CN115666944A - 接合体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种接合时的加热引起的变形得以抑制、接合体的再剥离变得容易、蛋白质吸附得以抑制、得到低雾度的接合体及其制造方法。本发明的接合体是将至少一种以上的成型体[1]经由具有与成型体不同的材料组成的接合层[2]接合而成的接合体[3]，接合层[2]包含软化剂[5]和100重量份的环状烯烃树脂[4]，接合层[2]中的软化剂[5]的含量相对于100重量份的环状烯烃树脂[4]为6～99重量份的软化剂[5]，接合层[2]的雾度为1.0以下。

Description

接合体及其制造方法
技术领域
本发明涉及接合体及其制造方法。
背景技术
通过使基板彼此接合来制造接合体的方法能够用于制造例如在基板的接合面形成微米级的微小通道、反应容器的芯片(微通道芯片，Microchannel chip)的制造。这样的微通道芯片能够用于DNA、RNA、蛋白质等生物体物质的分析·检查、药物研发·制药开发、有机合成、水质分析等各种领域。
而且，树脂制的微通道芯片是通过在至少一个表面形成微细的通道的树脂制的基板与作为盖材料的树脂制的盖基板之间夹着接合层并通过加热使它们接合而制造的(例如参考专利文献1～4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5948248号；
专利文献2：国际公开第2014/178439号；
专利文献3：国际公开第2011/083809号；
专利文献4：日本特许第5948248号。
发明内容
发明要解决的问题
例如，在通过使基板这样的成型体彼此隔着接合层接合来制造微通道芯片这样的接合体的情况下，有以下要求：防止接合时的加热引起的变形；再循环等；使接合体的再剥离变得容易以进行试验后的细胞和药剂的回收(接合后的再加工性)；抑制蛋白质对用于生物体物质的分析·检查等的通道进行吸附；为了提高光信号检测的精度而降低接合层的雾度、使接合层的透明性变得良好。
因此，本发明的目的在于提供一种能够使成型体彼此在较低温度下接合，由此接合时的加热引起的变形得以抑制、接合体的再剥离变得容易、蛋白质吸附得以抑制、雾度降低的接合体及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现，通过对接合层配合软化剂，能够使成型体彼此在较低温度下接合，由此，接合时的加热引起的变形得以抑制、且接合体的再剥离变得容易，此外，通过使用规定的软化剂，蛋白质吸附得以抑制、且雾度降低，从而完成了本发明。
由此，根据本发明，提供如下所示的微通道芯片及其制造方法。
[1]一种接合体[3]，其是将至少一种以上的成型体[1]经由具有与成型体不同的材料组成的接合层[2]接合而成的接合体[3]，
接合层[2]包含软化剂[5]和100重量份的环状烯烃树脂[4]，
接合层[2]中的软化剂[5]的含量相对于100重量份的环状烯烃树脂[4]为6～99重量份的软化剂[5]，
接合层[2]的雾度为1.0以下。
[2]根据上述[1]所述的接合体[3]，其特征在于，上述环状烯烃树脂[4]的数均分子量为12500以上。
[3]根据上述[1]或[2]所述的接合体[3]，其特征在于，上述环状烯烃树脂[4]的玻璃化转变温度为100℃以下。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的接合体[3]，其特征在于，上述软化剂[5]是由液体石蜡的氢化物构成的。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的接合体[3]，其特征在于，上述环状烯烃树脂[4]具有烷氧基甲硅烷基。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的接合体[3]，其特征在于，上述成型体[1]为有机物，对上述成型体[1]的表面实施选自等离子体照射、紫外线照射、电晕放电及火焰喷涂中的至少一种处理。
