CN115677265B - 一种铁尾矿基自修复混凝土掺合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁尾矿基自修复混凝土掺合料，该掺合料由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉50‑80份，激发剂5‑15份，硫酸盐10‑20份，养护剂1‑3份，纳米材料1‑5份，耐蚀增强剂0.5‑1份。本发明所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料不仅消纳大量尾矿废物，改善了生态环境，同时，该掺合料的使用，极大程度上增强了混凝土的自修复性能，进而提高了混凝土的耐久性，延长混凝土服役年限。
Description
技术领域
本发明属于混凝土领域，尤其是涉及一种铁尾矿基自修复混凝土掺合料及其制备方法。
背景技术
随着建筑业的发展，越来越多的混凝土制品出现在我们的视野当中。而对于油井、水坝、水渠、水池、天台、城市管廊等等结构，其防水、抗渗透性能决定着混凝土的耐久性，无论是钢筋锈蚀和硫酸盐侵蚀，还是碱骨料反应等原因造成的混凝土劣化，都将严重影响混凝土服役寿命，因此，混凝土在受到破坏后的自修复性能对其耐久性具有重大意义。目前常用方法为掺加膨胀剂、涂刷有机涂层等，但膨胀剂的掺量对混凝土性能具有严重影响，掺量较少时，起不到抗渗效果，而掺量过大时，则会对混凝土结构产生破坏作用；涂刷有机涂层是较为不错的防护方法，但随着时间的延长，涂层会逐渐老化、剥落，导致防护作用失效，需重新刷涂，不仅浪费财力，也浪费人力物力。
而且目前随着尾矿量的不断增加，已经对生态环境造成了严重破坏，特别是在汛期，极易产生安全隐患，一旦发生溃坝，极易造成堵塞山谷造成山洪暴发，给工农业和下游居民的生命财产造成巨大的灾害和损失。而且，超标污染物质对生态环境更是造成了直接的破坏，污染环境和水资源，影响着周围植被的生长，因此，对于尾矿的利用及处理就成为了当务之急。
发明内容
有鉴于此，本发明旨提出一种铁尾矿基自修复混凝土掺合料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种铁尾矿基自修复混凝土掺合料，该掺合料由包括如下重量份数的原料制成：
铁尾矿细粉 50-80份，
激发剂 5-15份，
硫酸盐 10-20份，
养护剂 1-3份，
纳米材料 1-5份，
耐蚀增强剂 0.5-1份。
优选的，所述的掺合料由包括如下重量份数的原料制成：
铁尾矿细粉 60-80份，
激发剂 8-15份，
硫酸盐 10-15份，
养护剂 2-3份，
纳米材料 2-4份，
耐蚀增强剂 1份。
进一步，所述的纳米材料为纳米碳酸钙、纳米氧化钛或纳米氧化铝中的至少一种。纳米材料的粒径为小于等于100nm。
进一步，所述的耐蚀增强剂为戊二醇、苯甲醇、正丙醇或异丙醇中的至少一种。
进一步，所述的激发剂为氢氧化钙、氢氧化钠或水玻璃中的至少一种。
进一步，所述的养护剂为淀粉树脂、纤维树脂或聚丙烯酸树脂中的至少一种；所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钙或硫酸铝中的至少一种。
进一步，所述的铁尾矿细粉的粒径小于等于0.02mm。
一种所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1是将铁尾矿进行研磨、筛分、烘干，得到铁尾矿细粉；
步骤2是将所述的铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐混合、搅拌均匀，得到混合料；
步骤3是将所述的混合料进行焙烧，然后冷却至室温；
步骤4是将冷却后的混合料进行研磨、筛分，得到A组分；
步骤5是将养护剂、纳米材料与耐蚀增强剂混合均匀后密封，得到B组分即成。
进一步，所述的步骤3中的焙烧步骤具体为：10min升温至200℃，保温20min，继续升温至700℃，保温10min，最后将升温至1000℃，保温10min。
进一步，所述的步骤1中的铁尾矿细粉的粒径为小于等于0.02mm；所述的步骤4中的A组分的粒径为小于等于0.04mm。
一种所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的使用方法，包括如下步骤：分别将A组分与B组分加入搅拌机中，与混凝土混合、搅拌均匀即成。
