具有较好的化学稳定性、热稳定性，适合室外制品应用。
氢化双酚A具有顺顺异构、顺反异构以及反反异构三种同分异构体，不同的异构体组分的含量影响其产品的性能，特别是影响后期环氧树脂的性能。研究表明，其中反反式异构体的应用价值更大，在树脂中的作用最好，其热稳定性以及化学稳定性最优，特别适合室外制品应用，广泛应用于航空航天、微电子、机械、汽车等现代工业领域。
现有氢化双酚A的生产技术中，产物中的反反异构体比例通常在37％-45％之间，要提高反反式异构体比例，一般需要进行后续处理，才可以得到高反反式异构体比例的产物。美国专利US4477979中，使用含氯有机化合物做为溶剂进行重结晶，易引发一些安全隐患和副反应，后处理成本较高。中国专利CN176766365A采用物料多次循环的生产工艺，才可以得到反反式异构体比例高的产物，工艺复杂，不适合工业化大规模生产。
因此，有必要发明出一种提纯工艺简单、提纯效果好的高反反式特种氢化双酚A的提纯技术从而得到高纯度的产品。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，通过将氢化双酚A粗品进行多级重结晶，最终得到反反式异构体比例高的氢化双酚A。
一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其中，包括步骤：
提供氢化双酚A粗品；
将所述氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。
可选地，将所述氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A的步骤，具体包括：
将所述氢化双酚A粗品和溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，得到第一溶液，将所述第一溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第一级滤饼和第一级滤液；
将所述第一级滤饼和溶剂混合，得到第二溶液，将所述第二溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第二级滤饼和第二级滤液；
将所述第二级滤饼和溶剂混合，得到第三溶液，将所述第三溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第三级滤饼和第三级滤液，将所述第三级滤饼干燥后，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。
可选地，所述溶剂为二氧五环、二氧六环、四氢呋喃、丙酮中的一种或多种。
可选地，所述氢化双酚A粗品与所述溶剂的固液质量比为1:2～5。
可选地，所述第一级滤饼和溶剂的固液质量比为1:2～5。
可选地，所述第二级滤饼和溶剂的固液质量比为1:2～5。
可选地，所述加热使所述氢化双酚A粗品溶解的步骤中，所述加热的温度为77～77℃。
可选地，所述重结晶温度为5～17℃，所述重结晶的时间为1～2h。
可选地，所述重结晶和切片在结片机中进行，所述离心分离在离心机中进行。
可选地，所述具有高比例反反异构体的氢化双酚A中，所述反反异构体的质量占比为45％-77％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(1)采用多级重结晶工艺，重结晶切片前先将物料与溶剂配置成溶液，溶剂用量少，而重结晶后的离心过程也并不需要再加入溶剂，所选溶剂对设备无不良影响，毒性和污染小，具有安全无毒、环保、成本低的优点；
(2)通过现有常规设备结片机与离心机进行耦合，得到氢化双酚A的新型重结晶工艺，设备简单易得，且提纯效果好，回收率高；
(3)采用多级重结晶工艺，通过重结晶条件的控制，可以得到高含量反反异构体的氢化双酚A，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
氢化双酚A主要应用于制造环氧树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯及涂料等高分子方面，具有较好的化学稳定性、热稳定性，适合室外制品应用。
氢化双酚A具有顺顺异构、顺反异构以及反反异构三种同分异构体，不同的异构体组分的含量影响其产品的性能，特别是影响后期环氧树脂的性能。研究表明，其中反反式异构体的应用价值更大，在树脂中的作用最好，其热稳定性以及化学稳定性最优，特别适合室外制品应用，广泛应用于航空航天、微电子、机械、汽车等现代工业领域。
当前现有氢化双酚A的生产技术中，产物中的反反异构体比例通常在37％-45％之间，要提高反反式异构体比例，一般需要进行后续处理，才可以得到高反反式异构体比例的产物。然而，为了得到高反反式异构体比例的产物，现有后处理工艺存在工艺复杂，不适合工业化大规模生产等问题。
基于此，本发明实施例提供了一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其中，包括步骤：
提供氢化双酚A粗品；
将所述氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。
本实施例中，该方法工艺简单易行，能有效地对氢化双酚A粗品进行提纯处理，而且提纯效率高，成本低，反反式异构体含量最高可达77％。
在一种实施方式中，结合图1所示，将所述氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A的步骤，具体包括：
进行第一级重结晶，包括步骤：将所述氢化双酚A粗品和溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，得到第一溶液，将所述第一溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第一级滤饼和第一级滤液；
进行第二级重结晶，包括步骤：将所述第一级滤饼和溶剂混合，得到第二溶液，将所述第二溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第二级滤饼和第二级滤液；
进行第三级重结晶，包括步骤：将所述第二级滤饼和溶剂混合，得到第三溶液，将所述第三溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第三级滤饼和第三级滤液，将所述第三级滤饼干燥后，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。
本实施例先将物料与溶剂配置成溶液(可以在配料釜中进行)，溶剂用量少，而重结晶后的离心过程也并不需要再加入溶剂，所选溶剂对设备无不良影响，毒性和污染小，具有安全无毒、环保、成本低的优点。
