CN115739006A - 粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂及其制备方法和应用。所述制备方法包括：将粉煤灰和活化助剂按碱灰比混合，进行焙烧活化，得到焙烧活化渣；将焙烧活化渣与碱性溶液混合，再加入氧化钙构建多元水化体系，得到水化渣；将水化渣和水混合，进行水热处理、洗涤、过滤、干燥，得到托贝莫来石吸附剂。所述粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂由上述所述的制备方法得到。所述托贝莫来石吸附剂的应用包括将所述的托贝莫来石吸附剂用于吸附净化水中重金属。本发明的有益效果可包括：实现了粉煤灰中硅、铝组分的高效分离并合成了高结晶度的托贝莫来石，可将其应用于重金属污水吸附净化领域，分离后的铝组分经过进一步富集，为其进一步提取提供可能。
Description
技术领域
本发明属于托贝莫来石吸附剂技术领域，具体来讲，涉及一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
粉煤灰是煤炭经过燃烧过后产生的煤基固体废弃物。由于现在的资源结构是富煤、贫油、少气，煤炭在一次能源消耗中占有极大比例。燃煤发电是主要的工业应用门类，所以排放的粉煤灰量巨大。特别是对于热力电站集中的西北地区，若不加以有效利用，不仅造成贮灰场周边的环境污染，而且也是有价硅、铝组分的巨大浪费。
托贝莫来石(Tobermoerite)是一种具有层状结构的晶体矿物材料，其基本结构在b轴和c轴方向皆有重复性，在b轴方向主要为通过桥硅氧四面体连接的三元重复硅氧四面体形成的单链，在c轴方向主要为钙氧八面体和硅氧四面体形成的单链重复排列。托贝莫来石由于独特的层状结构可以为重金属离子提供扩散通道，同时层间硅链上可以提供丰富的吸附活性位点。此外，托贝莫来石具有良好的稳定性和合成材料廉价易得的特点，现已广泛应用于保温隔热、吸附交换等领域。
利用粉煤灰为原料，采用传统水热法直接对其进行处理时，虽然也可以得到托贝莫来石，但是都需要添加额外的硅源或者铝源，最重要的是没有对粉煤灰中的硅、铝组分进行充分利用，这极大限制了粉煤灰的资源化和高值化利用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明目的之一在于提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法。本发明的另一目的在于提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂。本发明的又一目的在于提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的应用。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法。所述制备方法包括以下步骤：将粉煤灰和活化助剂混合，进行焙烧活化，得到焙烧活化渣；将所述焙烧活化渣与碱性溶液混合，再加入氧化钙构建多元水化体系，得到水化渣；将所述水化渣和水混合，进行水热处理、洗涤、过滤、干燥，得到托贝莫来石吸附剂。其中，所述活化助剂为氢氧化钠固体或粉末，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
在本发明的一个示例性实施例中，所述活化助剂和粉煤灰混合的碱灰比可为0.4～1.5g/g。
在本发明的一个示例性实施例中，所述焙烧活化的温度可为300～400℃，所述焙烧活化的时间可为0.5～2h。
在本发明的一个示例性实施例中，所述焙烧活化渣与碱性溶液按液固比可为25～30mL/g混合，所述碱性溶液的浓度可为20～40％wt。
在本发明的一个示例性实施例中，所述焙烧活化渣和氧化钙的钙硅摩尔比可为0.8～1:1。
在本发明的一个示例性实施例中，所述构建多元水化体系可采用水化处理。其中，水化温度可为200～260℃，水化时间可为3～6h。
在本发明的一个示例性实施例中，所述水化渣和水的液固比可为25～30mL/g。
在本发明的一个示例性实施例中，所述水热处理的温度可为160～200℃，所述水热处理的时间可为1.5～3h。
本发明另一方面提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂，所述托贝莫来石吸附剂由上述所述的制备方法得到。
本发明的又一方面提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的应用，所述应用包括将上述所述的托贝莫来石吸附剂用于吸附净化水中重金属。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括以下中的至少一项：
1)实现了粉煤灰中硅、铝组分的高效分离并利用分离后的硅组分合成了高结晶度的托贝莫来石，可将其应用于重金属污水吸附净化领域。
2)分离后的铝组分经过进一步富集，为其进一步提取提供可能。
附图说明
图1示出了本发明的第一示例性实施的工艺流程图；
图2示出了本发明的示例1的托贝莫来石吸附剂的X射线衍射图；