发明效果
根据本发明，能够提供一种接合时的加热引起的变形得以抑制、接合体的再剥离变得容易、蛋白质吸附得以抑制、得到低雾度的接合体及其制造方法。
附图说明
图1是示出本发明的接合体的制造方法的概念图。
图2是示出本发明的接合体的一个例子。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行详细说明。
(接合体)
本发明的接合体[3]的特征在于，其是将至少一种以上的成型体[1]经由具有与成型体不同的材料组成的接合层[2]接合而成的接合体[3]，接合层[2]具有以使雾度为1.0以下的方式对100重量份的环状烯烃树脂[4]配合6～99重量份的软化剂[5]而成的材料组成。
本发明的接合体[3]用于例如微通道芯片、检查容器、图像显示面板。
＜成型体＞
在本发明中，成型体[1]具有作为基板的作用。在本发明中，成型体[1]通常具有平板的形状。在接合体[3]中，成型体[1]通常是一对(两片)，也可以是三片以上。在将接合体[3]用作微通道芯片的情况下，成型体[1]可以在至少一个表面形成微细的通道。对成型体[1]形成微细的通道能够使用例如光刻、热压印等微细加工技术、切削、注射成型等来进行。
各成型体[1]由至少1种以上的材料形成。即，各成型体[1]可以由相同材料形成，也可以由不同材料形成。成型体[1]的材料可以是有机物，也可以是无机物。作为有机物，可举出例如环状烯烃树脂、聚碳酸酯系树脂、芳香族聚醚酮系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、乙烯基脂环式烃系树脂、芳香族乙烯基系树脂。在此，“(甲基)丙烯酸”的意思是丙烯酸和/或甲基丙烯酸。作为无机物，可举出金属(例如不锈钢等铁合金)、金属氧化物(玻璃、陶瓷)等。在将接合体[3]用作微通道芯片的情况下，从得到由吸湿引起的接合强度的经时降低和光学稳定性的降低少、耐久性优异的微通道芯片的观点出发，作为基板的树脂，优选使用环状烯烃树脂，更优选使用吸水率为0.01质量％以下的环状烯烃树脂。
另外，作为成型体[1]的材料的环状烯烃树脂的单体，可优选举出降冰片烯系单体。降冰片烯系单体是包含降冰片烯环的单体。作为降冰片烯系单体，可举出例如：双环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：降冰片烯)、5-亚乙基-双环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：亚乙基降冰片烯)、和它们的衍生物(环上具有取代基的那些)等2环式单体；三环[5.2.1.02,6]癸-3,8-二烯(常用名：双环戊二烯)、及其衍生物等3环式单体；四环[7.4.0.02,7.110,13]十四碳-2,4,6,11-四烯(常用名：桥亚甲基四氢芴)、四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯(常用名：四环十二碳烯)、9-亚乙基四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯、和它们的衍生物等4环式单体等。这些单体可以在任意位置具有取代基。此外，作为成型体[1]的材料的环状烯烃树脂可以是加成聚合物，也可以是开环聚合物，还可以是它们的氢化物，优选开环聚合物或开环聚合物氢化物。环状烯烃树脂可以为非晶性也可以为结晶性，优选为非晶性。
上述开环聚合物能够通过例如国际公开第2010/110323号记载的使用钌卡宾络合物催化剂等易位反应催化剂(开环聚合催化剂)的方法、和日本特开2015-54885号公报记载的使用四氯化钨(苯基酰亚胺)·四氢呋喃络合物、六氯化钨等开环聚合催化剂的方法等来制造。
