CN109734379A - 一种尾砂膏体充填材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种尾砂膏体充填材料的制备方法，属于充填材料技术领域。本发明通过添加石灰石粉，制备尾砂膏体填充材料，石灰石粉具有良好的填充效应，能使浆体结构致密，改善孔径分布，提高混凝土抗压强度，并且石灰石粉具有低吸附水的特性，与粉煤灰、矿渣等其他活性矿物掺合料相比，在同一掺量下可以明显改善混凝土的可泵送性；本发明通过添加矿渣粉，制备尾砂膏体填充材料，矿渣粉是在矿物提炼过程中在1350℃～1450℃形成的一种熔体处理后得到的工业副产品，是一种优质的混凝土掺合料，矿渣粉具有较高的潜在活性，可以提高拌合物的后期强度，矿渣粉有很高的活性，可以代替部分水泥，降低水化热，抑制碱‑骨料反应，改善混凝土的耐久性能。

Description

一种尾砂膏体充填材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种尾砂膏体充填材料的制备方法，属于充填材料技术领域。

背景技术

煤炭开采利用形成的主要环境问题分为三个方面：（1）对土地资源的破坏和占用：煤矿开釆损害土地资源、井下开采造成地表塌陷和矸石山压占；（2）对水资源的破坏和污染：煤炭开采造成导水裂隙对煤系含水层的自然疏干以及人为疏干排水会造成地下水资源破坏和污染；（3）对大气环境的污染：煤矿瓦斯气体的溢出和煤矸石山的自燃。

由于长期大面积的高强度开采，许多矿区地面沉陷灾害严重，部分地区的地下水水位还因开采沉陷而严重下降。平原矿区由于开采沉陷导致土地大面积受淹或盐渍化，山地、丘陵矿区水土流失和土地荒漠化加剧，一些山地、丘陵地区更因为采煤塌陷发生山体滑坡或泥石流等次生地质灾害，给人民的生命财产和生态环境造成了极大破坏。

粗放型煤炭开采引起了严重的矿难灾害、资源浪费和环境破坏等现象，为解决上述煤炭开采和利用过程中造成的一系列环境问题，从源头入手改革传统的煤炭开釆方式，保证在安全高效生产的基础上，又不使釆空区地表产生沉陷，不妨碍人们正常的生产活动，实现煤炭开采利用和环境保护的和谐发展。

充填采煤技术是利用人工充填采空区替代釆出资源支撑上覆岩层，控制上覆岩层断裂的一种采煤方法，它既可采出煤炭资源，又能有效的控制地表沉陷、保护地面建筑及耕地，同时也为“三下”压煤的开采提供了技术支撑，能实现对地表生态环境的保护性开采，是煤炭绿色开采的主要方法之一。在充填开采过程中需要消耗大量充填材料，近年来发展起来的胶结充填新技术，如：废石胶结充填技术、高浓度全尾砂胶结充填技术、膏体充填技术和高水充填技术等，将废石、尾砂、天然砂、煤矸石、粉煤灰等固体废弃物用于配制充填材料，一方面为充填开采提供了物源保障，另一方面也解决了煤矸石和粉煤灰等固体废物堆放引起的一系列环境问题，从源头上实现了对煤矸石和粉煤灰的治理。

为了克服水砂充填存在的一系列不足，发展了膏体充填技术。所谓膏体充填开采是指充填料浆的稠度增高，呈膏状，在采场不脱水，其胶结充填体具有良好的强度特性。膏体充填技术优点较多：质量浓度高，可达80%以上；化学稳定性好，料浆基本上不沉淀、不泌水、不离析，降低凝结前的隔离要求，无需复杂的过滤排水设施，节省了排水费用，降低了矿井水的污染；充填体强度较高；易于接顶，有利于作业安全；充填体压缩率低；在较低流速下也能够正常地泵送，提高了煤矿充填的效率。充填时先把大块矸石破碎加工，然后把矸石、粉煤灰、胶结料和水等四种物料按比例混合搅拌，制成膏体浆液，再通过泵压或重力作用，经管道运输把膏体浆液输送到井下充填工作面，充填由液压充填支架和辅助隔离措施形成的封闭釆空区空间。

