CN115746368A - 聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层及其制备方法和应用 - Google Patents

聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层及其制备方法和应用。所述聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层包含C、O、Si，以及Ti、Zn、Ce、Fe中的一种或多种元素组成；优选包含Si‑O‑Si、Si‑O‑Ti、Ti‑O‑Ti、Si‑O‑Zn、Zn‑O‑Zn中至少一种骨架构成的有机‑无机杂化材料。

Description

聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层及其制备方法和应用，属于聚合物薄膜表面改性技术领域。
背景技术
聚合物材料具有柔韧性好、质量轻、低成本、易加工等优点，是家用电器、电子信息、汽车工业、航空航天等各个领域的重要组成部分，作为一种与国民经济、高科技技术和现代化生活密切相关重要的材料已经在各个领域中发挥了巨大的作用。比如在航天器电源系统中，聚合物薄膜可作为太阳电池的背板材料，尤其具有高透过率的聚合物材料，比如氟塑料薄膜以及聚酯薄膜可代替普通玻璃盖片用作柔性封装材料，解决普通太阳电池组件自重大、不易携带、不易安装的问题。
然而，在高分子材料的空间环境应用中，封装胶水及覆膜材会受到空间环境中原子氧、紫外的影响，直接导致构件失效，对高分子材料改性以提高其空间环境的适用性十分必要。
发明内容
针对聚合物薄膜空间环境耐受性需求，本发明旨在提供一种聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层及其制备方法和应用。
一方面，本发明提供了一种聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层，包含C、O、Si；以及Ti、Zn、Ce、Fe中的一种或多种元素组成；优选包含Si-O-Si、Si-O-Ti、Ti-O-Ti、Si-O-Zn等至少一种骨架构成的有机-无机杂化材料。
较佳的，所述聚合物(例如聚合物薄膜)包括氟塑料薄膜、聚酯薄膜、或聚酰亚胺薄膜；优选地，所述氟塑料薄膜选自聚氟乙烯薄膜、聚偏二氟乙烯薄膜、乙烯-四氟乙烯共聚薄膜、乙烯-三氟氯乙烯共聚薄膜和聚全氟乙丙烯中的一种。
较佳的，所述抗原子氧/截紫外改性膜层的厚度不超过100μm。
较佳的，所述聚合物薄膜的厚度不超过5mm。
另一方面，本发明还提供了一种聚合物薄膜表面抗原子氧/截紫外改性膜层的制备方法，包括：
(1)将金属源、Si源和溶剂混合均匀，得到混合溶液，所述金属源选自Ti源、Zn源、Ce源和Fe源中至少一种；
(2)将混合溶液涂敷在聚合物薄膜后进行热处理、稳定化处理和二次热处理，得到所述聚合物薄膜表面抗原子氧/截紫外改性膜层。
较佳的，所述Si源为小分子有机硅，优选分子量不超过900；更有选选自卤硅烷(例如，甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、甲基乙烯基氯硅烷、乙基氯硅烷等中至少一种)、烷氧基硅烷(例如，甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷等中至少一种)、有机酰氧基硅烷(例如，丙烯酰氧基三甲基硅烷、3-丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等中至少一种)、有机硅醇(例如，二苯基二羟基硅烷、三甲基硅醇、三乙基硅烷醇、二甲基苯基硅醇、三异丙基硅烷醇等中至少一种)、有机氨基硅烷(例如，四(二甲基氨基)硅烷、双(二乙氨基)二甲基硅烷、双(二甲氨基)二甲基硅烷、二甲基二甲氨基乙烯基硅烷、环三硅氮烷、二(二甲氨基)甲基硅烷等中至少一种)、烯基硅烷(例如，二烯丙基二苯基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷等中至少一种)、氨烃基硅烷(例如，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)二乙氧基甲基硅烷、-3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷等中至少一种)、环氧烃基硅烷(例如，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-[(2，3-环氧丙氧)]丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基乙甲氧基硅烷等中至少一种)、氰烃基硅烷(例如，3-氰丙基三甲氧基硅烷、3-氰丙基三乙氧基硅烷、(3－氰丙基)三氯硅烷等中至少一种)中的至少一种。