进而，作为将开环聚合物氢化制造含脂环式结构的开环聚合物氢化物的方法，可举出例如国际公开第2010/110323号记载的使用氢化催化剂的方法等。此外，例如，也能够使用上述钌卡宾络合物催化剂作为开环聚合催化剂来制造含脂环式结构的聚合物，然后直接使用该钌卡宾催化剂作为氢化催化剂，将含脂环式结构的开环聚合物氢化而制造含脂环式结构的开环聚合物氢化物。
作为成型体[1]的材料的环状烯烃树脂的数均分子量可以为例如5000以上，优选为7500以上，更优选为10000以上。此外，环状烯烃树脂的数均分子量可以为例如200000以下，优选为100000以下，更优选为80000以下。环状烯烃树脂的分子量分布(Mw/Mn)可以为例如1.2以上，优选为1.5以上，更优选为2.0以上。此外，环状烯烃树脂的分子量分布(Mw/Mn)可以为例如6.0以下，优选为5.0以下，更优选为4.5以下。
关于分子量(数均分子量Mn)，能够如本说明书的实施例记载的那样通过凝胶渗透色谱(GPC)测定，作为标准聚异戊二烯换算值求出。分子量可以通过例如以环己烷为洗脱液的GPC测定，作为标准聚异戊二烯换算值求出。在样品不溶于环己烷的情况下，可以通过将四氢呋喃(THF)作为洗脱液的GPC测定，作为标准聚苯乙烯换算值求出。
作为成型体[1]的材料的环状烯烃树脂的玻璃化转变温度Tg优选为80℃以上，更优选为100℃以上。通过使Tg处于这样的范围，尺寸稳定性变得良好。此外，玻璃化转变温度Tg优选为170℃以下，更优选为160℃以下。通过使Tg处于这样的范围，加工成型时的氧化得以抑制、焦烧、黄变少，外观变得良好。
本发明中的玻璃化转变温度能够基于JIS-K7121通过差示扫描量热分析法(DSC)来测定。
环状烯烃树脂的玻璃化转变温度能够根据聚合所使用的单体的种类、配合率、平均分子量、分子量分布等进行适当调整。
在成型体[1]为有机物的情况下，可以对成型体[1]的表面(至少接合侧的表面)实施选自等离子体照射、紫外线照射、电晕放电及火焰喷涂中的至少一种处理。
＜接合层＞
接合层[2]是用于将成型体[1]彼此接合的构件，可以形成在至少一个成型体[1]上。接合层[2]具有以使雾度为1.0以下的方式对100重量份的环状烯烃树脂[4]配合6～99重量份的软化剂[5]而成的材料组成。接合层[2]的雾度为1.0以下，优选为0.8以下，更优选为0.5以下。雾度能够通过例如本说明书的实施例中记载的方法(使用雾度计(NDH-7000SP；日本电色工业株式会社制)等测定装置的方法)来测定。
在将本发明的接合体[3]用作用于分析·检查DNA、RNA、蛋白质等生物体物质的微通道芯片的情况下，优选接合层[2]由不吸附这样的生物体物质的材料形成。
作为用于接合层[2]的环状烯烃树脂[4]，可举出例如上述作为成型体[1]的材料的环状烯烃树脂所例示的树脂。
环状烯烃树脂[4]可以具有烷氧基甲硅烷基。对环状烯烃树脂[4]导入烷氧基甲硅烷基能够通过接枝聚合、末端改性来进行，能够通过在例如环状烯烃树脂[4]中一边搅拌烷氧基硅烷化合物和过氧化物一边使其附着于颗粒来进行。作为烷氧基硅烷化合物，可举出例如三甲氧基乙烯基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。环状烯烃树脂[4]具有烷氧基甲硅烷基时，能够使粘接性良好。
环状烯烃树脂[4]的数均分子量可以优选为12500以上，更优选为13000以上。此外，环状烯烃树脂[4]的数均分子量可以优选为200000以下，更优选为100000以下，进一步优选为80000以下。环状烯烃树脂[4]的数均分子量在上述范围时，能够使熔融成型时的流动性和成型后的强度良好。
环状烯烃树脂[4]的玻璃化转变温度优选为100℃以下，更优选为90℃以下，进一步优选为85℃以下。此外，环状烯烃树脂[4]的玻璃化转变温度优选为50℃以上，更优选为60℃以上，进一步优选为65℃以上。环状烯烃树脂[4]的玻璃化转变温度在上述范围时，能够使低温成型性和在使用温度区域的形状保持性良好。
