CN115744919B - 一种超高纯二氧化硅颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种超高纯二氧化硅颗粒的制备方法。该方法包括以下步骤：采用化学气相沉积法，将氢气、氧气和含硅前驱体通入炉体制备二氧化硅颗粒；将所述二氧化硅颗粒进行酸浸，去除可溶性铁；对去除可溶性铁后的二氧化硅颗粒进行络合处理；在氯气氛围下，对络合处理后的二氧化硅颗粒焙烧，得到所述超高纯二氧化硅颗粒。本发明所采用的化学气相沉积法通过设计炉体结构保持炉内高温、引导流体流动和颗粒运动，配合参数控制得到高纯度二氧化硅；通过化学气相沉积法将二氧化硅颗粒纯度提高到较高水平，然后再进行深度提纯，进一步提高纯度，使其到达半导体芯片、微电子、光纤等领域需求，解决卡脖子问题。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种超高纯二氧化硅颗粒的制备方法。
背景技术
超高纯二氧化硅颗粒是半导体、光纤通信、航空航天等高新技术产业的基础材料，战略地位非常重要。当前的制备方法只能制备出高纯二氧化硅颗粒(纯度可达99.99％)，如通过天然水晶加工、石英矿物深度提纯、以及化学合成。要想获得超高纯的二氧化硅颗粒(>99.9999％)需要结合多种优选方法和工艺。
其中，天然水晶加工和石英矿物深度提纯制备高纯二氧化硅颗粒方法是以水晶石或者石英矿物为原料，经过粉碎、磁选、浮选和酸浸洗及高温焙烧等深度提纯而实现，但是由于天然水晶加工和石英矿物深度提纯因为原材料本身的杂质比较多且有些杂质难以清除，使得其最终制备出来的二氧化硅颗粒纯度难以提升到很高的程度，其最终制备出的二氧化硅颗粒纯度难以突破到99.9999％。
化学合成制备出的高纯二氧化硅颗粒要比天然水晶和石英矿物提纯高很多，其中以化学气相沉积(或称为燃烧法)所获得的二氧化硅颗粒纯度最高，是通过氢氧火焰产生合适的高温和气氛，然后使含硅物质(如四氯化硅、有机硅等)在其中分解和氧化，生成二氧化硅纳米颗粒，因为是通过气相反应生成，因此其所获得的二氧化硅颗粒纯度相比于天然水晶加工和石英矿物提纯要高许多，已经可以达到99.999％水平，满足了大部分应用领域对二氧化硅颗粒纯度的要求，因此目前技术中没有以化学气相沉积获得的颗粒作为原料进行深度提纯，但对于半导体、微电子等高端应用领域，二氧化硅颗粒纯度要求更高，当前化学气相沉积技术因为在温度、组分和颗粒状态控制上略显简单(如CN 102530962A)，因此其纯度也难以突破至99.9999％以上，无法满足高端应用领域的需要。
综上需要提供开发一种新的制备方法，以获得超高纯的二氧化硅颗粒。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种超高纯二氧化硅颗粒的制备方法。
按照本发明的技术方案，所述超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤，
S1：采用化学气相沉积法，将氢气、氧气和含硅前驱体通入炉体制备二氧化硅颗粒；
所述炉体包括依次连通的上炉体、中炉体和下炉体；所述上炉体的内腔自下而上呈收缩状，上炉体内设有燃烧器；所述中炉体上开有尾气出口，并设有一次风口和二次风口；所述下炉体的内腔自上而下呈收缩状，下炉体的底部形成出口，并设有颗粒收集装置；
S2：将所述二氧化硅颗粒进行酸浸，去除可溶性铁；
S3：对去除可溶性铁后的二氧化硅颗粒进行络合处理；
S4：在氯气氛围下，对络合处理后的二氧化硅颗粒焙烧，得到所述超高纯二氧化硅颗粒。
作为优选，含硅前驱体为四氯化硅、四氢化硅、有机硅。
作为优选，所述步骤S1中，气体流量包括但不局限于如下值：氢气通入的速率为0.1L/min-100L/min，氧气通入的速率为0.1L/min-150L/min，含硅前驱体通入的速率为0.1g/min-1000g/min。
作为优选，所述步骤S1中，氢气通入的速率为0.5L/min-0.6L/min，氧气通入的速率为0.12L/min-0.15L/min，含硅前驱体通入的速率为0.5g/min-0.8g/min。
具体的，上炉体的内腔不局限于圆台形状，中炉体的内腔上下结构一致，下炉体的内腔不局限于倒圆台状，炉体结构设计能够使气流流动顺畅。
颗粒收集装置可以采用采用能够上下或左右振动的振荡收集器对二氧化硅颗粒进行收集。
进一步的，所述炉体上还开有观察孔，并安装有热电偶和火检系统。其中，观察口可以设置于上炉体，方便查看炉内的情况；热电偶和火检系统设置于中炉体的上部，热电偶用于测量炉体内壁温度，以控制炉内温度，火焰检测系统用于在线监测炉内火焰燃烧状态，防止熄火和燃烧不稳定。
