CN115768095A - 一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法，属于新材料技术领域。所述制备方法，包括以下步骤：采用原位HF刻蚀法制备MXene分散液；以去离子水为溶剂，溶解硝酸银制备硝酸银溶液；将所述硝酸银水溶液加入MXene分散液中，采用真空抽滤的方法得到Ag@MXene薄膜。所述方法采用硝酸银中的银离子为氧化剂使其与MXene中的钛元素发生氧化还原反应生成银颗粒，从而将MXene片层撑起减小片层之间的粘合所带来的电阻并且增加MXene中的导电通路，以此增大MXene的导电性；所述复合薄膜不仅具有优异的导电性能、电磁屏蔽性能并且易成型加工；所述复合薄膜的电导率可到达3120S/cm，电磁屏蔽性能可达到68.5dB。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着无线通讯技术的发展以及小型电子设备的不断增长导致了严重的电磁干扰问题，其中包括数据丢失、信息泄露等，强的电磁场辐射不仅能直接影响设备运转而且会对人体健康产生影响。第五代(5G)无线设备具有高度集成化和精密化，这就要求电磁屏蔽材料具有易于成型加工、重量轻、厚度小等优点。然而，高效的电磁屏蔽材料具有优异的导电性能，这是通常所见到的碳基材料所不具备的，例如石墨烯和碳纳米管。因此需要寻找一种具有高导电的材料作为电磁屏蔽材料来解决这类问题。
近年来，Ti3C2Tx MXene作为一种新型的二维材料受到了广泛的关注，其不仅在X波段(8.2～12.4GHz)具有优异的电磁屏蔽性能，并且由于其具有类金属性这就为MXene带来了良好的导电性能。通过真空抽滤法是制备薄膜的所常用的方法，而通过真空抽滤法制备的MXene薄膜虽然优异的电导率为其提供了良好的电磁屏蔽性能但是片层与片层之间的排列方式会增加其电阻，纯的MXene薄膜的电导率在2902S/cm左右。因此，增强MXene薄膜的电导率对MXene薄膜的深入研究和发展具有重要的意义。MXene薄膜虽然解决了传统电磁屏蔽材料密度大、易腐蚀、易脱落和成型加工难度大等缺点，但是MXene的本质是一种二维层状材料，片层之间相互堆叠从而会在一定程度上增大其电阻使其电导率降低。因此利用MXene片层上固有的Ti2+与硝酸银中的Ag+进行氧化还原反应，使得Ag+被还原成银颗粒，从而撑起MXene片层并且有效的增加导电通路，以此达到增大电导率的目的。
发明内容
为解决现有技术存在MXene片层堆积从而在一定程度上影响电导率的问题，本发明提供了一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法，所述方法采用硝酸银作为填料，向其中引入银离子与MXene片层表面的Ti元素发生氧化还原反应形成银颗粒，可以有效的增大MXene片层之间的距离并且增加片层之间的导电通路；所述复合薄膜具有优异的电导率、电磁屏蔽性能、易成型加工；所述复合薄膜电导率为3120S/cm，电磁屏蔽性能为68.5dB。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备MXene分散液；
S2：制备硝酸银水溶液；
S3：将所述硝酸银水溶液加入MXene分散液中进行氧化还原反应得到AgNPs/MXene分散液，后采用真空辅助过滤法制得高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜。
本发明进一步，所述S1中，所述制备MXene分散液的过程为：
以钛碳化铝为原料，通过原位HF刻蚀法，选择性刻蚀钛碳化铝中的铝层；将所得产物用浓盐酸和去离子水离心洗涤除去杂质，再通过手摇剥离获得MXene分散液。
本发明进一步，所述原位HF刻蚀法的刻蚀液为盐酸与氟化锂的复配溶液。
本发明进一步，所述刻蚀的时间为24h～72h。
本发明进一步，所述S2中，所述制备硝酸银水溶液的过程为：采用去离子水溶解硝酸银固体，制得硝酸银水溶液。
本发明进一步，所述S1中，所述硝酸银水溶液的浓度为2.5mg/mL～25mg/mL。
本发明进一步，所述S3中，所述氧化还原反应的反应时间为20～40min。
一种采用任一项所述的制备方法制得的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜。
本发明进一步，所述高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的厚度为17～20μm时，高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的最高电导率为3120S/cm，最高电磁屏蔽性能为68.5dB。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法采用MXene作为基体，所述MXene是由MAX相通过选择性刻蚀法制得的分散液，MXene中含有大量的钛元素和碳元素，两者形成的层状结构不仅能提供优异的导电性能而且其所具有的丰富的表面端基能进行更好的改性。所述的Ag@MXene复合薄膜中引入Ag的目的是为了增加MXene薄膜片层之间的距离并且在片层之间增加导电通路，其主要原因在于硝酸银中的银离子与MXene片层上的Ti元素发生氧化还原反应而被还原成银颗粒从而增加片层之间的间距并提供更多的导电通路。方法具有简单、高效、设备要求低、适用范围广、环境友好且成本低的优点，可有效避免MXene类电磁屏蔽薄膜电导率低的问题，所得复合薄膜可用于电磁屏蔽领域，在电磁屏蔽领域具有很高的潜在应用价值。
本发明所述的一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜，采用选择性刻蚀法制备MXene分散液以用作后续基体，使用硝酸银作为氧化剂，银离子可被MXene片层上的Ti元素还原成银颗粒以此支撑起MXene片层并增加导电通路从而提升导电性能。所述高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜电导率高、易于加工成型；所述复合薄膜电导率可达3120S/cm，电磁屏蔽性能可达68.5dB。
附图说明
图1为本发明的MXene、Ag@MXene复合薄膜的电磁屏蔽性能图；
图2为本发明的Ag@MXene复合薄膜的SEM图；