软化剂[5]是降低混合的树脂的软化温度的物质，是通过与接合层所使用的环状烯烃树脂混合而使混合物的雾度变为1.0以下的物质。在将本发明的接合体[3]用作用于分析·检查DNA、RNA、蛋白质等生物体物质的微通道芯片的情况下，优选软化剂[5]为不吸附这样的生物体物质的物质。作为软化剂[5]，可举出例如：液体石蜡的氢化物、聚异丁烯、聚丁烯、聚-4-甲基戊烯、聚-1-辛烯、乙烯·α-烯烃共聚物等烯烃系低分子量体及其氢化物；聚异戊二烯、聚异戊二烯-丁二烯共聚物等共轭二烯系低分子量体及其氢化物等，优选液体石蜡的氢化物。液体石蜡的氢化物优选密度为0.82～0.89g/cm3。液体石蜡的氢化物优选运动黏度为4.0～89.0mm2/S。液体石蜡的氢化物优选SUS粘度为38～420。作为液体石蜡的氢化物，作为市售品，能够使用例如HICALL K-350(KANEDA株式会社制)、HICALL K-140N(KANEDA株式会社制)等。通过配合软化剂[5]，能够降低接合层[2]的玻璃化转变温度，能够在较低温度下使成型体彼此接合，因此在接合时的加热引起的变形得以抑制、且接合体的再剥离变得容易的方面是有利的。此外，通过使用液体石蜡的氢化物作为软化剂[5]，使蛋白质对接合层的吸附得以抑制、且可得到接合层的低雾度。
接合层的厚度优选为例如100μm以下，优选为50μm以下，可以更优选为30μm以下。接合层的厚度越薄，接合层越成为薄膜，因此在用作例如微通道芯片的情况下，能够抑制进行蒸汽灭菌处理时的通道变形。此外，接合层的厚度只要是能够确保通道基板与盖基板的粘接性的最低限的厚度即可，例如可以为0.1μm以上，优选为0.5μm以上，更优选为1.0μm以上。
(接合体的制造方法)
本发明的接合体[3]能够通过例如下述说明的制造方法(以下称为“本发明的制造方法”。)制造。
本发明的制造方法包括成型体[1]彼此经由接合层[2]通过热熔接而接合。更具体而言，本发明的制造方法包括：在至少一个成型体[1]上形成接合层[2]的工序；成型体[1]彼此经由接合层[2]重叠而形成临时固定的接合体的工序；加热临时固定的接合体而使其热熔接的工序。
作为进行热熔接的装置，可举出例如高压釜、真空平板加压机、真空隔膜方式层压机、热辊压机等。进行热熔接的温度优选为25℃以上，更优选为35℃以上。此外，进行热熔接的温度优选为100℃以下，更优选为60℃以下。在进行热熔接前，优选从临时固定的接合体排出混入的空气，进行压接，如果是真空平板加压机那样的减压方式，则少量的气泡在加工时被排气，此外，在高压釜那样的加压方式中，少量的气泡在加工时扩散，因此只要不混入大量空气就没有问题。
在本发明的接合体[3]为微通道芯片的情况下，本发明的制造方法可以经过在成型体[1]的整个面形成接合层[2]后，在成型体[1]上形成通道的顺序来进行。即，本发明的制造方法可以经过以下的工序来进行。
(1)在至少一个成型体[1]上形成接合层[2]的工序，
(2)通过切削、光刻或热压印，在形成有接合层[2]的成型体[1]或未形成接合层[2]的成型体[1]上形成通道的工序，
(3)将形成有通道的成型体[1]与其他成型体[1]经由接合层[2]通过热熔接进行接合的工序。
或者，在本发明的接合体[3]为微通道芯片的情况下，本发明的制造方法可以经过在制作形成有通道的成型体[1]后，在成型体[1]的面中的除了相当于通道的部分以外的部分上形成接合层[2]的顺序来进行。即，本发明的制造方法可以经过以下的工序来进行。
(1)形成形成有通道的成型体[1]的工序；
(2)在形成有通道的成型体[1]或未形成通道的成型体[1]的面中的除了相当于通道的部分以外的部分上形成接合层[2]的工序，
(3)成型体[1]彼此经由接合层[2]通过热熔接进行接合的工序，其中，在至少一个成型体[1]上形成通道，且在至少一个成型体[1]上形成有接合层[2]。