所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料结合了铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐的性能优势，借助铁尾矿细粉中二氧化硅含量较大，并且在激发剂激发条件下容易产生活性，与水泥水化产物（氢氧化钙及水化硅酸钙）反应形成硅酸凝胶体系，该体系不断渗透进入混凝土孔隙中，密实混凝土结构。
反应如下：
nCaO•SiO2 + nH2O ─ xCaO•SiO2•yH2O +(n-x) Ca(OH)2
通过B组分养护剂的添加，可降低水泥基体内水分散失，并在水化过程中不断释放水分，改善了水泥基材料的水化环境，使其反应更彻底，减少游离产物；
结合硫酸盐性能优势，通过硫酸根离子与水化产物水化C3A的反应，生成针状物并包裹在C3A表面，可以有效控制本材料反应速率，保障工作性能；
反应如下：
3C3A + 3(CaSO4•2H2O) + 26H2O ─ 3CaO•Al2O3•3CaSO4•32H2O
纳米材料的反应活性非常大，且具有催化作用，加强了二氧化硅的反应活性，进而加强二氧化硅与水泥水化产物氢氧化钙的反应，降低水泥基体内氢氧化钙含量，增强界面区粘结强度，提高水泥基体力学性能；
反应如下：
ZnO + Ca(OH)2 ─ CaZn2•(OH)6•2H2O
SiO2 + Ca(OH)2 ─ xCaO•SiO2•yH2O
耐蚀增强剂可以有效破坏微生物的生存环境，甚至破坏微生物的细胞结构，增强水泥基材料抗微生物腐蚀性能。产酸类菌微生物会在水泥基制品周围产生新陈代谢，产生大量生物酸，降低水泥基制品表面pH值，并随着生物酸渗透进入水泥基制品内部，与水泥水化产物反应，生成具有膨胀效应的钙钒石和石膏，导致水泥基制品结构破坏。而耐蚀增强剂在水环境下具有较大活性，可以破坏产酸类菌等微生物细胞膜，使部分重要蛋白失活，抑制微生物的新陈代谢，最终使细胞裂解，达到灭杀产酸类菌的作用。随着产酸类菌数量的减少，水泥基制品周围因微生物新陈代谢所产生的生物酸也逐渐减少，从而起到提高水泥基制品耐腐蚀性能。
本发明使用铁尾矿制备混凝土用增强材料，铁尾矿中含有大量硅、铁、铝元素，其在常温环境下处于惰性状态，不会与水泥基材料发生反应，只能起到填充作用，本发明通过添加激发剂，使铁尾矿具有一定的活性，即具备与水泥基材料反应的能力，同时，添加硫酸盐类药剂，改善与水泥基材料的适应性，此时，混合均匀的产品具有一定的活性，但其化学性质不稳定，与水泥基材料反应非常迅速，不易控制，容易使混凝土产生结构破坏，通过高温烧制，将混合料内部的游离离子和元素固结在化合物晶体中，形成结晶相，此时，掺合料的反应速率与水泥基材料的反应速率基本相同，掺合料与水泥基材料的水化产物进行反应，生成硅酸凝胶和硅铝酸盐，提高固—液界面区的粘结性能和强度。当混凝土出现裂缝或破损后，随着硅酸凝胶与硅铝酸盐的不断生成，混凝土内部结构的裂缝和孔隙逐渐被填充密实，增强混凝土的密实度，提高抗渗性，达到自修复的目的。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料不仅消纳大量尾矿废物，改善了生态环境，同时，该掺合料的使用，极大程度上增强了混凝土的自修复性能，进而提高了混凝土的耐久性，延长混凝土服役年限。
本发明所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料可减小混凝土内部可渗透孔隙，密实混凝土内部结构，不仅可使混凝土吸水性降低，抗渗性增强，同时，提高混凝土抗压强度。
本发明所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料利用尾矿研制自修复掺合料，不仅为混凝土的耐久性提供了有力保障，同时，以铁尾矿为原料，降低铁尾矿存量，改善了生态环境。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例中的纳米氧化钛的粒径小于等于100nm，铁尾矿细粉的粒径小于等于0.02mm。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉70份、氢氧化钠10份、硫酸钠15份、淀粉树脂2份、纳米氧化钛2份、戊二醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1是将铁尾矿进行研磨、筛分、烘干，得到粒径为小于等于0.02mm的铁尾矿细粉；
步骤2是将所述的铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐混合、搅拌均匀，得到混合料；
