CN115677904A - 堵水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堵水剂及其制备方法和应用，属于油气田开发领域。所述堵水剂通过以下单体进行聚合反应制备得到：丙烯酰胺、丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸和功能单体；其中，所述功能单体含有N原子。本发明提供的堵水剂具有良好的溶胀性能和耐高温性能，能够实现对储层中较大裂缝的封堵，适用于高温、高矿化度和高含水的储层，能够有效降低储层水相的渗透率并保留油相的渗透率，实现低渗透高含水储层的稳定降水。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发领域，特别涉及堵水剂及其制备方法和应用。
背景技术
在油田开发过程中通常用到水驱开发，随着水驱开发油田进入中后期，地层的不均质性使得油田开采的层间矛盾加剧，一部分主力储层完全水淹，而含油饱和度较高渗透率较低的储层得不到开发，从而导致油田开采难度加大，严重影响油田的经济效益。
相关技术中，采用堵水的方法改变水在地层的渗流规律，削弱油田层与层间之间的干扰。化学堵水是指向地下注入堵水剂，用堵水剂或者其反应产物封堵高产水层，降低油田含水量。
然而，传统的堵水剂在高温高矿化的地层中成胶困难，封堵强度较低且稳定性较差。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种堵水剂及其制备方法和应用，能够解决上述技术问题。具体而言，包括以下的技术方案：
一方面提供了一种堵水剂，所述堵水剂通过以下单体进行聚合反应制备得到：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体；
其中，所述功能单体含有N原子。
在一些可能的实现方式中，所述功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，所述堵水剂的化学结构式如下所示：
其中，x：y：z：m为120-80：15-25：15-25：1。
在一些可能的实现方式中，所述功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮，所述堵水剂的化学结构式如下所示：
其中，x：y：z：m为120-80：15-25：15-25：1。
另一方面，提供了一种堵水剂的制备方法，所述堵水剂的制备方法包括：将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体添加到水中得到混合溶液，利用pH调节剂将所述混合溶液的pH调节至5-7并混合均匀；
将引发剂添加到所述混合溶液中，混合均匀后在60℃-80℃下进行聚合反应；
反应完毕后，取反应产物依次进行干燥和研磨，得到所述堵水剂；
其中，所述功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵或N-乙烯基吡咯烷酮。
在一些可能的实现方式中，所述丙烯酰胺、所述丙烯酸、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和所述功能单体的总质量为所述混合溶液的质量的30％-45％。
在一些可能的实现方式中，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮化二异丁腈、偶氮化二异庚腈中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，所述引发剂的质量为所述混合溶液的质量的0.03％-0.13％。
在一些可能的实现方式中，所述pH调节剂选自盐酸、草酸、柠檬酸中的至少一种。
另一方面，提供了所述的堵水剂在储层堵水中的应用。
在一些可能的实现方式中，所述堵水剂与交联剂配合使用，且所述交联剂为多价金属阳离子交联剂。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
1、本发明实施例提供的堵水剂，通过使丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体进行聚合反应制得，并且功能单体含有N原子，利用上述各单体制备得到的堵水剂，至少具有以下优点：具有良好的溶胀性能和耐高温性能，能够实现对储层中较大裂缝的高强度封堵，适用于对高温、高矿化度和高含水的储层进行封堵，有效期长，能够有效降低储层水相的渗透率并保留油相的渗透率，实现低渗透高含水储层的稳定降水。
2、本发明实施例提供的堵水剂的制备方法，将四种单体添加到水中得到混合溶液，然后将混合溶液的pH调节至5-7并混合均匀，在该pH环境下利于促使聚合反应的进行。通过向混合溶液中加入引发剂，在引发剂的引发作用下进行聚合反应，即可获得期望的堵水剂。在反应完毕后，对反应产物依次进行干燥和研磨，得到堵水剂，该堵水剂的制备方法简单易操作，利于规模化制备，在油田高含水后期开发中具有广阔的应用前景。