在本实施例中，所述三级重结晶的工艺中，当第一级滤液中主成分含量在37wt％以上时，该滤液作为粗品进入第一级配料釜；当第一级滤液中主成分含量低于37wt％后，将滤液进行深冷结晶或脱溶后深冷结晶，并进行离心分离，得到回收级滤饼和回收级滤液，回收级滤液进行精馏分离回收有用成分，回收级滤饼返回第一级或第二级配料釜作为粗品使用，见图1所示。
在一种实施方式中，所述重结晶和切片可以在结片机中进行。
在一种实施方式中，所述离心分离可以在离心机中进行。
在一种实施方式中，所述离心过程中离心机内温度比入的切片温度低2℃。
在一种实施方式中，所述离心机的离心力为777-1277G。
在一种实施方式中，所述溶剂可以为二氧五环、二氧六环、四氢呋喃、丙酮等中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述氢化双酚A粗品与所述溶剂的固液质量比为1:2～5。
在一种实施方式中，所述第一级滤饼和溶剂的固液质量比为1:2～5。
在一种实施方式中，所述第二级滤饼和溶剂的固液质量比为1:2～5。
在一种实施方式中，所述加热使所述氢化双酚A粗品溶解的步骤中，所述加热的温度为77～77℃。
在一种实施方式中，所述重结晶温度为5～17℃，所述重结晶的时间为1～2h。
在一种实施方式中，所述具有高比例反反异构体的氢化双酚A中，所述反反异构体的质量占比为45％-77％。
在一种实施方式中，所述氢化双酚A粗品中杂质质量含量≤17％。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下优点：
(1)采用三级重结晶工艺，重结晶切片前先将物料与溶剂在配料釜中配置成溶液，溶剂用量少，而重结晶后的离心过程也并不需要再加入溶剂，所选溶剂对设备无不良影响，毒性和污染小，具有安全无毒、环保、成本低的优点；
(2)通过现有常规设备结片机与离心机进行耦合，得到氢化双酚A的新型重结晶工艺，设备简单易得，且提纯效果好，回收率高；
(3)采用三级重结晶工艺，通过重结晶条件的控制，可以得到高含量反反异构体的氢化双酚A，适合工业化生产。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，具体步骤为：
(1)进行第一级重结晶，包括以下步骤：
11)将577公斤纯度为97％的氢化双酚A粗品与二氧五环溶剂按固液质量比为1:5混合，投入到第一级配料釜中，加热到77℃使氢化双酚A粗品全部溶解为溶液；
12)将步骤11)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至17℃，结晶1.7h；
13)将步骤12)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第一级滤饼和第一级滤液，第一级滤液主成分质量含量大于37％，返回第一级配料釜中。经测定，第一级滤饼收率为71.7％，第一级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为96.1％，反反式异构体质量含量为33％。
(2)进行第二级重结晶，包括以下步骤：
21)将第一级滤饼与二氧五环溶剂按固液质量比1:5，在第二级配料釜中配置成溶液；
22)将步骤21)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至5℃，结晶1.7h；
23)将步骤22)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第二级滤饼和第二级滤液，第二级滤液循环进入第一级配料釜中。经测定，第二级滤饼收率为79.7％，第二级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为97.3％，反反式异构体质量含量为45％。
(3)进行第三级重结晶，包括以下步骤:
31)将第二级滤饼与二氧五环溶剂按固液质量比1:5，在第三级配料釜中配置成溶液；
32)将步骤31)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至5℃，结晶1.7h；
33)将步骤32)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第三级滤饼和第三级滤液，第三级滤液循环进入第一级配料釜中。经测定，第三级滤饼收率为76.5％，第三级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为99.77％，反反式异构体含量为56％。
实施例2
一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，具体步骤为：
(1)进行第一级重结晶，包括以下步骤：
11)将577公斤纯度为99.7％的氢化双酚A粗品与二氧六环溶剂按固液质量比为1:2混合，投入到第一级配料釜中，加热到77℃使氢化双酚A粗品全部溶解为溶液；
12)将步骤11)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至17℃，结晶2.7h；
13)将步骤12)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第一级滤饼和第一级滤液，第一级滤液主成分含量大于37％，返回第一级配料釜中。经测定，第一级滤饼收率为74.5％，第一级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为97.3％，反反式异构体质量含量为51％。
(2)进行第二级重结晶，包括以下步骤：
21)将第一级滤饼与二氧六环溶剂按固液质量比1:2，在第二级配料釜中配置成溶液；
22)将步骤21)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至17℃，结晶2.7h；
23)将步骤22)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第二级滤饼和第二级滤液，第二级滤液循环进入第一级配料釜中。经测定，第二级滤饼收率为77.2％，第二级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为97.6％，反反式异构体质量含量为67％。
(3)进行第三级重结晶，包括以下步骤:
31)将第二级滤饼与二氧六环溶剂按固液质量比1:2，在第三级配料釜中配置成溶液；
32)将步骤31)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至17℃，结晶2.7h；