步骤3是将所述的混合料进行焙烧，10min升温至200℃，保温20min，继续升温至700℃，保温10min，最后将升温至1000℃，保温10min，将烧制好的混合料取出，放在冷却装置中，急速冷却至室温；
步骤4是将冷却后的混合料进行研磨、筛分，得到粒径为小于等于0.04mm的A组分；
步骤5是将养护剂、纳米材料与耐蚀增强剂混合均匀后密封，得到B组分即成。
实施例2
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉60份、氢氧化钙15份、硫酸钠11份、淀粉树脂3份、纳米氧化钛3份、戊二醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1是将铁尾矿进行研磨、筛分、烘干，得到粒径为小于等于0.02mm的铁尾矿细粉；
步骤2是将所述的铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐混合、搅拌均匀，得到混合料；
步骤3是将所述的混合料进行焙烧，10min升温至200℃，保温20min，继续升温至700℃，保温10min，最后将升温至1000℃，保温10min，将烧制好的混合料取出，放在冷却装置中，急速冷却至室温；
步骤4是将冷却后的混合料进行研磨、筛分，得到粒径为小于等于0.04mm的A组分；
步骤5是将养护剂、纳米材料与耐蚀增强剂混合均匀后密封，得到B组分即成。
实施例3
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉80份、氢氧化钙8份、硫酸钠10份、淀粉树脂2份、纳米氧化钛4份、异丙醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1是将铁尾矿进行研磨、筛分、烘干，得到粒径为小于等于0.02mm的铁尾矿细粉；
步骤2是将所述的铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐混合、搅拌均匀，得到混合料；
步骤3是将所述的混合料进行焙烧，10min升温至200℃，保温20min，继续升温至700℃，保温10min，最后将升温至1000℃，保温10min，将烧制好的混合料取出，放在冷却装置中，急速冷却至室温；
步骤4是将冷却后的混合料进行研磨、筛分，得到粒径为小于等于0.04mm的A组分；
步骤5是将养护剂、纳米材料与耐蚀增强剂混合均匀后密封，得到B组分即成。
对比例1
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉70份、氢氧化钠10份、硫酸钠15份、淀粉树脂2份、纳米氧化钛2份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法同实施例1。
对比例2
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉70份、氢氧化钠10份、硫酸钠15份、淀粉树脂2份，戊二醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法同实施例1。
对比例3
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿细粉70份、氢氧化钠10份、硫酸钠15份、淀粉树脂2份、氧化钛（粒径为0.1-10微米）2份、戊二醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法同实施例1。
对比例4
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿（粒径为80-100微米）70份、氢氧化钠10份、硫酸钠15份、淀粉树脂2份、纳米氧化钛2份、戊二醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法同实施例1。
对比例5
一种铁尾矿基自修复掺合料，由包括如下重量份数的原料制成：铁尾矿（粒径为80-100微米）70份、氢氧化钠10份、硫酸钠15份、淀粉树脂2份、氧化钛（粒径为0.1-10微米）2份、戊二醇1份。
一种铁尾矿基自修复掺合料的制备方法同实施例1。
混凝土具体配比如下：
水泥：铁尾矿基自修复掺合料：砂子：石子：水：=300：100：800：1000：170，减水剂掺量为1.0%，铁尾矿基自修复掺合料替代水泥用量为25%。