煤矿提出膏体充填开采主要是因为膏体充填材料密实度高，可以取得最好的控制岩层移动效果，最大限度提高煤炭釆出率，其主要目的就是：控制采空区沉陷，解放“三下”压煤，提高煤炭资源采出率，延长矿井服务年限。膏体充填开采技术主要由三部分组成：充填材料、充填系统、充填控制理论，其中充填材料是膏体充填开采技术的核心，它在巷边支护、沿空留巷、地表减沉、“三下”采煤等应用方面都扮演着极其重要的角色，充填材料对充填质量、充填成本以及控制采空区沉陷都有极大影响，是限制充填开采技术发展的关键因素之一。因此，协调好充填材料工作性能和力学性能各指标之间的关系、选择合理的配比并兼顾充填成本对膏体充填开采技术的推广及发展有着重要的意义。

膏体充填开釆作为一种新型开采技术，在煤炭系统中起步较晚，发展还不成熟，为了促进膏体充填技术的发展和应用，还需要对其进行深入的研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有充填材料可调性差、配比缺乏科学性的问题，提供了一种尾砂膏体充填材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）将尾砂、矿物掺合料置于水泥胶砂搅拌机内，常温以200～300r/min转速搅拌5～10min，得混合料；

（2）将胶结剂、脂肪族高效减水剂、自来水加入混合料中，常温下先以200～300r/min转速低速搅拌1～2min，再以600～800r/min转速高速搅拌3～5min，静置2～4min，得尾砂膏体充填材料。

所述的尾砂、胶结剂、矿物掺合料、脂肪族高效减水剂、自来水的重量份为100～120份尾砂、40～50份胶结剂、50～60份矿物掺合料、0.5～1.5份脂肪族高效减水剂、60～80份自来水。

步骤（1）所述的矿物掺合料的具体制备步骤为：

（1）将粉煤灰、硅粉置于搅拌机中常温下以100～150r/min转速搅拌2～3h，得矿物粉料；

（2）将羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素加入矿物粉料中，常温下以150～200r/min转速搅拌1.5～2h，得矿物掺合料。

所述的粉煤灰、硅粉、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素的重量份为30～40份粉煤灰、8～10份硅粉、10～12份羟丙基甲基纤维素、10～12份羧甲基纤维素。

所述的粉煤灰的规格为50～100μm、孔隙率为50～80%，硅粉的规格为140～250μm，羟丙基甲基纤维素的规格为60～100目。

所述的胶结剂具体制备步骤为：

（1）将矿渣粉、水泥置于搅拌机中，常温下以1000～1500r/min转速下搅拌1～2h，得混合粉料；

（2）将石膏、石灰石粉加入混合粉料中，常温下以150～200r/min转速搅拌2～3h，得胶结剂。

所述的矿渣粉、水泥、石膏、石灰石粉的重量份为60～80份矿渣粉、20～30份水泥、10～15份石膏、10～15份石灰石粉。

步骤（1）所述的水泥的强度等级为42.5。

步骤（1）所述的矿渣粉的具体制备步骤为：

将矿渣置于球磨机中，常温下以100～150r/min转速球磨2～4h，过20～40目筛，得矿渣粉。

步骤（2）所述的石灰石粉的具体制备步骤为：

将石灰石置于球磨机中，常温下以150～200r/min转速球磨3～5h，过60～80目筛，得石灰石粉。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以尾砂为骨料，制备尾砂膏体充填材料，尾砂来源广泛，使用尾砂为骨料，有利于保护环境，以尾砂为基体的膏体充填材料充填完成后固化体沉缩率小，由于膏体充填材料中胶凝材料水化产物和超细颗粒充填至粗颗粒之间的孔隙中，固化体沉缩率为1%～2%，采用尾砂为基体制备膏体充填材料，不仅可以降低膏体充填材料的成本，还能提高膏体充填材料的稳定性和可调性；

（2）本发明通过添加石灰石粉，制备尾砂膏体充填材料，石灰石粉是一种主要成分为碳酸钙的矿物，其储量丰富，分布广泛，石灰石容易磨细，石灰石粉的生产设备及电耗均很低，添加石灰石粉，有利于控制控制膏体充填材料的成本，石灰石粉具有良好的充填效应，能使浆体结构致密，改善孔径分布，提高混凝土抗压强度，并且石灰石粉具有低吸附水的特性，与粉煤灰、矿渣等其他活性矿物掺合料相比，在同一掺量下可以明显改善混凝土的可泵送；