较佳的，所述Ti源为小分子有机Ti源，分子量不超过900；优选选自氧化钛、氧基钛、钛酸酯、氯化钛、硫酸钛、醇钛、氨基钛中的至少一种。较佳的，所述Zn源为小分子有机Zn源，分子量不超过900；优选选自氧化锌、氧基锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、烯酸锌、脂酸锌、烷基酸锌、乙酰丙酮锌、烷基锌中的至少一种。较佳的，所述Ce源为小分子铈源，分子量不超过900；优选选自氧化铈、碳酸铈、醋酸铈、氯化铈、硫酸铈、草酸铈、磷酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈铵、异丙醇铈2-甲氧基乙醇铈和乙酰丙酮化铈中的至少一种。
较佳的，所述Fe源为小分子铁源，分子量不超过900；优选选自氧化铁、氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的至少一种。
较佳的，所述溶剂选自烷烃类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂和苯及其衍生物类溶剂中的至少一种。
较佳的，所述金属源和有机硅源的摩尔比不超过1：0.1。
较佳的，所述热处理的温度不超过400℃；所述稳定化处理为紫外辐照处理、等离子体处理、或臭氧氧化处理，同时保持温度为15～200℃；所述二次热处理的温度为25～400℃。
再一方面，本发明还提供了一种聚合物薄膜表面抗原子氧/截紫外改性膜层在空间环境领域中的应用。该抗原子氧/截紫外膜层可用于低轨航天器电池的封装材料或作为背板材料，较佳的，其紫外截止功能不仅保护聚合物薄膜基材本身免受紫外线的损伤，还能保护内层封装胶层等内层材料，满足航天器用电池较长寿命的需求。此外，该改性膜层截紫外功能具有有效的耐受性，可普遍用于空间环境中电池组件或地面环境的电池组件中，延长使用寿命。此外，本发明还可用于离轨帆帆面材料，保护其在离轨过程中免受空间环境中原子氧、紫外的影响。
有益效果：
本发明中，对基底处理的抗原子氧/截紫外改性膜层具有优异的抗原子氧、紫外截止性能，且其能够经受多次冷热循环后无裂纹等缺陷产生，拉伸性能、光学透过率变化很小，改性层的附着力和耐热循环性能良好，当改性膜层折射率小于基材折射率时，改性膜层具有抗原子氧、紫外截止和增透的多重功能。可用于低轨航天器电源系统、离轨帆等聚合物材料的抗原子氧、紫外防护等。此外，本发明方法理论上无限制其规模化生产的原材料，溶液可长期储存，所需设备可购置或研制，原理上无限制其规模化生产的因素，有利于获得实际应用。
附图说明
图1为实施例1在氟塑料薄膜表面改性后的表面扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例1氟塑料薄膜表面改性前后的透过率曲线；
图3为实施例7氟塑料薄膜表面改性前后的透过率曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，聚合物薄膜表面抗原子氧/截紫外改性膜层可包含C、O、Si、Ti、Zn、Ce、Fe等组成元素，同时包含Ti、Zn、Ce、Fe中的一种或多种和Si，Si、Ti、Zn、Ce、Fe源可源于有机或无机物，同时具有有机和无机材料的性质。其中，C的含量可为1～60at％，O的含量可为1～66at％，Si的含量可为1～50at％，Ce、Fe、Ti或/和Zn中至少一种的总含量可为0.1～50at％。
本发明实施方式中，还提供一种聚合物薄膜表面抗原子氧/截紫外改性膜层制备方法。其实施方式灵活，不受基材形状和尺寸的限制，易于大面积制备。
以下示例性说明聚合物薄膜表面抗原子氧/截紫外改性膜层的制备方法。
配制有机Si源、金属源(有机Ti源或/和有机Zn源)的有机前驱体溶液(混合溶液)作为聚合物基材的表面改性体系。其中有机Si源、有机Ti源、有机Zn源皆为有机小分子，易于配成无色透明的溶液。其中金属源和有机硅源的摩尔比不超过1：0.01(例如，1：1000、1：100、1：10、1：1、1：0.5、1：0.1、1：0.01)。金属源和有机硅源的摩尔比优选为1：(100～1)，更优选1：(50～2)。其中，溶剂可根据聚合物基材种类和改性体系种类，选自烷烃类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、苯及其衍生物类溶剂中的一种或多种。
采用浸渍、喷涂、刷涂等方式对聚合物基材进行表面改性，得到涂覆有混合溶液层的聚合物基材。
热处理。将涂覆有混合溶液层的聚合物基材进行热处理，目的在于促进硅源和金属源前驱体向基材内部扩散反应。所述热处理的温度不超过400℃(例如，400℃、250℃、200℃、150℃、100℃、50℃、25℃)。所述热处理的温度优选为250～50℃，更优选为150～100℃。所述热处理的时间不超过240小时(例如，240小时、96小时、48小时、24小时、12小时、1小时、0.1小时)。所述热处理的时间优选为48～1小时，更优选为24～6小时。
稳定化处理。热处理结束之后，继续进行稳定化处理，目的在于使改性层最外表面形成原子氧惰性结构，在空间环境中具有更好的稳定性。所述稳定化处理的方式可为紫外辐照处理、等离子体处理、或臭氧氧化处理。同时保持温度在15～200℃(例如，15℃、30℃、60℃、90℃、120℃、150℃、200℃)之间。所述稳定化处理的温度优选为30～120℃，更优选为60～90℃。所述稳定化处理的时间不超过240小时(例如，240小时、48小时、24小时、12小时、6小时、1小时、0.5小时)。所述稳定化处理的时间优选为24～1小时，更优选为12～1小时。
