CN115747880A - 一种易剥离超薄铜箔的制备方法 - Google Patents

一种易剥离超薄铜箔的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种易剥离超薄铜箔的制备方法，具体步骤包括：对基板进行超声清洗及电净处理，去除其表面油污；对电净后的基板进行活化处理；对活化后的基板采用两级相对运动的接触电镀方式，电镀后得到表面平整、光滑的铜镀层；对铜镀层进行电镀后封闭处理，防止镀层氧化。将铜层从基板揭下，清洗干燥后即可得到超薄铜层。本发明方法具有制备的铜箔过程耗时短，无需复杂的大型仪器设备参与，制备过程易控制等优点，可成功制备出表面光滑平整、具有优良力学性能且厚度在6微米至12微米的超薄铜箔。

Description

一种易剥离超薄铜箔的制备方法
技术领域
本发明属于超薄铜箔制备技术领域，具体涉及一种易剥离超薄铜箔的制备方法。
背景技术
铜箔因具有良好的导电性、导热性及低表面氧气特性等优点，而被广泛用于电子加工领域，是覆铜板(CCL)、印刷线路板(PCB)、锂离子电池等的重要组成材料。在当今的电子信息产业高速发展的背景下，电解铜箔是连接电子产品与电力传输的桥梁，因此其品质的好坏会直接影响到整个电子产品的综合性能。随着电子产品向着轻量化、多功能化、高附加值的方向发展，行业对电子铜箔的要求也越来越高，导电性更好、更平整的超薄铜箔成为其发展的主要方向。
电子铜箔作为电子产品中实现信号传输功能的关键材料，其表面粗糙度会对信号传输过程中的信号损失产生重要影响。传统电解铜箔利用的是电镀液的铜离子在电场作用下在电极上自由沉积得到铜箔，此方法制备的铜箔表面粗糙度较大，同时存在致密度不高、易断的缺点。
因此，发明一种新的铜箔制造工艺对于获得表面平整光滑、性能优良的铜箔具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有铜箔制备方法的不足，提供一种易剥离超薄铜箔的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基板置于洗洁精溶液中进行超声清洗，超声完成后，将基板浸泡在电净液中30～600s，取出后正向连接在电镀设备上，通电以4～12V的电压进行电净30～300s，镀笔与工件相对运动速度为50～200mm/s；
(2)将电净后的基板浸泡在活化液10～60s，取出后反向接通电源以2～6V的小电压进行活化10～60s，镀笔与工件相对运动速度为50～500mm/s；
(3)将活化后的基板进行电镀，先将基板浸泡在电镀液中30～600s，取出以6～12V的大电压起镀，起镀时镀笔与工件相对运动速度为500～1000mm/s，起镀完成后，以2～6V的电压继续电镀60～600s，镀笔与工件相对运动速度为50～500mm/s；
(4)将电镀所得铜层进行镀后电净处理，以达到电净封闭减轻氧化的目的，电净封闭工作电压设定为2～6V，镀笔与工件相对运动速度为50～200mm/s，电净时间为10～120s。将电刷镀铜层从基板揭下后，清洗干燥即可得到超薄铜箔。
具体的，本发明中所述电净液的配置方法为分别称取定量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钠，配置成氢氧化钠浓度为25g/L、碳酸钠浓度为20g/L、磷酸钠浓度为50g/L、氯化钠浓度为3g/L的混合溶液，后加入OP乳化剂，使得溶液中OP乳化剂的浓度为0.1mL/L。
优选地，步骤(1)中所述电净过程浸泡时间为30～600s，电压设定为4～12V，电净时间为30～300s，镀笔与工件相对运动速度为50～200mm/s。
优选地，步骤(2)中所述活化液的配置方法为将一定量的甲基红溶于乙醇中，得到0.1％甲基红乙醇溶液；将质量分数37％的盐酸溶于去离子水中，称取一定量的氯化钠并量取适量0.1％甲基红乙醇溶液溶于盐酸溶液，使得溶液各物质浓度分别为盐酸40g/L、氯化钠150g/L、0.1％甲基红乙醇溶液0.5mL/L。
优选地，步骤(2)中所述活化过程浸泡时间为10～60s，电压设定为2～6V，活化时间为10～60s，镀笔与工件相对运动速度为50～500mm/s。
优选地，步骤(3)中所述的电镀液配置方法为称取一定量的硝酸铜、硫酸铜溶于去离子水，使得硝酸铜浓度为430g/L、硫酸铜浓度为40g/L，调整PH为1.5～3。