进一步的，所述炉体为双层结构，内层采用耐热、耐磨损的材料，以避免炉体热破坏、颗粒对壁面的磨损以及引入杂质；外层采用保温材料。
进一步的，耐热、耐磨损的材料包括但不局限于碳化硅、刚玉、氧化锆等；保温材料包括但不局限于高铝砖。
作为优选，所述炉体内温度为1000℃～1500℃，负压-100Pa～-500Pa。
作为优选，所述一次风口的高度高于二次风口，高度差为0.2m～0.5m。
作为优选，所述一次风口位于尾气出口上方，所述二次风口位于尾气出口下方。
作为优选，所述一次风口的风速小于1.0m/s，二次风口的风速小于2.0m/s。
作为优选，所述一次风口和二次风口的冷空气温度控制在20℃～35℃。
具体的，所述一次风口和二次风口出设有风机，用于调整出风方向。
整体而言，步骤S1中，炉体的存在可以使炉内温度保持在较高水平，同时保持炉内微负压，同时对流体流动和颗粒运动进行控制。气体流动方向为：氢气、氧气、含硅前驱体从上炉体的燃烧器引入，燃烧形成高温火焰，并通过气相反应和成核过程形成二氧化硅颗粒，燃烧尾气通过中炉体上的尾气出口流出，并经尾气后处理后排向大气，一次风和二次风口通入冷空气以冷却所合成的二氧化硅颗粒，冷空气还可以在出口风机作用下由炉子底部进入炉内，延长颗粒在炉内的停留时间。二氧化硅颗粒自形成后随气流运动，并不断碰撞、冷凝和聚集长大为尺寸较大的颗粒，最后由于重力作用落于振荡收集器上被收集。
作为优选，所述步骤S2中，酸浸采用的酸包括但不限于硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸和草酸中的一种或多种。
作为优选，所述步骤S3中，采用氨羧酸络合剂进行络合处理，所述氨羧酸络合剂为EDTA(乙二胺四乙酸)，络合处理的pH值为5-6。具体的，通过盐酸、硝酸等使溶液处于pH值为5-6之间。
作为优选，所述步骤S4中，焙烧的温度范围在500℃～800℃，去除碱金属和其它金属杂质。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：本发明所采用的化学气相沉积法通过设计炉体结构保持炉内高温、引导流体流动和颗粒运动，配合参数控制得到高纯度二氧化硅，其纯度远超当前技术手段获得的二氧化硅颗粒纯度；通过化学气相沉积法将二氧化硅颗粒纯度提高到很高水平，然后再进行深度提纯，进一步提高纯度，达到超高纯度，使其满足半导体芯片、微电子、光纤等领域需求，解决卡脖子问题。
附图说明
图1为本发明炉体的剖视图。
图2为本发明炉体另一角度的剖视图。
附图标记说明：1-上炉体、2-中炉体、3-下炉体、4-观察孔、5-尾气出口、6-热电偶、7-火检口、8-一次风口、9-二次风口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤，
S1：采用化学气相沉积法，将氢气、氧气和含硅前驱体通入炉体制备二氧化硅颗粒；
S2：将所述二氧化硅颗粒进行酸浸，去除可溶性铁；
S3：对去除可溶性铁后的二氧化硅颗粒进行络合处理；
S4：在氯气氛围下，对络合处理后的二氧化硅颗粒焙烧，得到所述超高纯二氧化硅颗粒。
其中，如图1和2所示，化学气相沉积法制备二氧化硅颗粒所采用的炉体结构包括上炉体1、中炉体2和下炉体3。上炉体1的内腔呈圆台状，顶部留有气体入口，在上炉体1内设有燃烧器(未画出)，上炉体1的炉壁上开有观察孔4。中炉体2的内腔呈圆柱状，其中部开有尾气出口5，尾气出口为对称设置的两个；顶部设有热电偶6，并开有火检口7，火检口7内按照有火检系统(未画出，采用市购火焰检测器)；尾气出口5的上方设有一次风口8，下方设有二次风口9，一次风口和二次风口均为同一高度设置的多个。下炉体3的内腔呈倒圆台状，下炉体3的底部留有颗粒出口，并设有颗粒收集装置(未画出)。
通过设计炉体结构保持炉内高温、引导流体流动和颗粒运动，炉体结构采用上部自上而下逐渐变大，以使气流流动顺畅，中部自上而下等直径，壁面颗粒在壁面堆积，下部自上而下逐渐减小且可以上下或者左右振动以收集沉积的二氧化硅颗粒，此外炉体突出双层保温结构，内层结构表面光滑、耐热、耐磨损，以避免炉体热破坏、颗粒对壁面的磨损以及引入杂质。
实施例1超高纯二氧化硅颗粒的制备
化学气相沉积条件为：氢气0.5L/min，氧气0.12L/min，四氯化硅0.5g/min，一次风速1.0m/s，二次风速1.5m/s，炉温1300℃，炉内负压-300pa，制备的二氧化硅颗粒杂质含量约为6.0×10-5g/kg，二氧化硅纯度达99.9999％以上；进一步经过深度提纯工艺(盐酸酸浸，EDTA络合处理，焙烧温度650℃)后，二氧化硅颗粒纯度达到99.99999％以上。