二次热处理。稳定化处理结束之后，继续进行二次热处理，目的在于进一步稳定改性层，避免应力。所述二次热处理的温度为25～400℃(例如，25℃、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、400℃)。所述二次热处理的温度优选为50～250℃，更优选为100～150℃。所述二次热处理的时间不超过240小时(例如，240小时、96小时、48小时、24小时、12小时、1小时、0.1小时)。所述二次热处理的时间优选为48～1小时，更优选为24～6小时。
在本发明优选实施方式中，当改性膜层折射率小于基材折射率时，改性膜层具有抗原子氧、紫外截止(即在紫外波段中某个波长以下透过率将接近0％)和增透的多重功能。例如，以常规的聚酰亚胺为基材时，改性层折射率小于聚酰亚胺基材的折射率可以实现上述特性。
在本发明优选实施方式中，该表面改性膜层可在聚合物薄膜表面反应扩散形成梯度过渡层，具有优异的结合力和耐弯折性能。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)将氟塑料薄膜(厚度100μm)用无尘布蘸乙醇和丙酮的混合液进行擦洗，以去除制备运输过程中的灰尘、油渍等污染；
(2)配制含有2.5wt％的钛酸四丁酯和20wt％的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(有机钛源和有机硅源的摩尔比为1:11)的乙醇溶液作为抗原子氧/截紫外的改性溶液；
(3)采用喷枪在清洗干净的氟塑料薄膜表面喷涂(1)中所得溶液；
(4)然后置于烘箱中升温至100℃热处理12h，随后随炉降温，得到改性后的氟塑料薄膜；
(5)将改性后的氟塑料薄膜放入UV辐照箱体中于室温(15～60℃)大气气氛下进行稳定化处理6h，其中UV光强度为5mW/cm2左右(UV辐照计的测量值)；
(6)最后将其放入烘箱中二次加热处理(120℃、24h)，随后随炉自然冷却。
测试上述步骤处理后氟塑料薄膜的表面形貌和组成，改性后的表面扫描电镜(SEM)图如图1所示，图1方框对应区域的组成为C：45.8at％、O：35.7at％、Si：16.9at％、Ti：1.6at％。改性前后的透过率如图2所示，具有明显的紫外截止特性，且经过UV/AO试验后无明显质损。所述抗原子氧/截紫外改性膜层的平均厚度约为3μm。
此外，测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面无明显脱落，按照半径1mm弯折20次后无脱离开裂。改性层的附着力及耐弯折性能良好。
此外，进一步验证抗原子氧/截紫外改性后的氟塑料薄膜的空间环境应用性能。
改性后的氟塑料薄膜经过5.22×1021atoms/cm2原子氧辐照试验后质损约为0.01mg/cm2，且试验后在肉眼和光学显微镜下观察无明显开裂，而同样原子氧剂量下，未改性处理的氟塑料薄膜被完全刻穿，改性后的样品抗原子氧性能优异。
改性后的氟塑料薄膜经过1700ESH紫外辐照试验后质损0.00mg/cm2，试验后在200-2500nm波段透过率整体变化不大，改性后的样品防紫外性能优异。
改性后的氟塑料薄膜经过9×106rad(Si)电离辐照试验后质损0.00mg/cm2，试验后在200-2500nm波段透过率整体变化不大，300-400nm波段略有下降，具有较好的耐电离辐照性能。
改性后的氟塑料薄膜，经-100℃～100℃、1000次冷热交变试验后光学显微镜观察表面无开裂，耐冷热循环性能优异。
实施例2
本实施例2中抗原子氧/截紫外改性膜层的制备过程参照实施例1，区别在于：有机硅源改为氨烃基硅烷。改性样品的透过率曲线与实施例1相比差异不大。进一步测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能、热循环性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面无明显脱落，-100℃～100℃、1000次冷热交变试验后光学显微镜观察表面无开裂，按照半径1mm弯折20次后无脱离开裂。改性层的附着力、耐热循环及耐弯折性能良好。
实施例3
本实施例3中抗原子氧/截紫外改性膜层的制备过程参照实施例1，区别在于：有机钛源和有机硅源的摩尔比为1：4。改性样品的截紫外功能优于实施例1，在400nm以下透过率明显降低。进一步测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面有局部脱落，按照半径1mm弯折20次后也容易出现开裂现象，相比实施例1更适用于紫外截止功能要求较高，但后续加工使用牢固度和柔韧性要求略低的应用场景。
实施例4
本实施例4中抗原子氧/截紫外改性膜层的制备过程参照实施例1，区别在于：有机钛源和有机硅源的摩尔比为1：8。改性样品的截紫外功能优于实施例1，在400nm以下透过率明显降低。进一步测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面无明显脱落，按照半径1mm弯折20次后无明显开裂现象，但随着弯折次数的增加，易出现局部开裂现象。相比实施例1更适用于紫外截止功能要求较高，但后续加工使用牢固度和柔韧性要求略低的应用场景。
实施例5