图3为本发明的MXene、Ag@MXene复合薄膜的电导率图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜及其制备方法。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
本发明提供了一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，将钛碳化铝在盐酸/氟化锂中刻蚀得到，离心洗酸后手摇剥离得到MXene。
优选为：将离心管、磁子采用无水乙醇超声处理，去除表面杂质，烘干后备用。将称量好的盐酸、氟化锂、钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应24h～72h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中产生的杂质，最后通过手摇剥离经过反复的浓缩离心得到MXene分散液。
所述MXene的制备是指采用酸刻蚀法进一步为原位HF刻蚀法，以盐酸/氟化锂溶液为刻蚀液选择性刻蚀钛碳化铝中的铝层。
所述刻蚀液中盐酸9M与氟化锂的比例关系为(20～40mL)：(1～2g)；
所述Ti3AlC2与氟化锂的质量比为1：1；
所述刻蚀时间为24h～72h。
S2，将硝酸银固体在去离子水中进行溶解的到硝酸银水溶液。
优选为：将烧杯、磁子等采用无水乙醇超声处理，去除表面杂质，干燥后备用。将1g硝酸银固体加入到20mL去离子水中，室温下搅拌形成均一溶液，即50mg/mL硝酸银溶液，再将所得溶液稀释为2.5mg/mL、5mg/mL、7.5mg/mL、10mg/mL、12.5mg/mL、15mg/mL、17.5mg/mL、20mg/mL、22.5mg/mL、25mg/mL浓度梯度的硝酸银水溶液。
S3，在MXene分散液中加入硝酸银水溶液，1mL的硝酸银水溶液加入到50mg MXene分散液，所述硝酸银水溶液的浓度为2.5mg/mL～25mg/mL，进行20～40min的氧化还原反应得到AgNPs/MXene分散液，采用真空辅助抽滤的方法制的Ag@MXene复合薄膜。
优选为：将烧杯、砂芯漏斗等采用无水乙醇超声处理，去除表面杂质，烘干备用。将成称量好的硝酸银水溶液加入定量MXene分散液中，倒入砂芯漏斗中待成膜后取出。
所述摸具可以为任意容器，优选烧杯，聚四氟乙烯模具或其他玻璃制品等。
所述方法采用硝酸银中的银离子为氧化剂使其与MXene中的钛元素发生氧化还原反应生成银颗粒，从而将MXene片层撑起减小片层之间的粘合所带来的电阻并且增加MXene中的导电通路，以此增大MXene的导电性；所述复合薄膜不仅具有优异的导电性能、电磁屏蔽性能并且易成型加工；所述复合薄膜的电导率可到达3120S/cm，电磁屏蔽性能可达到68.5dB。
以下结合实施例和附图对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例1
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的1g氟化锂，20mL 9mol/L盐酸，1g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应48h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 2.5mg/mL硝酸银水溶液加入到50mgMXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例2
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的1g氟化锂，20mL 9mol/L盐酸，1g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应48h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 5mg/mL硝酸银水溶液加入到50mg MXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例3
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的1g氟化锂，20mL 9mol/L盐酸，1g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应48h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 7.5mg/mL硝酸银水溶液加入到50mgMXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例4
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的1g氟化锂，20mL 9mol/L盐酸，1g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应24h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 10mg/mL硝酸银水溶液加入到50mg MXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例5
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的1g氟化锂，20mL 9mol/L盐酸，1g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应24h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 12.5mg/mL硝酸银水溶液加入到50mgMXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例6
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的2g氟化锂，40mL 9mol/L盐酸，2g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应24h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 15mg/mL硝酸银水溶液加入到50mg MXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例7