优选地，步骤(3)中所述电镀过程浸泡时间为30～600s，大电压起镀的起镀电压设定为6～12V，起镀时镀笔与工件相对运动速度为500～1000mm/s，正常工作电压为2～6V，镀笔与工件相对运动速度为50～500mm/s，时间60～300s。
优选地，步骤(4)中所述电镀后电净过程电压设定为2～6V，二次电净时间为10～120s，镀笔与工件相对运动速度为50～200mm/s。
为实现电镀所得铜层从基板上的剥离，在接触电镀过程中采用弱活化和大电流起镀的方式，从而降低铜层与基板的结合力。与传统电解铜箔相比，本发明工艺所制得的超薄铜箔表面光滑平整，表面粗糙度较常规铜箔大大降低，一定程度上减少了信号传输过程中的信号损失。同时采用两极相对运动的接触电镀的方法制备铜箔，过程易控制，沉积效率更高。本发明提供的两极相对运动的接触电镀制备工艺所得到的铜箔，通过控制电镀的电流密度、时间、相对运动速度等相关工艺，实现所得铜箔厚度的均匀可控，同时获得的铜箔导电率和力学性能优良，可成功制备出厚度在6～12μm，导电率在4.8*105～5.5*105S/cm范围内的超薄铜箔。
附图说明
图1为实施例1所得的铜箔的宏观图；
图2为实施例2所得的铜箔的SEM图；
图3为实施例3所得的铜箔的SEM图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)配置电净液，配置方法为分别称取一定量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钠溶于去离子水中，后加入少量OP乳化剂，使得溶液各物质浓度分别为25g/L的氢氧化钠、20g/L的碳酸钠、50g/L的磷酸钠、3g/L的氯化钠及0.1mL/L的OP乳化剂。
(2)将不锈钢钢带超声清洗5min后，浸泡在电净液中30s，取出后连接在电镀设备上，正向接通电源，对钢带进行电净除油污处理，电净电压设定为8V，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为45s。
(3)配置活化液，配置方法为将一定量的甲基红溶于乙醇中，得到0.1％甲基红乙醇溶液；将质量分数37％的盐酸溶于去离子水中，加入一定量的氯化钠及0.1％甲基红乙醇溶液，使得溶液各物质浓度分别为盐酸40g/L、氯化钠150g/L、0.1％甲基红乙醇溶液0.5mL/L。
(4)将电净的钢带置于活化液中浸泡30s后，连接在电镀设备上，反向接通电源，对钢带进行弱活化处理，活化电压为4V，镀笔与工件相对运动速度为300mm/s，时间为20s。
(5)配置电镀液，电镀液为430g/L的硝酸铜和40g/L的硫酸铜混合溶液，调整PH值为1.5～3。
(6)将活化后的钢带清洗干净后，置于电镀液中浸泡3min，取出后对其进行电镀，正向接通电源，先以6V的电压起镀，镀笔与工件相对运动速度为500mm/s起镀时间为30S。起镀完成后，将电压调至4V继续刷镀，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为150s。
(7)将电镀后的铜箔再次电净处理，以达到电净封闭的目的。二次电净的电压为4V，镀笔与工件相对运动速度为200mm/s，时间为60s。
(8)将电净后的基板清洗干燥后，将铜层从基板上揭下，即可获得厚度约为9μm，电导率为5.2*105S/cm的超薄铜箔。
实施例2：
(1)配置电净液，配置方法为分别称取一定量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钠溶于去离子水中，后加入少量OP乳化剂，使得溶液各物质浓度分别为25g/L的氢氧化钠、20g/L的碳酸钠、50g/L的磷酸钠、3g/L的氯化钠及0.1mL/L的OP乳化剂。
(2)将不锈钢钢带超声清洗5min后，浸泡在电净液中30s，取出后连接在电镀设备上，正向接通电源，对钢带进行电净除油污处理，电净电压设定为8V，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为45s。
(3)配置活化液，配置方法为将一定量的甲基红溶于乙醇中，得到0.1％甲基红乙醇溶液；将质量分数37％的盐酸溶于去离子水中，加入一定量的氯化钠及0.1％甲基红乙醇溶液，使得溶液各物质浓度分别为盐酸40g/L、氯化钠150g/L、0.1％甲基红乙醇溶液0.5mL/L。