图3示出了本发明的示例1的托贝莫来石吸附剂的扫描电镜图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂及其制备方法和应用。
第一示例性实施例
在本发明的第一示例性实施例中，提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法。
S1、将粉煤灰和活化助剂混合，进行焙烧活化，得到焙烧活化渣。
其中，活化助剂可为氢氧化钠固体或粉末。
可选地，粉煤灰为富含硅、铝组分的工业固体废弃物，要求Al2O3含量需要大于40％。这里，除了粉煤灰之外，低品位铝土矿、霞石和煤矸石也可用作制备托贝莫来石吸附剂。
可选地，活化助剂与粉煤灰混合的碱灰比可以为0.4～1.5g/g。这里，碱灰比可根据粉煤灰中Al2O3含量进行选择和调整，若粉煤灰Al2O3含量较高则选择较低碱灰比(例如，0.4-1g/g)，在后续水化过程中选择浓度较大的NaOH浓度(30～40％wt)，若粉煤灰Al2O3含量较低则选择较高碱灰比(例如，1-1.5g/g)，可以在后续水化过程中选择浓度较小的NaOH浓度(20～30％wt)。
可选地，焙烧活化的温度可为300～400℃，焙烧活化的时间可为0.5～2h。粉煤灰包含多相惰性晶相和非晶相玻璃体，硅、铝组分赋存形式复杂且活性较低，故采用碱熔活化的方法达到活化和物相均一化的目的。碱熔活化采用的温度高于NaOH熔点，可以将固-固相反应转化为固-液相反应，从而增加活化过程中的传质效率。
S2、将所述焙烧活化渣与碱性溶液混合，再加入氧化钙构建多元水化体系，得到水化渣。
其中，焙烧活化渣和氧化钙的钙硅摩尔比可为0.8～1:1。这里，控制钙硅摩尔比为0.8～1:1是为保证活化渣中硅、铝组分在水化体系中的充分分离。
在本示例性实施例中，构建多元水化体系可采用水化处理。这里，水化温度为200～260℃，水化时间为3～6h。这里，水化反应温度不宜低于200℃，过低的水化温度会对硅、铝分离效果不利。水化反应温度高于260℃，水化温度需要额外的能耗且设备耐压要求高。
在本示例性实施例中，构建多元水化体系采用水化处理还可包括过滤。过滤可为真空抽滤或压滤。这里，水化后冷却，进行过滤，收集水化渣。过滤的滤液为富铝溶液，提取铝组分后可以循环使用。
其中，碱性溶液可为氢氧化钠溶液，碱性溶液的溶液浓度可为20～40wt％。这里，NaOH浓度根据活化过程的碱灰比进行调整。
在本示例性实施例中，为了保证反应充分进行和后期过滤的顺利，水化过程焙烧活化渣与碱性溶液按液固比为25～30mL/g混合。该过程主要利用硅组分在多元水化体系中向贫铝固相NaHCaSiO4富集，可以实现粉煤灰中硅、铝组分的高效分离，是后续制备托贝莫来石的关键步骤。
S3、将所述水化渣和水混合，进行水热处理、洗涤、过滤、干燥，得到托贝莫来石吸附剂。
其中，由于托贝莫来石的合成必须在水环境中进行，因此，水化渣和水的液固比可为25～30mL/g。
可选地，为保证合成托贝莫来石具有良好的结晶程度，水热处理的温度可为160～200℃，水热处理的时间可为1.5～3h。
可选地，洗涤用蒸馏水洗涤至中性。
可选地，过滤可为真空抽滤或压滤。在本示例性实施例中，所述制备方法还可包括：对托贝莫来石吸附剂粉碎。这里，粉碎在于增大吸附剂的比表面积，从而增强其吸附效果。具体来讲，水化渣与超纯水以液固比25～30mL/g混合后装入反应釜，采用水热法在温度为160～200℃条件下反应1.5～3h，冷却后将水热渣利用蒸馏水洗涤至中性，真空抽滤，将滤饼干燥、磨细后即得到托贝莫来石吸附剂。
图1示出了本发明的第一示例性实施的工艺流程图。如图1所示，将粉煤灰加入NaOH，粉煤灰与NaOH共热，得到碱熔活化熟料。对活化熟料构建多元水化体系，在多元水化体系中实现硅、铝组分分离，分离出滤液和滤渣，滤渣具有富硅组分，水热自分解，得到托贝莫来石吸附剂。滤液具有富铝组分，提铝后循环使用。其中，粉煤灰以硅、铝组分为主要组分；或者以含有硅、铝组分的矿物为原料，对原料进行破碎预处理。
第二示例性实施例
在本发明的第二示例性实施例中，提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂，所述粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂由上述所述的制备方法得到。
在本示例性实施例中，托贝莫来石吸附剂的相包括托贝莫来石相和铝酸三钙相，其中，主晶相为托贝莫来石相。
第三示例性实施例
在本发明的第三示例性实施例中，提供了一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的应用，所述应用包括将上述所述的托贝莫来石吸附剂用于吸附净化水中重金属。
在本示例性实施例中，产物的比表面积为16～19.5m2/g，产物对重金属Cu(Ⅱ)的吸附量可以为170～185mg/g。
为了更好地理解本发明的上述的示例性实施例，下面结合具体示例来说明一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂及其制备方法和应用。
示例1
