CN115744959A - 一种磷石膏无害化处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利介绍了一种磷石膏无害化处理的方法，处理后的磷石膏符合Ⅰ类固废的堆存要求，同时回收磷石膏中的可溶性磷和氟。该方法包括以下步骤。第一步：磷石膏的洗涤，磷石膏按1：0.3‑1.5比例加入水洗涤，过滤得到洗涤液；第二部：将洗涤液中可溶性磷和可溶性氟采用矿化剂矿化，回收P和F，过滤得滤液；第三步：无害化处理，将洗涤后的磷石膏用矿化的过滤液的溶液打浆，加入固化剂固化洗涤后残留的磷和氟。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，涉及工业固体废物磷石膏的无害化处理。
背景技术
磷石膏作为磷肥工业的主要副产物，每生产1吨磷酸会产生4-5吨磷石膏，磷石膏的主要成分是硫酸钙，其中含有可溶性磷和其他成分。目前主要采用堆存的方式，堆存方式村在以下的问题；1.占用大量的土地，2018年新增磷石膏库占地约2.5~3.0万亩，2.堆存方式对环境造成污染，磷石膏含有残留磷酸、硫酸、氢氟酸等有害成分，其渗滤液对地表水和地下水环境影响大3.磷石膏中堆存投入高，维护费用高。
目前磷石膏无害化处理采用水洗、煅烧或钙盐沉淀法。水洗适于批量化处理磷石膏，但每吨磷石膏洗涤用水量达5吨以上，这对水资源造成了极大的浪费，同时洗涤废水的排放也会对环境造成二次污染。煅烧法：由于磷石膏中含有20%左右的游离水，煅烧消耗大量能源，比较适合于水少，能源丰富的地区。钙盐沉淀法即向废水中投加石灰乳，使氟离子与钙离子生成CaF2沉淀而除去。使用消石灰沉淀法不能把高浓度含氟废水中F-质量浓度降到10 mg/L以下。
磷石膏中残留的磷和氟限制了磷石膏的综合利用，通过无害化处置扩展的磷石膏的使用领域。避免了堆存过程中产生的渗漏液造成的环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是对磷石膏进行无害化处置，同时回收可溶性磷和氟。磷石膏洗涤液通过矿化回收部分的P和F，采用矿化回收滤液作无害化处置的溶剂，充分利用矿化回收液中的钠、镁离子的协同矿化作用，达到磷石膏浸出液中P含量低于0.5mg/L，F含量低于10mg/L，pH值在6-9之间；同时解决水循环使用的问题，避免水洗产生的二次环境污染。。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：提供一种磷石膏无害化处置的方法，其包括以下步骤：
（1）洗涤：将磷石膏加入水洗涤，过滤得到洗涤液1及滤渣1；
（2）矿化：将洗涤液1中加入矿化剂矿化，过滤得滤液1，回收磷和氟；所述的回收的磷为P2O5，其品味为20-25%，回收率为50-80%，所述的氟以氟化钙沉淀的形式回收。
（3）无害化处理中水的循环套用：将步骤（2）得到的滤液1加入步骤（1）的滤渣1中进行打浆，打浆后形成的滤液加入固化剂，形成无害化磷石膏及滤液2，滤液2回用至步骤（1）的磷石膏洗涤中，形成循环利用。
步骤（1）中的磷石膏的可溶性P含量为0.9-2.5%，可溶性F含量为0.5-1.5%之间。
加入水进行洗涤的添加量相对于磷石膏质量的30%-150%。
步骤（2）中洗涤液1矿化过程采用的矿化剂包括氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铝中的一种或多种复配。
步骤（3）中洗涤液固化过程采用的固化剂包括氧化钙、氧化镁、多聚硫酸铁、多聚氯化铝、柠檬酸中的一种或多种复配。
步骤（2）中的滤液1以体积分数的50-100%加入到滤渣1中实现利用。
步骤（3）中的滤液2以体积分数的50-100%加入到步骤（1）的磷石膏中实现循环。
采用本发明所述的磷石膏中可溶性磷的无害化处理的方法所得的磷石膏的浸出液的pH在6-9之间，可溶性氟离子浓度小10mg/L，可溶性P浓度小于0.5mg/L。
按上述方案，步骤（3）无害化处置后的磷石膏满足Ⅰ类固废的堆存标准和建筑磷石膏的技术要求
本发明的有益效果在于：采用水洗和固化相结合的方法对磷石膏进行无害化处置，矿化回收磷石膏中的P和F，采用矿化回收水进行水洗磷石膏的无害化处置，无害化处置后的磷石膏的浸出液中P含量低于0.5 mg/L，F含量低于10mg/L，pH值在6-9之间，满足Ⅰ类固废的堆存标准和建筑磷石膏的技术要求。
附图说明
图1为磷石膏中可溶性磷、氟的无害化处理的方法的流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
宜昌某厂采用半水法工艺生产磷产生的磷石膏中可溶性磷（PO4 3-）含量2.2%，硫酸钙含量70%，氟含量0.8%，含游离水27%。取500g磷石膏，加入自来水350mL，转速450r/min搅拌30min，过滤得400 mL洗涤液1，滤渣(水洗磷石膏)418g。
洗涤液1中加入矿化剂（氧化钙），调pH为6.8，过滤得到380mL的矿化滤液1及固体为P2O5品位为20-23%的磷矿。可溶性磷回收率为60-68%。