（3）本发明通过添加矿渣粉，制备尾砂膏体充填材料，矿渣粉是在矿物提炼过程中在1350℃～1450℃形成的一种熔体处理后得到的工业副产品，是一种优质的掺合料，矿渣粉具有很高的潜在活性，可以提高拌合物的后期强度，在尾砂膏体充填材料的制备中用部分矿渣粉取代水泥，不仅可降低水泥用量，降低制造成本，而且可以改善尾砂膏体充填材料的孔结构，提高尾砂膏体充填材料的密实性，提高混凝土抗氯离子渗透能力及抗硫酸盐和环境介质侵蚀能力，从而提高尾砂膏体充填材料的强度和耐久性；

（4）本发明以尾砂为基体制备的膏体充填材料，具有以下的优势：膏体充填材料的料浆浓度高，呈牙膏状，输送不受采场充填倍线影响，在大倍线条件下可以长距离输送，膏体料浆像塑性结构体在管道中作整体运动，固体颗粒一般不发生沉淀，层间也不出现交流，膏体充填凝固时间短，能迅速对围岩和矿柱产生作用，减缓空区闭合，膏体充填尾砂利用率高和充填体强度高，可以减少水泥用量，降低充填成本，膏体料浆含水率低，充填体沉缩率小，因此充填接顶率高，可提高充填采场的整体稳定性；采场无需脱水，避免了脱水带走水泥浆，还可改善井下作业环境，节省排水和清污费用。

具体实施方式

将矿渣置于球磨机中，常温下以100～150r/min转速球磨2～4h，过20～40目筛，得矿渣粉，将石灰石置于球磨机中，常温下以150～200r/min转速球磨3～5h，过60～80目筛，得石灰石粉，按重量份数计，分别称量60～80份矿渣粉、20～30份强度等级42.5的水泥、10～15份石膏、10～15份石灰石粉，将矿渣粉、水泥、石灰石粉置于搅拌机中，常温下以100～150r/min转速下搅拌1～2h，得混合粉料，将石膏加入混合粉料中，常温下以300～400r/min转速搅拌2～3h，得胶结剂，再按重量份数计，分别称量30～40份粉煤灰、8～10份硅粉、10～12份羟丙基甲基纤维素、10～12份羧甲基纤维素，将粉煤灰、硅粉置于搅拌机中常温下以100～150r/min转速搅拌2～3h，得矿物粉料，将羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素加入矿物粉料中，常温下以150～200r/min转速搅拌1.5～2h，得矿物掺合料，再按重量份数计，分别称量100～120份尾砂、40～50份胶结剂、50～60份矿物掺合料、0.5～1.5份减水剂、60～80份自来水，将尾砂、矿物掺合料置于水泥胶砂搅拌机内，常温以200～300r/min转速搅拌5～10min，得混合料，将胶结剂、脂肪族高效减水剂、自来水加入混合料中，常温下先以200～300r/min转速低速搅拌1～2min，再以600～800r/min转速高速搅拌3～5min，静置2～4min，得尾砂膏体充填材料。

实例1

将尾砂、矿物掺合料置于水泥胶砂搅拌机内，常温以200r/min转速搅拌5min，得混合料；将胶结剂、脂肪族高效减水剂、自来水加入混合料中，常温下先以200r/min转速低速搅拌1min，再以600r/min转速高速搅拌3min，静置2min，得尾砂膏体充填材料。尾砂、胶结剂、矿物掺合料、脂肪族高效减水剂、自来水的重量份为100份尾砂、40份胶结剂、50份矿物掺合料、0.5份脂肪族高效减水剂、60份自来水。矿物掺合料的具体制备步骤为：将粉煤灰、硅粉置于搅拌机中常温下以100r/min转速搅拌2h，得矿物粉料；将羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素加入矿物粉料中，常温下以150r/min转速搅拌1.5h，得矿物掺合料。粉煤灰、硅粉、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素的重量份为30份粉煤灰、8份硅粉、10份羟丙基甲基纤维素、10份羧甲基纤维素。粉煤灰的规格为50μm、孔隙率为50%，硅粉的规格为140μm，羟丙基甲基纤维素的规格为60目。胶结剂具体制备步骤为：将矿渣粉、水泥置于搅拌机中，常温下以1000r/min转速下搅拌1h，得混合粉料；将石膏、石灰石粉加入混合粉料中，常温下以150r/min转速搅拌2h，得胶结剂。矿渣粉、水泥、石膏、石灰石粉的重量份为60份矿渣粉、20份水泥、10份石膏、10份石灰石粉。水泥的强度等级为42.5。矿渣粉的具体制备步骤为：将矿渣置于球磨机中，常温下以100r/min转速球磨2h，过20目筛，得矿渣粉。石灰石粉的具体制备步骤为：将石灰石置于球磨机中，常温下以150r/min转速球磨3h，过60目筛，得石灰石粉。