本实施例5中抗原子氧/截紫外改性膜层的制备过程参照实施例1，区别在于：有机钛源和有机硅源的摩尔比为1：20。改性样品的截紫外功能差于实施例1。进一步测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面无明显脱落，按照半径1mm弯折20次后无明显开裂现象。相比实施例1更适用于紫外截止功能要求较低的应用场景。
实施例6
本实施例6中抗原子氧/截紫外改性膜层的制备过程参照实施例1，区别在于：有机钛源和有机硅源的摩尔比为1：40。改性样品的截紫外功能差于实施例1。进一步测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能、热循环性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面无明显脱落，按照半径1mm弯折20次后无明显开裂现象。相比实施例1更适用于紫外截止功能要求较低的应用场景。
实施例7
本实施例7中抗原子氧/截紫外改性膜层的制备过程参照实施例1，区别在于：有机钛源改为锌源(醋酸锌的HCl溶液)，此实施例中Zn源的溶解性差于实施例1中的钛源。改性后的透过率如图3所示。具有截紫外的功能，但对于长波紫外的截止性能较差。进一步测试抗原子氧/截紫外改性膜层的力学性能、热循环性能，可发现改性膜层在经过3M610胶带粘贴后光学显微镜观察表面无明显脱落，-100℃～100℃、1000次冷热交变试验后光学显微镜观察表面无开裂，按照半径1mm弯折20次后无脱离开裂。改性层的附着力、耐热循环及耐弯折性能良好。

Claims (10)

1.一种聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层，其特征在于，包含C、O、Si，以及Ti、Zn、Ce、Fe中的一种或多种元素组成；优选包含Si-O-Si、Si-O-Ti、Ti-O-Ti、Si-O-Zn、Zn-O-Zn中至少一种骨架构成的有机-无机杂化材料。
2.根据权利要求1所述的聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层，其特征在于，所述聚合物包括氟塑料薄膜、聚酯薄膜、或聚酰亚胺薄膜；优选地，所述氟塑料薄膜选自聚氟乙烯薄膜、聚偏二氟乙烯薄膜、乙烯-四氟乙烯共聚薄膜、乙烯-三氟氯乙烯共聚薄膜和聚全氟乙丙烯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层，其特征在于，所述抗原子氧/截紫外改性膜层的厚度不超过100μm；所述聚合物基材的厚度不超过5mm。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将金属源、Si源和溶剂混合均匀，得到混合溶液，所述金属源选自Ti源、Zn源、Ce源和Fe源中至少一种；
(2)将混合溶液涂敷在聚合物后进行热处理、稳定化处理和二次热处理，得到所述聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Si源为小分子有机硅，优选分子量不超过900，更有选选自卤硅烷、烷氧基硅烷、有机酰氧基硅烷、有机硅醇、有机氨基硅烷、烯基硅烷、卤代烃基硅烷及硅氧烷、氨烃基硅烷、环氧烃基硅烷、氰烃基硅烷、羟烃基硅烷类中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Ti源为小分子Ti源，分子量不超过900；优选自氧化钛、氧基钛、钛酸酯、氯化钛、硫酸钛、醇钛、氨基钛中的至少一种；
所述Zn源为小分子Zn源，分子量不超过900；优选选自氧化锌、氧基锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、烯酸锌、脂酸锌、烷基酸锌、乙酰丙酮锌、烷基锌中的至少一种；
所述Ce源为小分子铈源，分子量不超过900；优选选自氧化铈、碳酸铈、醋酸铈、氯化铈、硫酸铈、草酸铈、磷酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈铵、异丙醇铈2-甲氧基乙醇铈和乙酰丙酮化铈中的至少一种；
所述Fe源为小分子铁源，分子量不超过900；优选选自氧化铁、氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自烷烃类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂和苯及其衍生物类溶剂中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属源和有机硅源的摩尔比不超过1：0.01。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度不超过400℃；所述稳定化处理为紫外辐照处理、等离子体处理、或臭氧氧化处理，同时保持温度为15～200℃；所述二次热处理的温度为25～400℃。
10.一种权利要求1-3中任一项所述的聚合物表面抗原子氧/截紫外改性膜层在空间环境领域中的应用，其特征在于，用作航天器电池的封装材料或作为背板材料以及离轨帆帆面材料。
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