在本发明的接合体[3]中，在成型体[1]为聚碳酸酯系树脂、丙烯酸系树脂这样的除了环状烯烃树脂以外的有机物的情况下，本发明的制造方法还可以包括对上述成型体[1]的表面实施选自等离子体照射、紫外线照射、电晕放电及火焰喷涂中的至少一种处理的工序。
(接合体的再剥离)
本发明的接合体[3]例如为了再循环而可以再剥离。接合体[3]的再剥离能够在例如如下的条件下进行：将接合体[3]在将接合层加热至软化温度的烘箱中放置规定时间，用干燥机等加热接合体[3]。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体说明，但是本发明不限定于这些实施例。
＜物性的测定和评价方法＞
各种物性的测定和评价按照下述的方法进行。
(数均分子量Mn的测定方法)
数均分子量Mn通过以环己烷为洗脱液的凝胶渗透色谱(GPC)进行测定，作为标准聚异戊二烯换算值求出。作为标准聚异戊二烯，使用东曹株式会社制标准聚异戊二烯。在样品不溶于环己烷的情况下，可以通过将四氢呋喃(THF)作为洗脱液的GPC进行测定，作为标准聚苯乙烯换算值求出。作为标准聚苯乙烯，使用东曹株式会社制标准聚苯乙烯。
(玻璃化转变温度测定方法)
玻璃化转变温度(Tg)使用差示扫描量热分析仪(Nanotechnology Co.,Ltd.制、产品名：DSC6220SII)，基于JIS-K7121，在升温速度10℃/分钟的条件下测定。
[1.环状烯烃聚合物(COP)的制造]
＜COP-Tg156的制造＞
(1-1)开环聚合物的制造：
在对内部进行了氮置换的玻璃制反应器中，相对于100重量份的后述单体的合计，在室温向反应器加入200重量份的脱水的环己烷、0.75mol％的1-己烯、0.15mol％的二异丙基醚和0.44mol％的三异丁基铝，进行混合。然后，一边保持在45℃，一边并行地历经2小时连续地向反应器中添加作为单体的40重量份的桥亚甲基四氢芴(MTF)、56重量份的四环十二碳烯(TCD)和4重量份的双环戊二烯(DCPD)、0.02mol％的六氯化钨(0.65重量％甲苯溶液)，进行聚合。接下来，在聚合溶液中加入0.2mol％的异丙醇，使聚合催化剂非活性化，使聚合反应终止。在上述的说明中，单位“mol％”所示的量均为以单体的合计量为100mol％的值。得到的降冰片烯系开环聚合物的数均分子量(Mn)为1.33x104，重均分子量(Mw)为2.8×104，分子量分布(Mw/Mn)为2.1。此外，单体至聚合物的转化率为100％。
(1-2)利用氢化的降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)的制造：
接下来，将300份的上述的工序(1-1)中得到的包含开环聚合物的反应溶液转移到带搅拌器的高压釜中，添加3份的硅藻土负载镍催化剂(日挥化学株式会社制“T8400RL”、镍负载率57％)，在氢压4.5MPa、160℃进行4小时氢化反应。
在氢化反应结束后，以Radiolite#500作为过滤床，将得到的溶液以压力0.25MPa进行加压过滤(石川岛播磨重工株式会社制“FUNDABAC Filter”)，除去氢化催化剂，得到无色透明的溶液。将得到的溶液注入到大量的异丙醇中，使作为开环聚合物的氢化物的降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)沉淀。在滤取沉淀的降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)后，用真空干燥机(220℃、1Torr)使其干燥6小时，得到降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)。降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)的数均分子量(Mn)为1.52×104，重均分子量(Mw)为3.5×104，分子量分布Mw/Mn为2.3。