实例2

将尾砂、矿物掺合料置于水泥胶砂搅拌机内，常温以250r/min转速搅拌8min，得混合料；将胶结剂、脂肪族高效减水剂、自来水加入混合料中，常温下先以250r/min转速低速搅拌1min，再以700r/min转速高速搅拌4min，静置3min，得尾砂膏体充填材料。尾砂、胶结剂、矿物掺合料、脂肪族高效减水剂、自来水的重量份为110份尾砂、45份胶结剂、55份矿物掺合料、1.0份脂肪族高效减水剂、70份自来水。矿物掺合料的具体制备步骤为：将粉煤灰、硅粉置于搅拌机中常温下以125r/min转速搅拌2h，得矿物粉料；将羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素加入矿物粉料中，常温下以175r/min转速搅拌1.8h，得矿物掺合料。粉煤灰、硅粉、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素的重量份为35份粉煤灰、9份硅粉、11份羟丙基甲基纤维素、11份羧甲基纤维素。粉煤灰的规格为75μm、孔隙率为65%，硅粉的规格为195μm，羟丙基甲基纤维素的规格为80目。胶结剂具体制备步骤为：将矿渣粉、水泥置于搅拌机中，常温下以1250r/min转速下搅拌1h，得混合粉料；将石膏、石灰石粉加入混合粉料中，常温下以1750r/min转速搅拌2h，得胶结剂。矿渣粉、水泥、石膏、石灰石粉的重量份为70份矿渣粉、25份水泥、12份石膏、12份石灰石粉。水泥的强度等级为42.5。矿渣粉的具体制备步骤为：将矿渣置于球磨机中，常温下以125r/min转速球磨3h，过30目筛，得矿渣粉。石灰石粉的具体制备步骤为：将石灰石置于球磨机中，常温下以175r/min转速球磨4h，过70目筛，得石灰石粉。

实例3

将尾砂、矿物掺合料置于水泥胶砂搅拌机内，常温以300r/min转速搅拌10min，得混合料；将胶结剂、脂肪族高效减水剂、自来水加入混合料中，常温下先以300r/min转速低速搅拌2min，再以800r/min转速高速搅拌5min，静置4min，得尾砂膏体充填材料。尾砂、胶结剂、矿物掺合料、脂肪族高效减水剂、自来水的重量份为120份尾砂、50份胶结剂、60份矿物掺合料、1.5份脂肪族高效减水剂、80份自来水。矿物掺合料的具体制备步骤为：将粉煤灰、硅粉置于搅拌机中常温下以150r/min转速搅拌3h，得矿物粉料；将羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素加入矿物粉料中，常温下以200r/min转速搅拌2h，得矿物掺合料。粉煤灰、硅粉、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素的重量份为40份粉煤灰、10份硅粉、12份羟丙基甲基纤维素、12份羧甲基纤维素。粉煤灰的规格为100μm、孔隙率为80%，硅粉的规格为250μm，羟丙基甲基纤维素的规格为100目。胶结剂具体制备步骤为：将矿渣粉、水泥置于搅拌机中，常温下以1500r/min转速下搅拌2h，得混合粉料；将石膏、石灰石粉加入混合粉料中，常温下以200r/min转速搅拌3h，得胶结剂。矿渣粉、水泥、石膏、石灰石粉的重量份为80份矿渣粉、30份水泥、15份石膏、15份石灰石粉。水泥的强度等级为42.5。矿渣粉的具体制备步骤为：将矿渣置于球磨机中，常温下以150r/min转速球磨4h，过40目筛，得矿渣粉。石灰石粉的具体制备步骤为：将石灰石置于球磨机中，常温下以200r/min转速球磨5h，过80目筛，得石灰石粉。