(4)将电净的钢带置于活化液中浸泡30s后，连接在电镀设备上，反向接通电源，对钢带进行弱活化处理，活化电压为2V，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为60s。
(5)配置电镀液，电镀液为430g/L的硝酸铜和40g/L的硫酸铜混合溶液，调整PH值为1.5～3。
(6)将活化后的钢带清洗干净后，置于电镀液中浸泡3min，取出后对其进行电镀，正向接通电源，先以8V的电压起镀，镀笔与工件相对运动速度为800mm/s起镀时间为20S。起镀完成后，将电压调至4V继续刷镀，镀笔与工件相对运动速度为200mm/s，时间为160S。
(7)将电镀后的铜箔再次电净处理，以达到电净封闭的目的。二次电净的电压为4V，镀笔与工件相对运动速度为200mm/s，时间为60s。
(8)将电净后的基板清洗干燥后，将铜层从基板上揭下，即可获得厚度约为9μm，电导率为4.8*105S/cm的超薄铜箔。
实施例3：
(1)配置电净液，配置方法为分别称取一定量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钠溶于去离子水中，后加入少量OP乳化剂，使得溶液各物质浓度分别为25g/L的氢氧化钠、20g/L的碳酸钠、50g/L的磷酸钠、3g/L的氯化钠及0.1mL/L的OP乳化剂。
(2)将不锈钢钢带超声清洗10min后，浸泡在电净液中30s，取出后连接在电镀设备上，正向接通电源，对钢带进行电净除油污处理，电净电压设定为6V，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为90s。
(3)配置活化液，配置方法为将一定量的甲基红溶于乙醇中，得到0.1％甲基红乙醇溶液；将质量分数37％的盐酸溶于去离子水中，加入一定量的氯化钠及0.1％甲基红乙醇溶液，使得溶液各物质浓度分别为盐酸40g/L、氯化钠150g/L、0.1％甲基红乙醇溶液0.5mL/L。
(4)将电净的钢带置于活化液中浸泡30s后，连接在电镀设备上，反向接通电源，对钢带进行弱活化处理，活化电压为4V，镀笔与工件相对运动速度为200mm/s，时间为20s。
(5)配置电镀液，电镀液为430g/L的硝酸铜和40g/L的硫酸铜混合溶液，调整PH值为1.5～3。
(6)将活化后的钢带清洗干净后，置于电镀液中浸泡3min，取出后对其进行电镀，正向接通电源，先以6V的电压起镀，镀笔与工件相对运动速度为600mm/s起镀时间为30S。起镀完成后，将电压调至4V继续刷镀，镀笔与工件相对运动速度为200mm/s，时间为150S。
(7)将电镀后的铜箔再次电净处理，以达到电净封闭的目的。二次电净的电压为2V，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为60s。
(8)将电净后的基板清洗干燥后，将铜层从基板上揭下，即可获得厚度约为10μm，电导率为5.1*105S/cm的超薄铜箔。
对比例1：
(1)配置电净液，配置方法为分别称取一定量的氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钠溶于去离子水中，后加入少量OP乳化剂，使得溶液各物质浓度分别为25g/L的氢氧化钠、20g/L的碳酸钠、50g/L的磷酸钠、3g/L的氯化钠及0.1mL/L的OP乳化剂。
(2)将不锈钢钢带超声清洗5min后，浸泡在电净液中30s，取出后连接在电镀设备上，正向接通电源，对钢带进行电净除油污处理，电净电压设定为8V，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为30s。
(3)配置活化液，配置方法为将一定量的甲基红溶于乙醇中，得到0.1％甲基红乙醇溶液；将质量分数37％的盐酸溶于去离子水中，加入一定量的氯化钠及0.1％甲基红乙醇溶液，使得溶液各物质浓度分别为盐酸40g/L、氯化钠150g/L、0.1％甲基红乙醇溶液0.5mL/L。
(4)将电净的钢带置于活化液中浸泡180s后，连接在电镀设备上，反向接通电源，对钢带进行活化处理，活化电压为8V，镀笔与工件相对运动速度为600mm/s，时间为120s。
(5)配置电镀液，电镀液为430g/L的硝酸铜和40g/L的硫酸铜混合溶液，调整PH值为1.5～3。