得到的降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)的玻璃化转变温度Tg为156℃。
将上述的工序(1-2)中得到的降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)投入双螺杆挤出机，通过热熔融挤出成型而成型为股线状的成型体。使用线料切割机将该成型体切碎，得到包含降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg156)的热塑性降冰片烯系树脂的颗粒。
＜COP-Tg68的制造(双螺杆混炼反应)＞
作为单体，使用31重量份的四环十二碳烯(TCD)和33重量份的双环戊二烯(DCPD)、36重量份的降冰片烯(NB)，除此以外，与COP-Tg156的制造同样地操作，得到降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg68)和包含COP-Tg68的热塑性降冰片烯系树脂的颗粒。COP-Tg68的数均分子量(Mn)为13000、玻璃化转变温度Tg为68℃。
＜硅烷改性COP-Tg68的制造＞
相对于100重量份的包含COP-Tg68的热塑性降冰片烯系树脂，计量2重量份的三甲氧基乙烯基硅烷(KBM-1003；Shin-Etsu Silicone制)、0.1重量份的过氧化物(PERHEXA25B；日油株式会社制)，一边在亨舍尔混合机(株式会社川田制Super Mixer SMV)内搅拌，一边使其附着于颗粒。双螺杆混炼机(TEM-37B；芝浦机械株式会社制)的计量料斗中投入外润的COP-Tg68树脂，在螺杆机筒温度220℃、螺杆转速150rpm、滞留时间90秒进行熔融混炼，一边将取出的线料在水槽中冷却，一边用造粒机(Fan Cutter；Hoshi Plastic制)进行颗粒化，制作硅烷改性COP-Tg68(以下称为“Si-COP-Tg68”。)。Si-COP-Tg68的数均分子量(Mn)为12700、玻璃化转变温度Tg为65℃。
＜COP-Tg138的制造＞
作为单体，使用27重量份的桥亚甲基四氢芴(MTF)、35重量份的四环十二碳烯(TCD)和38重量份的双环戊二烯(DCPD)，除此以外，与COP-Tg156的制造同样地操作，得到降冰片烯系环状烯烃聚合物(COP-Tg138)和包含COP-Tg138的热塑性降冰片烯系树脂的颗粒。COP-Tg138的数均分子量(Mn)为13000、玻璃化转变温度Tg为138℃。
[2.基材成型体的制造]
＜利用注射成型的基材成型体的制造＞
COP-Tg156树脂的颗粒在Tg-20℃干燥5小时。然后，通过常规方法使用注射成型机(FANUC ROBOSHOT(注册商标)α100B、发那科公司制)将该颗粒在树脂温度Tg+150℃、模具温度Tg-10℃、保压80MPa进行注射成型，制成平板100mm×100mm×2mm，得到基材成型体(以下称为“注射成型体”。)。
＜利用片成型的基材成型体的制造＞
将COP-Tg156树脂投入设置有T模具的单螺杆挤出装置(单层挤出装置；株式会社GSI科立思制)的料斗中，在机筒温度260℃、螺杆转速80rpm进行挤出，一边用进行了镜面处理的冷却辊冷却固定，一边进行卷取，制成厚度125μm厚的片，得到基材成型体(以下称为“片成型体”。)。
＜以不锈钢为材料的基材成型体＞
作为不锈钢材料，使用SUS304(日本金属株式会社制)。将不锈钢材料切断成平板100mm×100mm×2mm，得到基材成型体。
＜以电晕放电聚碳酸酯树脂为材料的基材成型体＞
作为电晕放电聚碳酸酯树脂，对Panlite pc-2151#125(帝人株式会社制)的单面进行电晕放电处理，制成电晕放电聚碳酸酯树脂。将电晕放电聚碳酸酯树脂切断成平板100mm×100mm×2mm，得到基材成型体。
[3.剥离膜上的接合层的形成]