3、本发明实施例提供的堵水剂在储层堵水中的应用，使堵水剂与交联剂配合使用，形成堵水用凝胶，其中，交联剂为多价金属阳离子交联剂，以适于与本发明实施例提供的堵水剂协同作用。这样，堵水剂用于储层堵水，能够实现对储层中较大裂缝的高强度封堵，适用于对高温、高矿化度和高含水的储层进行封堵，有效期长，能够有效降低储层水相的渗透率并保留油相的渗透率，实现低渗透高含水储层的稳定降水。通过控制交联剂的浓度来控制成胶时间，成胶的反应过程可控，可以根据不同的应用需求，选择合适的交联剂浓度从而达到所需的成胶时间，具有较高的适应性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一示例性堵水剂的溶胀倍数曲线图；
图2为本发明实施例提供的一示例性堵水剂的封堵实验测试图；
图3为本发明实施例提供的一示例性堵水剂在90℃下的粘度与时间关系图；
图4为本发明实施例提供的一示例性交联剂的浓度与成胶时间关系示意图。
通过上述附图，已示出本发明明确的实施例，后文中将有更详细的描述。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本发明构思的范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本发明实施例所用的所有技术术语均具有与本领域普通技术人员通常理解的相同的含义。下面对本发明实施例中出现的一些技术术语进行说明。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
根据本发明实施例的一个方面，本发明实施例提供了一种堵水剂，该堵水剂通过以下单体进行聚合反应制备得到：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体；其中，功能单体含有N原子。
本发明实施例提供的堵水剂，通过使丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体进行聚合反应制得，并且功能单体含有N原子，利用上述各单体制备得到的堵水剂，至少具有以下优点：具有良好的溶胀性能和耐高温性能，能够实现对储层中较大裂缝的高强度封堵，适用于对高温、高矿化度和高含水的储层进行封堵，有效期长，能够有效降低储层水相的渗透率并保留油相的渗透率，实现低渗透高含水储层的稳定降水。
在一些可能的实施方式中，本发明实施例中，功能单体可以为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵或者N-乙烯基吡咯烷酮，以上两种功能单体作为一种共聚单体，与丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸一同进行聚合反应，它们均具有相对较长的烷基链，从而具有更大的位阻效应，赋予堵水剂更好的耐温耐盐性能，同时，十六烷基二甲基烯丙基氯化铵中的烷基链是疏水长链，可以发生分子链缠结，增强聚合物的黏度。
具体而言，当功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵时，所对应的堵水剂的化学结构式如下所示：
其中，x、y、z、m分别代表各自所对应的单体单元的聚合度，并且，x：y：z：m为120-80：15-25：15-25：1，举例来说，x：y：z：m为120：10：20：1，100：20：10：1，100：10：10：1，90：10：20：1或80：20：18：1。
具体而言，当功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮时，所对应的堵水剂的化学结构式如下所示：
其中，x、y、z、m分别代表各自所对应的单体单元的聚合度，并且，x：y：z：m为120-80：15-25：15-25：1，举例来说，x：y：z：m为100：20：20：1，100：20：10：1，100：10：10：1，90：20：9：1或100：25：15：1。
利用上述两种功能单体制备得到的堵水剂，所合成的堵水剂至少具有以下优点：具有良好溶胀性能、稳定性能和耐高温性能。
对于堵水剂来说，堵水剂不溶于水，也不溶于有机溶剂，但是，堵水剂可以吸收大量的水，体积膨胀至几十倍甚至几千倍，当含有大量强亲水性基团的堵水剂注入地层后，遇到水层时，水分子会与亲水基团相互作用产生作用力较强的氢键，由于吸入了水分子，各交联点之间的分子链由无规蜷曲状态变成伸展状态，体积膨胀，膨胀后的颗粒在被推移过程中遇到直径小于其粒径的地层孔隙处便发生堵塞，或者遇到直径虽大于粒径但小于3倍粒径的地层孔隙处时则通过架桥产生滞留，从而堵塞水流的流动通道。当它遇到储层时则不发生膨胀，甚至体积收缩，于是易随油流而流出。