实施例2超高纯二氧化硅颗粒的制备
化学气相沉积条件为：氢气1.0L/min，氧气0.12L/min，四氯化硅0.5g/min，一次风速1.0m/s，二次风速1.5m/s，炉温1500℃，炉内负压-200pa，制备的二氧化硅颗粒杂质含量约为2.0×10-5g/kg，二氧化硅纯度达99.99995％以上；进一步经过深度提纯工艺(盐酸酸浸，EDTA络合处理，焙烧温度650℃)后，二氧化硅颗粒纯度达到99.99999％以上。
实施例3超高纯二氧化硅颗粒的制备
化学气相沉积条件为：氢气1.0L/min，氧气0.12L/min，四氯化硅0.5g/min，一次风速0.8m/s，二次风速1.2m/s，炉温1450℃，炉内负压-300制备的二氧化硅颗粒杂质含量1.0×10-4g/kg，二氧化硅纯度达99.9993％以上；进一步经过深度提纯工艺(盐酸酸浸，EDTA络合处理，焙烧温度650℃)后，二氧化硅颗粒纯度达到99.99999％以上。
实施例4超高纯二氧化硅颗粒的制备
化学气相沉积条件为：氢气1.0L/min，氧气0.15L/min，四氯化硅0.5g/min，一次风速1.0m/s，二次风速1.5m/s，炉温1500℃，炉内负压-300pa，炉体采用单层保温结构，无内层光滑、耐热、耐磨损材料结构，制备的二氧化硅颗粒杂质含量2.0×10-4g/kg，二氧化硅纯度达99.999％以上；进一步经过深度提纯工艺(盐酸酸浸，EDTA络合处理，焙烧温度650℃)后，二氧化硅颗粒纯度达到99.99995％以上。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1：采用化学气相沉积法，将氢气、氧气和含硅前驱体通入炉体制备二氧化硅颗粒；
所述炉体包括依次连通的上炉体、中炉体和下炉体；所述上炉体的内腔自下而上呈收缩状，上炉体内设有燃烧器；所述中炉体上开有尾气出口，并设有一次风口和二次风口；所述下炉体的内腔自上而下呈收缩状，下炉体的底部形成出口，并设有颗粒收集装置；
S2：将所述二氧化硅颗粒进行酸浸，去除可溶性铁；
S3：对去除可溶性铁后的二氧化硅颗粒进行络合处理；
S4：在氯气氛围下，对络合处理后的二氧化硅颗粒焙烧，得到所述超高纯二氧化硅颗粒。
2.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，含硅前驱体为四氯化硅、四氢化硅或有机硅。
3.如权利要求2所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氢气通入的速率为0.1 L/min-100 L/min，氧气通入的速率为0.1 L/min-150 L/min，含硅前驱体通入的速率为0.1 g/min-1000 g/min。
4.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述炉体上还开有观察孔，并安装有热电偶和火检系统。
5.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述炉体为双层结构，内层采用耐热、耐磨损的材料，外层采用保温材料。
6.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述炉体内温度为1000℃~1500℃，负压-100 Pa~ -500 Pa。
7.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述一次风口的风速小于1.0 m/s，二次风口的风速小于2.0 m/s。
8.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，酸浸采用的酸选自硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸和草酸中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用氨羧酸络合剂进行络合处理，络合处理的pH值为5-6。
10.如权利要求1所述的超高纯二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，焙烧的温度范围在500℃~800℃。
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