相对于100重量份的树脂，分别称量规定重量份的软化剂，将合计的总量作为固体成分。相对于20重量份的该固体成分，将80重量份的环己烷(特级：和光纯药株式会社制)分别密闭在玻璃制密闭容器(Pyrex(注册商标)培养基瓶：康宁公司制)，在60℃加温下振荡使其溶解，制作固体成分浓度相对于100重量份溶液为20重量份的环己烷溶液。
将得到的溶液浇铸在固定在玻璃板上的硅涂膜PET50μ(间隔件SP-PET；三井化学东赛璐株式会社制)的硅面侧，使用间隙300μm的涂覆机(刮刀薄膜涂覆机；AllGood公司制)进行湿式涂敷。使涂敷的膜在室温干燥10分钟左右，接下来用80℃烘箱进行加热干燥1小时，得到在硅涂膜PET50μ(剥离膜)上形成有30μm厚的接合层的接合层涂敷膜。
[4.经由接合层的基材成型体彼此的贴合]
对于成型板(3mm厚×26mm×76mm)，将片成型体(125μm厚×26mm×76mm)与接合层涂敷膜(80μm厚×26mm×76mm)裁断成各自的尺寸。在裁断的成型板上朝向接合层侧重叠接合层涂敷膜并对齐位置位。位置对齐后，用橡胶辊按压数次，排出混入的空气，进行压接。在压接后仅剥离硅涂膜PET(剥离膜)，制作在成型板上设置有接合层的临时固定的接合体A。在该临时固定的接合体A上以位置不偏移的方式重叠125μm厚的片成型体，用橡胶辊按压数次，排出气泡，制作临时固定的接合体B。另外，少量的气泡在高压釜加工时扩散，因此只要不混入大量空气就没有问题。
将临时固定的接合体B插入杀菌软袋用袋(Meiwa Pax Co.,Ltd.制)，用真空包装机(TECHNOVAC T1000；Nippon Hoso-Kikai Co.,Ltd.制)制成脱气包装。将该脱气包装体放入高压釜容器(Tandelaion DL-2010；株式会社羽生田铁工所制)，在30℃、0.5MPa、加热加压时间15分钟进行接合和消泡处理，得到接合体。
[5.评价]
＜粘接强度＞
粘接强度根据JIS K 6854-2(180°剥离)测定。如图2所示，在片成型体侧对接合体划上切口，以使得宽10mm的切口贯通片成型体和接合层。从端部将划上了切口的10mm宽的部分以能够卡盘固定的方式剥离，在带烘箱的万能试验机(Autograph AGS-X10kN；株式会社岛津制作所制)的下部卡盘固定注射成型体侧、在上部卡盘固定片成型体侧，将烘箱的温度设定为38℃，在烘箱内的温度稳定在38℃±1的阶段保持5分钟。在保持后，以剥离宽度10mm、剥离速度100mm/min进行180°剥离，求出剥离强度，将其作为粘接强度。同样地，80℃时的测定仅变更烘箱的温度，其他操作同样地实施。
＜雾度＞
将接合层涂敷膜切割成与28mm×48mm显微镜载玻片(S3132；松波硝子制)相同的大小，使粘接面朝向显微镜载玻片上地重叠，并对齐位置。位置对齐后，用橡胶辊按压数次，排出混入的空气，进行压接。在压接后，仅剥离硅涂膜PET，在剥离后的接合层面重叠相同大小的显微镜载玻片(S3132；松波硝子制)并进行对齐位置。位置对齐后，一边用橡胶辊排出混入的空气一边进行压接，得到临时固定的接合体C。
将临时固定的接合体C插入杀菌软袋用袋((Meiwa Pax Co.,Ltd.制)，用真空包装机(TECHNOVAC T1000；Nippon Hoso-Kikai Co.,Ltd.制)制成脱气包装。将该脱气包装体放入高压釜容器(Tandelaion DL-2010；株式会社羽生田铁工所制)，在30℃、0.5MPa、加热加压时间15分钟进行接合和消泡处理，得到雾度测定用接合体。
得到的雾度测定用接合体用雾度计(NDH-7000SP；日本电色工业株式会社制)进行雾度测定。此时，显微镜载玻片单体的雾度测定值小于0.1，将该值作为空白值减去而得到的值作为雾度。
＜BSA吸附量＞
作为蛋白质的吸附量试验，使用胎牛血清白蛋白(BSA)，通过以下的方法(微量BCA法)实施对接合层的吸附量测定。
(1.粘结剂溶液的制备)