因此可见，堵水剂的溶胀性能是堵水剂的一个重要评价指标，要想堵水剂具有良好的应用效果，则其在水中应该具有良好的溶胀性能，这样才能实现对一些较大裂缝的封堵。
图1示出了功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮时所制备得到的堵水剂的溶胀性能测试数据示意图，并且，该堵水剂中，x：y：z：m为100：20：20：1。结合图1，可见本实施例提供的堵水剂体积在100min内可以溶胀为原始体积的13倍左右，具有优异的溶胀性能。
图2示出了功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮时所制备得到的堵水剂的封堵性能测试数据示意图，并且，该堵水剂中，x：y：z：m为100：20：20：1。由图2可以看出，相比封堵前的水驱过程，利用本发明实施例提供的堵水剂进行封堵后，再次水驱的驱替压力变大。这意味着，利用本发明实施例提供的堵水剂进行封堵后，岩层对水的阻力变大，水更不容易通过岩层，从而达到堵水的目的。
长期稳定性是评价堵水剂性能的另一项重要指标，直接影响着堵水剂的有效期，图3示出了功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮时所制备得到的堵水剂粘度与时间关系图，并且，该堵水剂中，x：y：z：m为100：20：20：1。结合图3，对本发明实施例提供的堵水剂的稳定性能进行评价，由图3可以看出，凝胶成胶后，在90℃下工作180天，凝胶的黏度未发生明显变化，说明其在高温下具有良好的稳定性。
对功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵时所制备得到的堵水剂的上述各性能进行了相同的测试，其中，该堵水剂中，x：y：z：m为100：20：20：1。测试结果表明，该堵水剂与功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮时所得到的堵水剂的上述各性能基本相当，表现出了优异的封堵性。
根据堵水剂中各单体单元的比例来适应性地确定堵水剂制备过程中，丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体的比例。
综上可知，本发明实施例提供的堵水剂至少具有以下优点：
本发明实施例提供的堵水剂，通过使丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体进行聚合反应制得，并且功能单体含有N原子，利用上述各单体制备得到的堵水剂，至少具有以下优点：具有良好的溶胀性能和耐高温性能，能够实现对储层中较大裂缝的高强度封堵，适用于对高温、高矿化度和高含水的储层进行封堵，有效期长(例如，在90℃下能稳定作用180天)，能够有效降低储层水相的渗透率并保留油相的渗透率，实现低渗透高含水储层的稳定降水。
根据本发明实施例的另一方面，本发明实施例还提供了一种堵水剂的制备方法，上述任一种堵水剂由该制备方法制备得到，该堵水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、和功能单体添加到水中得到混合溶液，利用pH调节剂将混合溶液的pH调节至5-7并混合均匀。其中，功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵或N-乙烯基吡咯烷酮。
步骤2：利将引发剂添加到反应溶液中，混合均匀后在60℃-80℃下进行聚合反应。
步骤3：反应完毕后，取反应产物依次进行干燥和研磨，得到堵水剂。
本发明实施例提供的堵水剂的制备方法，将四种单体添加到水中得到混合溶液，然后将混合溶液的pH调节至5-7并混合均匀，在该pH环境下利于促使聚合反应的进行。通过向混合溶液中加入引发剂，在引发剂的引发作用下进行聚合反应，即可获得期望的堵水剂。在反应完毕后，对反应产物依次进行干燥和研磨，得到堵水剂，该堵水剂的制备方法简单易操作，利于规模化制备，在油田高含水后期开发中具有广阔的应用前景。
以下就本发明实施例提供的堵水剂的制备方法中涉及的各步骤分别进一步地详细描述：
对于步骤1：将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体添加到水中，得到混合溶液，利用pH调节剂将混合溶液的pH调节至5-7并混合均匀。
功能单体可以为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，也可以为N-乙烯基吡咯烷酮，功能单体作为一种共聚单体参与聚合反应，因为其中具有相对较长的烷基链从而具有更大的位阻效应，赋予堵水剂更好的耐温耐盐性能，同时烷基链是疏水长链，可以发生分子链缠结，增强聚合物的黏度。