原材料具体性能如下：
水泥采用普通硅酸盐42.5水泥，实验测得该水泥28天强度为43.0MPa，密度为3.11g/cm3，通过激光粒度分析仪测得水泥的平均粒径大小为11.4μm；粗骨料采用普通碎石，最大粒径为20mm；细骨料采用普通河砂，最大粒径为5mm；水为自来水。减水剂为聚羧酸高性能减水剂。
实验步骤：
步骤1，按照设计配比称取A、B两组原材料并倒入混凝土搅拌机中；开动混凝土搅拌机，加入水和减水剂，均匀搅拌120s；
步骤2，将搅拌均匀的混凝土倒出搅拌机，并装入提前刷好的试模中，放入养护室，在标准养护环境下养护1d后拆模；
步骤3，拆模后继续养护至28d，分别测试混凝土的抗压强度、透水深度和孔隙分布；
1、抗压强度，混凝土试件抗压强度测试采用150mm立方体试件，养护温度为标准养护温度，养护龄期为28天，对照组未掺铁尾矿基自修复掺合料。抗压强度结果采用三个同期同步测试试件的抗压强度算数平均值。具体数据如表1所示：
表1 混凝土抗压强度
强度结果表明，在相同的水灰比下，掺加铁尾矿基自修复掺合料可提高混凝土28天抗压强度10-30%。该强度的提高，是由于铁尾矿基自修复掺合料可附着于水泥表面，随着水泥水化，逐渐与水泥的水化产物反应形成具有较高粘结强度的凝胶体系，强化了骨料—水泥浆过渡区域。对比例2-5的抗压强度均有所下降，其中对比例5最为严重，抗压强度下降40%左右，这说明，纳米氧化钛和铁尾矿细粉具有相互协同作用，激发出较强的反应活性，这也是本发明中铁尾矿细粉和纳米氧化钛促进水泥基材料强度发展的原因。而由对比例2、3、4和实施例相比较分析，可知，纳米氧化钛在水泥基制品中具有良好的催化及活性作用，而普通氧化钛的作用并不明显，且铁尾矿需制成粒径小于0.02mm以下的细粉，自修复掺合料的活性才可被激发。对比例1显示，耐蚀增强剂对水泥基材料强度发展具有一定作用，但效果不明显。
2、透水性能，每一组混凝土以渗透深度作透水性能测试。混凝土试件在标准养护环境中养护至28天龄期后，施加500±50kPa水压力施加于试件底部72小时。随后，将试件取出，并分割为两半，根据水痕位置测试其渗透深度，对照组未掺铁尾矿基自修复掺合料。为保证结果的精确度，渗透深度结果采用三个同期同步测试试件的算数平均值。见表2。
表2 混凝土渗水深度
结果显示，在相同水灰比下，铁尾矿基自修复掺合料的使用，使混凝土的渗透性能显著降低，随着水灰比的提高，该效果更加明显。由此可见，铁尾矿基自修复掺合料可提高50%混凝土抗渗性能。这是因为随着铁尾矿基自修复掺合料与水泥水化产物反应，混凝土结构内部孔隙逐渐被填充，混凝土结构逐渐被密实，从而降低混凝土的吸水性。对比例1-5渗水深度的发展规律与抗压强度基本相同，纳米氧化钛和铁尾矿细粉具有相互协同作用，产生较大的反应活性，与水泥基水化产物反应生产凝胶物，不断密实内部结构，导致水分无法进入水泥基制品内部。因此，对比例2中缺失纳米氧化钛，其活性降低，反应产物减少；对比例3中，普通氧化钛无法激发铁尾矿细粉的反应活性，故抗渗性差，深水深度较大；对比例4中铁尾矿因粒径较大，活性较小，甚至不具活性，无法起到密实结构的作用；对比例1显示，耐蚀增强剂对结构发展无明显作用。
3、孔隙分布，由上述实验结果和分析可知，掺加铁尾矿基自修复掺合料可以显著降低混凝土的渗透性能。为了验证渗透性和吸水性的降低是否由于铁尾矿基自修复掺合料与水泥水化产物反应的生成物填充混凝土内部孔隙所致，本发明通过压汞实验水胶比为0.5时，掺加铁尾矿基自修复掺合料与对照组不掺时混凝土可渗透孔隙量测试。具体数据如表3。
表3 混凝土内部孔隙分布表
铁尾矿基自修复掺合料有效降低了混凝土内部50-200nm和大于200nm的孔隙占比，同时，增加了混凝土内部小于20nm的孔隙占比，这显然是因为随着铁尾矿基自修复掺合料与水泥水化产物的反应，混凝土内部较大孔径的孔隙逐渐被填充，密实了混凝土结构，并且随着较大孔径的孔隙占比减少，增加了较小孔径的孔隙占比，这也是增强混凝土耐久性的一部分原因。对比例2-5的孔隙率均大于实施例，这是因为，纳米氧化钛可以激发铁尾矿细粉的反应活性，并与水泥基水化产物反应生成硅酸凝胶，该凝胶可以不断密实水泥基制品内部结构，减少大孔径孔隙的占比，优化小孔径孔隙数量，使水泥基制品均匀化。对比例2缺失纳米氧化钛，因此无法激发铁尾矿细粉活性；对比例3使用普通氧化钛，其对铁尾矿细粉的催化作用极小，甚至没有催化作用；对比例4中铁尾矿粉粒径较大，活性很小，导致无法与水泥基水化产物形成凝胶；对比例5中，因缺少纳米氧化钛和铁尾矿细粉，则铁尾矿粉在水泥基材料中毫无活性，导致产生反应的胶凝材料量减少，无法产生足够的水泥基浆体，故对细骨料之间的孔隙填充性较差，增加了大于200nm的孔隙率。