将380 mL矿化滤液1全部加入到418g滤渣(水洗磷石膏)进行打浆，打浆后得到的滤液加入固化剂氧化钙至pH=8.7，过滤得到固体为无害化磷石膏，滤液2全部回用至下一批磷石膏的洗涤过程。，无害化磷石膏浸出液中F含量为7.8 mg/L，P含量为0.3 mg/L，pH=8.2符合Ⅰ类可堆存固废标准的磷石膏。
实施例2
宜昌某厂采用半水法工艺生产磷产生的磷石膏中可溶性磷（PO4 3-）含量2.2%，硫酸钙含量70%，氟含量0.8%，含游离水27%。取500g磷石膏，加入自来水350mL，转速450r/min搅拌30min，过滤得400 mL洗涤液1，滤渣(水洗磷石膏)418g。
洗涤液1中加入矿化剂（氧化铝），调pH为6.8，过滤得到396mL的矿化滤液1及P2O5品位为22.5-24%的固体，灵诗稿中可溶性磷回收率为58-62%。
将396 mL矿化滤液1加入到418g滤渣(水洗磷石膏)进行打浆，打浆后得到的滤液加入固化剂多聚硫酸铁，至pH=8.7，过滤得到滤液2全部回用至下一批磷石膏的洗涤过程中，并补水至350ml。 无害化磷石膏的浸出液中F含量为3.6 mg/L，P含量为0.2 mg/L，pH=8.2，得到符合Ⅰ类可堆存固废标准的磷石膏。
实施例3
宜昌某厂采用二水法工艺生产磷酸，副产磷石膏中可溶性磷（PO4 3-）含量1.25%，二水硫酸钙含量74%，氟含量0.75%，含游离水24%。取该磷石膏500g，加入自来水500g，采用500r/min转速搅拌10min，过滤得520mL洗涤液1，滤渣(水洗磷石膏)442g。
洗涤液1中加入矿化剂氧化镁至pH为7.6，过滤得到510mL矿化滤液1及P2O5 品位为23-26%的固体，磷石膏中可溶性磷回收率为55-60%。
将510 mL矿化滤液1加入442g水洗磷石膏，加入固化剂氧化钙4.8%和多聚硫酸铁0.8%，至pH=7.9，过滤得到滤液2全部回用至下一批磷石膏的洗涤过程中，，得到多批纯化后的磷石膏，无害化磷石膏的浸出液中F含量为F含量为4.9 mg/L，P含量为0.4mg/L，pH=7.1得到符合Ⅰ类可堆存固废标准的磷石膏 。
实施例4
宜昌某厂采用二水法工艺生产磷酸，副产磷石膏中可溶性磷（PO4 3-）含量0.84%，二水硫酸钙含量80%，氟含量0.8%，含游离水18%。取该磷石膏500g，加入自来水600g，采用550r/min转速搅拌30min，过滤得620mL洗涤液1，滤渣(水洗磷石膏)475g。
洗涤液1中加入矿化剂氧化钙至pH为9.5，过滤得到583mL矿化滤液1及P2O5 品位为23-25%的固体，磷石膏中可溶性磷回收率为58-63% 。
将矿化滤液1体积的70%（即408mL）加入到475g水洗磷石膏，加入固化剂氧化钙5.0%和柠檬酸0.5%，至pH=8.8，过滤得到滤液2全部回用至下一批磷石膏的洗涤过程中，无害化磷石膏的浸出液中F含量为7.6 mg/L，P含量为0.3 8mg/L，到符合Ⅰ类可堆存固废标准的磷石膏pH=8.4。
Claims (8)
1.磷石膏中可溶性磷的无害化处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）洗涤：将磷石膏加入水洗涤，过滤得到洗涤液1及滤渣1；
（2）矿化：将洗涤液1中加入矿化剂矿化，过滤得滤液1，回收磷和氟；
（3）无害化处理中水的循环套用：将步骤（2）得到的滤液1加入步骤（1）的滤渣1中进行打浆，打浆后形成的滤液加入固化剂，形成无害化磷石膏及滤液2，滤液2回用至步骤（1）的磷石膏洗涤中。
2.根据权利要求1所述的磷石膏中可溶性磷的无害化处理的方法，其特征在于，步骤（1）中的磷石膏的可溶性P含量为0.9-2.5%，可溶性F含量为0.5-1.5%之间。
3.根据权利要求1所述的磷石膏中可溶性磷的无害化处理的方法，其特征在于，加入水进行洗涤的添加量相对于磷石膏质量的30%-150%。
4.根据权利要求1所述的磷石膏中可溶性磷的无害化处理的方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤液1矿化过程采用的矿化剂包括氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铝中的一种或多种复配。
5.根据权利要求1所述的磷石膏中可溶性磷、氟的无害化处理的方法，其特征在于，步骤（3）中洗涤液固化过程采用的固化剂包括氧化钙、氧化镁、多聚硫酸铁、多聚氯化铝、柠檬酸中的一种或多种复配。
6.根据权利要求4所述的磷石膏中可溶性磷、氟的无害化处理的方法，其特征在于，步骤（2）中的滤液1以体积分数的50-80%加入到滤渣1中实现利用。
7.根据权利要求5所述的磷石膏中可溶性磷、氟的无害化处理的方法，其特征在于，
步骤（3）中的滤液2以体积分数的50-80%加入到步骤（1）的磷石膏中实现循环。
8.根据权利要求1-7任一项所述的磷石膏中可溶性磷的无害化处理的方法所得的磷石膏的浸出液的pH在6-9之间，可溶性氟离子浓度小10mg/L，可溶性P浓度小于0.5mg/L。
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