在一些可能的实施方式中，丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体的总质量为混合溶液的质量的30％-45％，例如，为31％、35％、38％、40％、41.5％或43％。
在一些示例中，丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体的总质量为混合溶液的质量的36.8％时，利于优化堵水剂的综合性能。
在一些可能的实施方式中，pH调节剂选自盐酸、草酸、柠檬酸中的至少一种。例如，采用盐酸溶液将混合溶液的pH调节至pH＝7。
其中，pH太低不易形成堵水剂，pH过高易形成沉淀，利用pH调节剂将混合溶液的pH调节至5-7混合溶液的稳定性最好，有利于堵水剂的形成。
在一些示例中，混合均匀的方法包括但不限于搅拌法、倒转法和旋转法。
例如，搅拌法可以将混合溶液在100r/min-200r/min的转速下搅拌20min-60min，以使混合溶液混合均匀，进一步地，将混合溶液在120r/min的转速下搅拌30min，使混合溶液混合均匀。
对于步骤2：将引发剂添加到混合溶液中，混合均匀后在60℃-80℃下进行聚合反应。
在一些可能的实施方式中，引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮化二异丁腈、偶氮化二异庚腈中的至少一种，引发剂占混合溶液质量分数的0.03％-0.13％。引发剂的主要作用是诱导反应的发生。
示例性地，引发剂占混合溶液质量分数的0.075％时，制备所得的堵水剂性能最优。
在一些示例中，混合均匀的方法包括但不限于搅拌法、倒转法和旋转法。
例如，搅拌法可以将混合溶液在100r/min-200r/min的转速下搅拌20min-60min，以使混合溶液混合均匀，进一步地，将混合溶液在100r/min的转速下搅拌50min，使混合溶液混合均匀。
在一些示例中，聚合反应的恒温环境可以由鼓风干燥箱、真空干燥箱和恒温水浴锅等设备提供。
在一些示例中，聚合反应的温度范围为60℃-80℃，例如为60℃、63℃、65℃、75.5℃、78℃或80℃。
在一些示例中，聚合反应的反应时间为2h-5h，例如为2h、3h、3.5h、4h、4.3h或5h。
例如，将混合溶液放置于鼓风干燥箱中，在70℃下恒温反应3h得到固体凝胶。其中，固体凝胶可以是块状、粉末状等。
对于步骤3，反应完毕后，取反应产物依次进行干燥和研磨，得到堵水剂。
本发明实施例中，干燥方式包括但不限于以下：加热干燥、冷冻干燥、减压干燥和自然干燥等。
例如，加热干燥法可以在70℃-100℃的温度下充分干燥，进一步地，将反应产物在70℃、80℃、85℃、90℃或95℃的温度下充分干燥。
示例性地，干燥完成的判断方法为，将干燥后的堵水剂称重，记录其重量为m1，然后将堵水剂继续干燥一段时间，取出称重，记录其重量为m2，如果m2与m1之间的差值在误差允许范围内，则干燥完成。
在一些示例中，研磨方法包括手工研磨和机械研磨。例如，利用球磨机将固体凝胶研磨成期望粒径的粉末。
将堵水剂研磨成粉末更有利于堵水剂在溶剂中分散，配合交联剂发挥堵水的作用。
根据本发明实施例的另一方面，本发明实施例还提供了堵水剂在储层堵水中的应用。
特别地，堵水剂与交联剂配合使用，且交联剂为多价金属阳离子交联剂。
本发明实施例提供的堵水剂在储层堵水中的应用，使堵水剂与交联剂配合使用，形成堵水用凝胶，其中，交联剂为多价金属阳离子交联剂，以适于与本发明实施例提供的堵水剂协同作用。这样，堵水剂用于储层堵水，能够实现对储层中较大裂缝的高强度封堵，适用于对高温、高矿化度和高含水的储层进行封堵，有效期长，能够有效降低储层水相的渗透率并保留油相的渗透率，实现低渗透高含水储层的稳定降水。
举例来说，堵水剂的应用包括以下步骤：
步骤1：将堵水剂粉末溶解在水中，制备得到一定浓度的堵水剂溶液。
步骤2：根据所需成胶时间，在堵水剂溶液中加入一定量的交联剂溶液。
步骤3：在混砂池中进行交联，得到交联混合液，将交联混合液泵入油井中，进行堵水。
本发明实施例提供的堵水剂的应用方法，加入交联剂改变堵水剂溶液的流变性，使其由溶液状转变为溶胶状，并且，通过控制交联剂的浓度可以控制成胶时间，成胶的反应过程可控，可以根据不同的应用需求选择合适的交联剂浓度从而达到所需的成胶时间，具有较高的适应性。
以下就本发明实施例提供的堵水剂的应用方法中涉及的各步骤分别进一步地详细描述：
对于步骤1，将堵水剂粉末溶解在水中，制备得到一定浓度的堵水剂溶液。
在一些示例中，堵水剂溶液质量分数的取值范围在0.1％-1.0％之间，举例来说，堵水剂溶液质量分数为0.2％、0.4％、0.6％、0.8％或1.0％等。
对于步骤2，根据所需成胶时间，在堵水剂溶液中加入一定量的交联剂溶液。
其中，交联剂为多价金属阳离子交联剂，它能使线型或轻度支链型的大分子转变成三维网状结构，以此提高强度、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能。