(6)将活化后的钢带清洗干净后，置于电镀液中浸泡3min，取出后对其进行电镀，正向接通电源，先以2V的电压起镀，镀笔与工件相对运动速度为50mm/s起镀时间为60s。起镀完成后，将电压调至4V继续刷镀，镀笔与工件相对运动速度为100mm/s，时间为120s。
(7)将电镀后的铜箔再次电净处理，以达到电净封闭的目的。二次电净的电压为4V，镀笔与工件相对运动速度为200mm/s，时间为60s。
(8)将电净后的基板清洗干燥后，无法完整将铜层从基板上揭下。
对比例2：
(1)配置电镀液，配置方法为将一定量的浓硫酸加入去离子水中，分别称取五水硫酸铜、十二烷基硫酸钠、PEG 4000及氯化钠，并依次加入硫酸中，使得溶液各物质浓度分别为五水硫酸铜180g/L、硫酸180g/L、十二烷基硫酸钠0.1g/L、PEG 40000.2g/L、氯化钠50mg/L。
(2)将不锈钢钢带超声清洗5min后，连接在直流电镀设备上，电镀电压设定为4V，电流设定为2A，时间为180s。
(3)将电镀完成后的基板清洗干燥后，无法完整将铜层从基板上揭下。
将所述实施例与对比例所得铜箔进行对比列入表1：
表1实施例与对比例的对比
实施例、对比例 能否剥离 所得产品效果
实施例1 能 铜箔平整、致密
实施例2 能 铜箔平整、致密
实施例3 能 铜箔平整、致密
对比例1 否 铜箔平整、致密
对比例2 否 铜箔不均匀、粗糙度较高
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)将基板先进行超声清洗，超声完成后，连接电源在电净液中进行电净去油污处理，所述基板为不锈钢钢带；
b)将步骤a)所得基板清洗后，将所得基板放入活化液中浸泡一段时间后取出，通电进行活化处理；
c)对步骤b)所得基板在电镀液中采用电极相对运动的接触电镀方式进行电镀，电镀一定时间后在基板上获得平整的铜镀层；
d)对步骤c)所得铜镀层进行电镀后电净封闭处理，防止镀层氧化；将镀层从基板揭下后，即可得到超薄铜箔。
2.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述电净液为25g/L的氢氧化钠、20g/L的碳酸钠、50g/L的磷酸钠、3g/L的氯化钠及0.1mL/L的OP乳化剂。
3.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述电净去油污处理为，先将基板完全浸泡在电净液中30～600s，后取出正向接通电源进行电净，工作电压设定为4～12V，两级相对运动速度为50～200mm/s，电净时间为30～300s。
4.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述活化液为40g/L质量分数为37％的盐酸、150g/L的氯化钠、0.5mL/L的0.1％甲基红乙醇溶液，PH值0.5～0.8。
5.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述活化处理为弱活化，先将基板完全浸泡在活化液中10～60s，后取出反向接通电源进行活化，活化电压设定为2～6V，两级相对运动速度为50～500mm/s，活化时间为10～60s。
6.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述电镀液为430g/L的硝酸铜和40g/L的硫酸铜混合溶液，PH值1.5～3。
7.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述电镀时，先将基板完全浸泡在电镀液中30～600s，后取出正向接通电源进行电镀；电镀过程中，起镀电压设定为6～12V，两级相对运动速度为500～1000mm/s；起镀完成后，将电镀工作电压降低为2～6V，两级相对运动速度为50～500mm/s，接触电镀时间为60～600s。
8.根据权利要求1所述的一种易剥离超薄铜箔的制备方法，其特征在于：所述电镀后电净封闭处理时，先用去离子水清洗电镀所得铜层，后正向接通电源，工作电压设定为2～6V，两级相对运动速度为50～200mm/s，电净时间为10～120s。
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