本示例粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)按照碱灰比1:1g/g的比例，将粉煤灰与粉末NaOH均匀混合后置于坩埚中，连同坩埚一起移入提前预热好的管式炉中，在350℃下保温1.5h，碱熔过程完成后冷却至室温，研磨破碎后收集，得到碱熔活化熟料。
(2)依照液固比为25mL/g，将碱熔活化熟料与质量分数为30％wt的NaOH溶液混合，得到焙烧活化渣，加入氧化钙，在200℃下水化6h，冷却至室温，超纯水洗涤，真空抽滤，收集水化渣。其中，按照焙烧活化渣和氧化钙的钙硅摩尔比可为1。
(3)将水化渣充分研磨，按水化渣和超纯水的液固比25mL/g，称取水化渣与超纯水混合，在160℃下静态水热2.0h后，冷却至室温，蒸馏水洗涤水热渣，真空过滤，烘干研磨。
图2示出了本发明的示例1的托贝莫来石吸附剂的X射线衍射图，采用X射线荧光光谱分析仪分析产物的物相组成。如图2可以看出，产物的物相组成包括托贝莫来石相和铝酸三钙相。图3示出了本发明的示例1的托贝莫来石吸附剂的扫描电镜图，利用扫描电镜分析对产物进行测试。从图3可以看出所制备的托贝莫来石主要呈薄片状，并相互堆叠和缠绕，Pa1为合成托贝莫来石的长度。
示例2
本示例粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)按照碱灰比0.8:1的比例，将粉煤灰与粉末NaOH均匀混合后置于坩埚中，连同坩埚一起移入提前预热好的管式炉中，在400℃下保温1.5h，碱熔过程完成后冷却至室温，研磨破碎后收集，得到碱熔活化熟料。
(2)依照液固比为25mL/g，将碱熔活化熟料与质量分数为40％wt的NaOH溶液混合，得到焙烧活化渣，加入氧化钙，在240℃下水化5h，冷却至室温，超纯水洗涤，真空抽滤，收集水化渣。其中，按照焙烧活化渣和氧化钙的钙硅摩尔比可为0.8。
(3)将水化渣充分研磨，按水化渣和超纯水的液固比30mL/g，称取水化渣与超纯水混合，在180℃下静态水热1.5h后，冷却至室温，蒸馏水洗涤水热渣，真空过滤，烘干研磨。
采用BET比表面积分析测试仪器对产物进行测定，该吸附剂的比表面积为17.5m2/g。
示例3
本示例粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)按照碱灰比1.2:1的比例，将粉煤灰与粉末NaOH均匀混合后置于坩埚中，连同坩埚一起移入提前预热好的管式炉中，在400℃下保温2h，碱熔过程完成后冷却至室温，研磨破碎后收集，得到碱熔活化熟料。
(2)依照液固比为30mL/g，将碱熔活化熟料与质量分数为20％wt的NaOH溶液混合，得到焙烧活化渣，加入氧化钙，在260℃下水化6h，冷却至室温，超纯水洗涤，真空抽滤，收集水化渣。其中，按照焙烧活化渣和氧化钙的钙硅摩尔比可为0.9。
(3)将水化渣充分研磨，按水化渣和超纯水的液固比25mL/g，称取水化渣与超纯水混合，在200℃下静态水热3h后，冷却至室温，蒸馏水洗涤水热渣，真空过滤，烘干研磨。
对制备的托贝莫来石吸附剂进行重金属Cu(Ⅱ)离子循环吸、脱附实验，最大吸附量可以达到173.6mg/g，经历5次循环后，该吸附剂仍然可以保持较好的吸附能力。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将粉煤灰和活化助剂混合，进行焙烧活化，得到焙烧活化渣；
将所述焙烧活化渣与碱性溶液混合，再加入氧化钙构建多元水化体系，得到水化渣；
将所述水化渣和水混合，进行水热处理、洗涤、过滤、干燥，得到托贝莫来石吸附剂；
其中，所述活化助剂为氢氧化钠固体或粉末，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述活化助剂和粉煤灰混合的碱灰比为0.4～1.5g/g。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述焙烧活化的温度为300～400℃，所述焙烧活化的时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述焙烧活化渣与碱性溶液按液固比为25～30mL/g混合，所述碱性溶液的浓度为20～40％wt。
5.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述焙烧活化渣和氧化钙的钙硅摩尔比为0.8～1:1。
6.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述构建多元水化体系采用水化处理；其中，水化温度为200～260℃，水化时间为3～6h。
7.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述水化渣和水的液固比为25～30mL/g。
8.根据权利要求1所述的粉煤灰制备托贝莫来石吸附剂的方法，其特征在于，所述水热处理的温度为160～200℃，所述水热处理的时间为1.5～3h。
9.一种托贝莫来石吸附剂，其特征在于，所述托贝莫来石吸附剂由权利要求1至8中任意一项所述的制备方法得到。
10.一种托贝莫来石吸附剂的应用，其特征在于，所述应用包括将如权利要求9所述的托贝莫来石吸附剂用于吸附净化水中重金属。
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