上述提及，堵水剂与交联剂配合使用，可以控制堵水剂的成胶时间，交联剂浓度越大，成胶速度越快。
图4示出了功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮时所制备得到的堵水剂与交联剂交联时，交联剂浓度与成胶时间关系图，并且，该堵水剂中，x：y：z：m为100：20：20：1。由图4可知，交联剂浓度越大成胶时间越短，也就是说，交联剂浓度越大成胶越快，通过控制交联剂浓度可以实现对成胶时间的调控。
在一些示例中，多价金属阳离子交联剂包括但不限于：柠檬酸铝、醋酸铬、氯化钙和硝酸铁等。
示例性的，选用柠檬酸铝交联剂，交联剂浓度越大，交联剂溶液中金属铝离子的含量越多，形成物理交联点的概率越大，从而促使溶液黏度上升的越快，成胶的速度更快。
在一些示例中，交联剂溶液质量分数的取值范围在0.5％-2.5％之间，举例来说，交联剂溶液质量分数为0.25％、0.5％、0.75％、1.0％、1.5％或2.0％。
对于步骤3，在混砂池中进行交联，得到交联混合液，将交联混合液泵入油井中，进行堵水，交联混合溶液的制备方法简单，具有很强的操作性，在油田现场应用便捷。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的本发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种堵水剂，其特征在于，所述堵水剂通过以下单体进行聚合反应制备得到：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体；
其中，所述功能单体含有N原子。
2.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于，所述功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，所述堵水剂的化学结构式如下所示：
其中，x：y：z：m为120-80：15-25：15-25：1。
3.根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于，所述功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮，所述堵水剂的化学结构式如下所示：
其中，x：y：z：m为120-80：15-25：15-25：1。
4.一种堵水剂的制备方法，其特征在于，所述堵水剂的制备方法包括：将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和功能单体添加到水中得到混合溶液，利用pH调节剂将所述混合溶液的pH调节至5-7并混合均匀；
将引发剂添加到所述混合溶液中，混合均匀后在60℃-80℃下进行聚合反应；
反应完毕后，取反应产物依次进行干燥和研磨，得到所述堵水剂；
其中，所述功能单体为十六烷基二甲基烯丙基氯化铵或N-乙烯基吡咯烷酮。
5.根据权利要求4所述的堵水剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、所述丙烯酸、所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和所述功能单体的总质量为所述混合溶液的质量的30％-45％。
6.根据权利要求4所述的堵水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮化二异丁腈、偶氮化二异庚腈中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的堵水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂的质量为所述混合溶液的质量的0.03％-0.13％。
8.根据权利要求4所述的堵水剂的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂选自盐酸、草酸、柠檬酸中的至少一种。
9.权利要求1-3任一项所述的堵水剂在储层堵水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述堵水剂与交联剂配合使用，且所述交联剂为多价金属阳离子交联剂。
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2021
- 2021-07-29 CN CN202110864944.3A patent/CN115677904A/zh active Pending
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