相对于100重量份的树脂，分别称量规定重量份的软化剂，将合计的总量作为固体成分。相对于20重量份的该固体成分，将80重量份的环己烷(特级：和光纯药株式会社制)分别密闭在玻璃制密闭容器(Pyrex(注册商标)培养基瓶：康宁公司制)，在60℃加温下振荡使其溶解，制作固体成分浓度为20重量份的环己烷溶液。
(2.被吸附样品的制作)
在35mm培养皿(Nunc培养皿150460；赛默飞世尔科技公司制)中，每个35mm皿中加入1mL上述1制作的环己烷溶液，使其遍及整个皿底面，在常温干燥10分钟左右后，用80℃烘箱进行1小时加热干燥，制作粘结剂涂敷皿。
(3.蛋白质吸附处理和提取)
将2.5mL的用磷酸缓冲液调节至1mg/mL的BSA溶液加入粘结剂涂敷皿，在37℃的培养箱中静置2小时，使BSA吸附。从培养箱中取出样品，抽出BSA溶液，一边用PBS溶液冲洗一边进行清洗。接下来，将1wt％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液加入到2.5mL皿，用超声波清洗机处理5分钟，进行提取。
(4.蛋白质的定量)
在96孔板中，作为标准曲线用，分别加入150μL的20mg/mL～空白(仅PBS)的BSA溶液，作为测定用，加入150μL的上述3中得到的提取溶液。接下来，使用微量BCA试剂盒(微量BCA测定试剂盒；赛默飞世尔科技公司制)，将试剂盒试剂分别以150μL的量加入到96孔板中，用板振荡器缓慢搅拌30秒左右。密封96孔板以防止蒸发，并在37℃培养箱中使其反应2小时。在反应后，用酶标仪测定562nm的吸光度，由标准曲线换算蛋白质的吸附量。
＜翘曲＞
以与上述[4.经由接合层的基材成型体彼此的贴合]相同的内容，对于注射成型体(3mm厚×15mm×100mm)，将尺寸设为片成型体(125μm厚×15mm×100mm)和接合层涂敷膜(80μm厚×15mm×76mm)，并同样地制作。
翘曲的测定方法为通过高压釜贴合后，将取出的接合体放置在玻璃板等水平的板上，用游标卡尺测量两端部的翘起。
[7.结果]
制造条件和各评价结果示于表1。
[表1-1]
Figure BDA0003953029150000151
[表1-2]
Figure BDA0003953029150000161
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种接合时的加热引起的变形得以抑制、接合体的再剥离变得容易、蛋白质吸附得以抑制、得到低雾度的接合体及其制造方法。

Claims (6)

1.一种接合体[3]，其是将至少一种以上的成型体[1]经由具有与成型体不同的材料组成的接合层[2]接合而成的接合体[3]，
接合层[2]包含软化剂[5]和100重量份的环状烯烃树脂[4]，
接合层[2]中的软化剂[5]的含量相对于100重量份的环状烯烃树脂[4]为6～99重量份的软化剂[5]，
接合层[2]的雾度为1.0以下。
2.根据权利要求1所述的接合体[3]，其特征在于，所述环状烯烃树脂[4]的数均分子量为12500以上。
3.根据权利要求1或2所述的接合体[3]，其特征在于，所述环状烯烃树脂[4]的玻璃化转变温度为100℃以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的接合体[3]，其特征在于，所述软化剂[5]是由液体石蜡的氢化物构成的。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的接合体[3]，其特征在于，所述环状烯烃树脂[4]具有烷氧基甲硅烷基。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的接合体[3]，其特征在于，所述成型体[1]为有机物，对所述成型体[1]的表面实施选自等离子体照射、紫外线照射、电晕放电及火焰喷涂中的至少一种处理。
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