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的2g氟化锂，40mL 9mol/L盐酸，2g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应72h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 17.5mg/mL硝酸银水溶液加入到50mgMXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例8
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的2g氟化锂，40mL 9mol/L盐酸，2g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应72h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 20mg/mL硝酸银水溶液加入到50mg MXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例9
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的2g氟化锂，40mL 9mol/L盐酸，2g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应72h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 22.5mg/mL硝酸银水溶液加入到50mgMXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
实施例10
复合型MXene薄膜的制备：首先将称量好的2g氟化锂，40mL 9mol/L盐酸，2g钛碳化铝加入带有磁子的离心管，40℃下反应36h。将所得产物用浓盐酸和去离子水洗涤以除去反应中所产生的杂质，最后手摇剥离获得大尺寸的MXene分散液；在20mL去离子水中加入1g硝酸银固体，室温下搅拌使其形成均一溶液，将1mL 25mg/mL硝酸银水溶液加入到50mg MXene分散液中，通过真空抽滤的方法使其成膜。
如图1所示，通过矢量网络分析仪对复合薄膜进行X波段(8.2～12.4GHz)的电磁屏蔽性能的表征，由于硝酸银中的银离子与MXene片层上的钛元素发生氧化还原反应形成银颗粒，从而撑起MXene片层并且有效的增加了导电通路使得导电性能增大以此来增大复合薄膜的电磁屏蔽性能。
如图2中图(a)及(b)所示，通过冷场发射扫描电镜对复合薄膜的断面进行扫描，发现银离子与钛元素发生氧化还原反应后并没有改变MXene的片层结构，并且有效的生成了银离子，将MXene片层撑起，并增加导电通路。
如图3所示，通过四探针测试仪对复合薄膜的电阻率进行测试，通过计算的到其电导率，复合薄膜的电导率相较于纯MXene薄膜有所提升，说明银离子的添加对导电性能有较为明显的改善。
上述方法制备制得的MXene基电磁屏蔽复合薄膜，如图1电磁屏蔽测试图所示，图3电导率测试图所示，所述复合薄膜的电导率可达到3120S/cm，电磁屏蔽性能可达68.5dB。
本发明所述的一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜，采用选择性刻蚀法制得的MXene作为基体材料，MXene较大的比表面积有利于导电网络的构建，使用硝酸银作为填料，银离子可与MXene片层上的钛元素发生氧化还原反应，使银离子还原为银颗粒从而将MXene片层撑起并且增加导电通路，从而使其导电性能增加、电导率增大。所述高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜电导率高、易于加工成型。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备MXene分散液；
S2：制备硝酸银水溶液；
S3：将所述硝酸银水溶液加入MXene分散液中进行氧化还原反应得到AgNPs/MXene分散液，后采用真空辅助过滤法制得高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述制备MXene分散液的过程为：
以钛碳化铝为原料，通过原位HF刻蚀法，选择性刻蚀钛碳化铝中的铝层；将所得产物用浓盐酸和去离子水离心洗涤除去杂质，再通过手摇剥离获得MXene分散液。
3.根据权利要求2所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述原位HF刻蚀法的刻蚀液为盐酸与氟化锂的复配溶液。
4.根据权利要求2所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述刻蚀的时间为24h～72h。
5.根据权利要求1所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述制备硝酸银水溶液的过程为：采用去离子水溶解硝酸银固体，制得硝酸银水溶液。
6.根据权利要求1所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述硝酸银水溶液的浓度为2.5mg/mL～25mg/mL。
7.根据权利要求1所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述氧化还原反应的反应时间为20～40min。
8.一种采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜。
9.根据权利要求8所述的高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜，其特征在于，所述高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的厚度为17～20μm时，高导电MXene基电磁屏蔽复合薄膜的最高电导率为3120S/cm，最高电磁屏蔽性能为68.5dB。
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