33)将步骤32)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第三级滤饼和第三级滤液，第三级滤液循环进入第一级配料釜中。经测定，第三级滤饼收率为77.7％，第三级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为99.97％，反反式异构体质量含量为77％。
实施例3
一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，具体步骤为：
(1)进行第一级重结晶，包括以下步骤：
11)将577公斤纯度为99％的氢化双酚A粗品与四氢呋喃溶剂按固液质量比为1:3混合，投入到第一级配料釜中，加热到77℃使氢化双酚A粗品全部溶解为溶液。
12)将步骤11)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至17℃，结晶1.7h；
13)将步骤12)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第一级滤饼和第一级滤液，第一级滤液主成分含量大于37％，返回第一级配料釜中。经测定，第一级滤饼收率为76.2％，第一级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为99.6％：反反式异构体质量含量为45％。
(2)进行第二级重结晶，包括以下步骤：
21)将第一级滤饼与四氢呋喃溶剂按固液质量比1:2，在第二级配料釜中配置成溶液；
22)将步骤21)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至5℃，结晶1.7h；
23)将步骤22)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第二级滤饼和第二级滤液，第二级滤液循环进入第一级配料釜中。经测定，第二级滤饼收率为73.2％，第二级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为99.9％，反反式异构体质量含量为61％。
(3)进行第三级重结晶，包括以下步骤:
31)将第二级滤饼与四氢呋喃溶剂按固液质量比1:3，在第二级配料釜中配置成溶液；
32)将步骤31)配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至17℃，结晶1.5h；
33)将步骤32)得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1777G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第三级滤饼和第三级滤液，第三级滤液循环进入第一级配料釜中。经测定，第三级滤饼收率为77.9％，第三级滤饼扣除溶剂后的氢化双酚A纯度为99.97％，反反式异构体质量含量为67％。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，包括步骤：
提供氢化双酚A粗品；
将所述氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。
2.根据权利要求1所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，将所述氢化双酚A粗品与溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A的步骤，具体包括：
将所述氢化双酚A粗品和溶剂混合，加热使所述氢化双酚A粗品溶解，得到第一溶液，将所述第一溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第一级滤饼和第一级滤液；
将所述第一级滤饼和溶剂混合，得到第二溶液，将所述第二溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第二级滤饼和第二级滤液；
将所述第二级滤饼和溶剂混合，得到第三溶液，将所述第三溶液进行重结晶和切片，将得到的切片进行离心分离，得到第三级滤饼和第三级滤液，将所述第三级滤饼干燥后，得到具有高比例反反异构体的氢化双酚A。
3.根据权利要求1或2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述溶剂为二氧五环、二氧六环、四氢呋喃、丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述氢化双酚A粗品与所述溶剂的固液质量比为1:2～5。
5.根据权利要求2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述第一级滤饼和溶剂的固液质量比为1:2～5。
6.根据权利要求2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述第二级滤饼和溶剂的固液质量比为1:2～5。
7.根据权利要求1或2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述加热使所述氢化双酚A粗品溶解的步骤中，所述加热的温度为77～77℃。
8.根据权利要求1或2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述重结晶温度为5～17℃，所述重结晶的时间为1～2h。
9.根据权利要求2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述重结晶和切片在结片机中进行，所述离心分离在离心机中进行。
10.根据权利要求1或2所述的高反反式特种氢化双酚A的提纯方法，其特征在于，所述具有高比例反反异构体的氢化双酚A中，所述反反异构体的质量占比为45％-77％。
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| CN108586203A (zh) * | 2017-05-31 | 2018-09-28 | 南亚塑胶工业股份有限公司 | 一种制备高反/反异构物比例的氢化型丙二酚的氢化方法 |
| CN113307735A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-27 | 江苏方圆芳纶研究院有限公司 | 一种苯二甲酰氯和二（三氯甲基）苯的新型重结晶工艺 |
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