4、微生物附着量，因水泥基制品长期浸泡于污水及富营养化水体中，导致其表面附着有大量微生物，微生物通过新陈代谢等活动，产生大量生物酸，与水泥基材料表面发生反应，破坏其结构和基本性能，本发明通过FISH法实验，测试掺加铁尾矿基自修复掺合料与对照组不掺时混凝土表面微生物附着量。具体数据如表4。
表4 混凝土表面微生物附着量统计表
铁尾矿基自修复掺合料有效降低了水泥基材料表面微生物的附着量，与对照组相比，可减少67%左右，这意味着水泥基制品表面的生物酸产量大大降低，因此，其表面pH值较高，所受到的酸腐蚀较小，耐腐蚀性能较好。对比例2-5表面的微生物附着量与实施例几乎一致，而对比例1中因未添加耐蚀增强剂，其表面微生物附着量较大，但纳米氧化钛对某些微生物具有一定的抑制灭杀作用，因此，相对于对照组，其微生物附着量有所降低。这说明，耐蚀增强剂可以有效降低水泥基材料表面微生物的附着量，从而降低生物酸的产量，减小水泥基材料受到的酸腐蚀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铁尾矿基自修复混凝土掺合料，其特征在于：该掺合料包括如下重量份数的原料制成：
铁尾矿细粉 50-80份，
激发剂 5-15份，
硫酸盐 10-20份，
养护剂 1-3份，
纳米材料 1-5份，
耐蚀增强剂 0.5-1份；
所述的耐蚀增强剂为戊二醇、苯甲醇、正丙醇或异丙醇中的至少一种；
所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1是将铁尾矿进行研磨、筛分、烘干，得到铁尾矿细粉；
步骤2是将所述的铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐混合、搅拌均匀，得到混合料；
步骤3是将所述的混合料进行焙烧，然后冷却至室温；
步骤4是将冷却后的混合料进行研磨、筛分，得到A组分；
步骤5是将养护剂、纳米材料与耐蚀增强剂混合均匀后密封，得到B组分即成。
2.根据权利要求1所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料，其特征在于：所述的纳米材料为纳米碳酸钙、纳米氧化钛或纳米氧化铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料，其特征在于：所述的激发剂为氢氧化钙、氢氧化钠或水玻璃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料，其特征在于：所述的养护剂为淀粉树脂、纤维树脂或聚丙烯酸树脂中的至少一种；所述的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钙或硫酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料，其特征在于：所述的铁尾矿细粉的粒径小于等于0.02mm。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1是将铁尾矿进行研磨、筛分、烘干，得到铁尾矿细粉；
步骤2是将所述的铁尾矿细粉与激发剂、硫酸盐混合、搅拌均匀，得到混合料；
步骤3是将所述的混合料进行焙烧，然后冷却至室温；
步骤4是将冷却后的混合料进行研磨、筛分，得到A组分；
步骤5是将养护剂、纳米材料与耐蚀增强剂混合均匀后密封，得到B组分即成。
7.根据权利要求6所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的焙烧步骤具体为：10min升温至200℃，保温20min，继续升温至700℃，保温10min，最后将升温至1000℃，保温10min。
8.根据权利要求6所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中的铁尾矿细粉的粒径为小于等于0.02mm。
9.根据权利要求6所述的铁尾矿基自修复混凝土掺合料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中的A组分的粒径为小于等于0.04mm。
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