对照例：安徽某公司生产的充填材料。

将实例及对照例的充填材料进行检测，具体检测如下：

试样制备方法：按照GB/T17671-1999规定，将称量好的拌合水倒入搅拌锅内，再加入混合均勾的粉料，把搅拌锅放在固定架上，上升至固定位置，按程序规定搅拌至相应时间。将拌合好的胶砂，分两次装入试模内，进行振实。最后用金属尺以近似90°的角度将试模中多余的胶砂刮去，并用同一直尺近乎水平的情况下，将挂平面抹平，做好标记，移入养护箱。

试样养护方法：试验环境条件和养护条件按GB/Tl7671-1999中4.1规定进行，试件成型室的温度保持在20℃左右，相对湿度控制大于50%；试件在养护箱中进行养护，养护箱温度保持在20℃左右，相对湿度控制大于90%。

抗压强度：将养护至龄期的试样取出，擦干试件表面的水，按照GB/T17671-1999进行试验和数据处理。

流动度：流动度测试按照《混凝土外加剂均质性试验方法》GB/T8077-2000进行，采用截锥试模作为测试装置，试模尺寸为高度60mm，上口内径70mm，下口内径100mm。玻璃板厚度为5mm，长宽为500mm×500mm。测试时，将搅拌好的浆体注入截锥圆模内，将截锥圆模按垂直方向迅速提起，任浆体体在玻璃板上流动至30s，用直尺测量两个相垂直的方向，取平均值作为浆体的流动度。

具体检测结果如表1。

表1性能表征对比表

由表1可知，本发明制备的充填材料具有良好的流动度和抗压强度，改善了充填料浆综合性能，降低充填料浆用量，节约成本。

Claims (10)

1.一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将尾砂、矿物掺合料置于水泥胶砂搅拌机内，常温以200～300r/min转速搅拌5～10min，得混合料；

（2）将胶结剂、脂肪族高效减水剂、自来水加入混合料中，常温下先以200～300r/min转速低速搅拌1～2min，再以600～800r/min转速高速搅拌3～5min，静置2～4min，得尾砂膏体充填材料。

2.根据权利要求1所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，所述的尾砂、胶结剂、矿物掺合料、脂肪族高效减水剂、自来水的重量份为100～120份尾砂、40～50份胶结剂、50～60份矿物掺合料、0.5～1.5份脂肪族高效减水剂、60～80份自来水。

3.根据权利要求1所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的矿物掺合料的具体制备步骤为：

（1）将粉煤灰、硅粉置于搅拌机中常温下以100～150r/min转速搅拌2～3h，得矿物粉料；

（2）将羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素加入矿物粉料中，常温下以150～200r/min转速搅拌1.5～2h，得矿物掺合料。

4.根据权利要求3所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，所述的粉煤灰、硅粉、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素的重量份为30～40份粉煤灰、8～10份硅粉、10～12份羟丙基甲基纤维素、10～12份羧甲基纤维素。

5.根据权利要求3所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，所述的粉煤灰的规格为50～100μm、孔隙率为50～80%，硅粉的规格为140～250μm，羟丙基甲基纤维素的规格为60～100目。

6.根据权利要求1所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，所述的胶结剂具体制备步骤为：

（1）将矿渣粉、水泥置于搅拌机中，常温下以1000～1500r/min转速下搅拌1～2h，得混合粉料；

（2）将石膏、石灰石粉加入混合粉料中，常温下以150～200r/min转速搅拌2～3h，得胶结剂。

7.根据权利要求6所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，所述的矿渣粉、水泥、石膏、石灰石粉的重量份为60～80份矿渣粉、20～30份水泥、10～15份石膏、10～15份石灰石粉。

8.根据权利要求6所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的水泥的强度等级为42.5。

9.根据权利要求6所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的矿渣粉的具体制备步骤为：

将矿渣置于球磨机中，常温下以100～150r/min转速球磨2～4h，过20～40目筛，得矿渣粉。

10.根据权利要求6所述的一种尾砂膏体充填材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的石灰石粉的具体制备步骤为：

将石灰石置于球磨机中，常温下以150～200r/min转速球磨3～5h，过60～80目筛，得石灰石粉。