JP2006307047A - 重合体組成物および架橋体 - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、前記の背景技術における問題点に鑑み、機械的特性、特に破断伸びを向上させた、シリル基を有するオキシアルキレン系重合体、シリル基を有する炭化水素系重合体、不飽和カルボン酸で変性されたエチレン・α−オレフィン共重合体、および無機充填材を含む重合体組成物、並びにそれから得られる架橋体を提供することにある。
【解決手段】
一般式(1)で表されるシリル基を有するオキシアルキレン系重合体[A]、一般式(1)で表されるシリル基を有する炭化水素系重合体[B]、不飽和カルボン酸で変性されたエチレン・α−オレフィン共重合体[C]、無機充填材[D]を含んでなる重合体組成物で、該組成物のブルックフィールド型粘度計によって測定される粘度が23℃において10000Pa・s以下である重合体組成物による。
【化1】
【選択図】なし
Description
1.シリル基を有するオキシアルキレン系重合体[A]
シリル基を有するオキシアルキレン系重合体[A](以下、重合体[A]と略す。)は、アルキルレン基と酸素が交互に含有されてなる重合体である。オキシアルキレンの具体例としてはオキシエチレン、オキシプロピレン、およびオキシブチレンなどが挙げられる。それらオキシアルキレン重合体の中でも、オキシエチレン重合体、およびオキシプロピレン重合体が好ましく、特に炭素数3のオキシプロピレン重合体が最も好ましい。
シリル基を有する炭化水素系重合体[B](以下、重合体[B]と略す。)は、特に限定されない。用いることができる具体的な単量体としては、炭素原子数が2〜20のα−オレフィン、環状オレフィン、非共役の鎖状または環状ポリエン、および極性基を有するビニルモノマーなどが挙げられる。それらを重合して、更にSiH基を含有する化合物と反応させることにより重合体[B]が得られる。
不飽和カルボン酸で変性されたエチレン・α−オレフィン共重合体[C](以下、重合体[C]と略す。)は、エチレンと上記重合体[B]で示したα−オレフィンとの共重合体に不飽和カルボン酸を反応させて得られるし、または市販品を入手しそのまま用いることも可能である。
無機充填材[D]は、通常ゴム、プラスチックの補強材や充填材として使用可能なものならば特に制限はなく使用することが出来る。
本発明の重合体組成物には、従来公知の補強剤、活性剤、軟化剤、老化防止剤、加工助剤、発泡剤、発泡助剤、加硫剤、加硫促進剤、架硫助剤、架橋剤、架橋助剤、反応抑制剤、硬化触媒、有機過酸化物、着色剤、分散剤、難燃剤、可塑剤、酸化防止剤、スコーチ防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、防カビ剤、素練促進剤、粘着付与剤、分散染料や酸性染料を代表例とする各種染料、無機・有機顔料、界面活性剤、塗料、ホワイトカーボンなどの添加剤、本発明で扱う重合体[A]、[B]、および[C]以外の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ゴム、およびエラストマーを、本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
(1)1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、(2)4,4’−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、(3)2,2−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、(4)7−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、(5)テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、(6)ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、(7)トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、(8)1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、(9)2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、(10)トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレート、(11)2,2−チオ−ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、(12)N,N’ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ)−ヒドロシンナアミド、(13)2,4−ビス[(オクチルチオ)メチル]−o−クレゾール、(14)3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル−ホスホネート−ジエチルエステル、(15)テトラキス[メチレン(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメイト)]メタン、(16)オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸エステル、(17)3,9−ビス[2−{3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカンなどを挙げることができる。中でも、特に(5)、(17)のフェノール化合物が好ましい。
本発明の重合体組成物は、その必須な構成成分である重合体[A]、重合体[B]、重合体[C]、および無機充填材[D]、更に必要に応じて好ましく用いられるその他の成分を用いて混合し、更に加水分解性を有するシリル基の加水分解と縮合反応による硬化反応を行うことで得られる。混合方法、混合条件、および硬化反応には、特に制限無く公知の方法を適用することができる。
[実施例]
(1)組成;13C−NMR法で測定した。
(2)ヨウ素価;滴定法により求めた。
(3)極限粘度[η];135℃デカリン中で測定した。
(4)分子量分布(Mw/Mn)GPCにより求めた。カラムは東ソー(株)製のGMH−HT、GMH−HTLを用い、溶媒はオルソジクロロベンゼンを用いた。
(5)粒子径分布のピーク;走査型電子顕微鏡の画像処理によって測定した。
[製造例1]
攪拌羽根を備えた実質内容積100リットルのステンレス製重合器(攪拌回転数=250rpm)を用いて、連続的にエチレン、プロピレンと5−ビニル−2−ノルボルネンとの三元共重合を行った。重合器側部より液相へ毎時ヘキサンを60リットル、エチレンを2.5kg、プロピレンを4.0kg、5-ビニル-2- ノルボルネンを380gの速度で、また、水素を700リットル、触媒としてVO(OEt)2Clを45ミリモル、Al(Et)1.5Cl1.5 を315ミリモルの速度で連続的に供給した。
ジメトキシメチルシリル基を含有するポリプロピレングリコール(以下、重合体(A−1)と略す)70重量部に対し、重合体(B−2)30重量部、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(変性ルーカントA−5260、三井化学株式会社製、不飽和カルボン酸の含有量2wt%)(以下、重合体(C−1)と略す)1重量部、コロイダル炭酸カルシウム250重量部(ネオライトSP−T、竹原化学株式会社製)、プロピレングリコール(分子量3000、広島和光製)50重量部、ジオクチルセバケート(広島和光製)30重量部を加え、シンキー(株)製の泡取り練り太郎AR−480を用いて、10分間撹拌する操作を2回行なったのち、5分間脱泡する操作を1回行うことにより、重合体組成物を調製した。
[比較例1]
Claims (11)
- 一般式(1)で表されるシリル基を有するオキシアルキレン系重合体[A]51〜99重量部に対し、一般式(1)で表されるシリル基を有する炭化水素系重合体[B]1〜49重量部、不飽和カルボン酸で変性されたエチレン・α−オレフィン共重合体[C]を重合体[A]と[B]の合計量100重量部当たり0.01〜30重量部、無機充填材[D]を重合体[A]と[B]の合計量100重量部当たり10〜500重量部を含んでなることを特徴とする組成物であり、該組成物のブルックフィールド型粘度計によって測定される粘度が23℃において10000Pa・s以下である重合体組成物(ただし、重合体[A]のシリル基と重合体[B]のシリル基は同じでも異なってもよい。)。
- シリル基を有する炭化水素系重合体[B]がエチレン・α−オレフィン系共重合体であり、そのエチレンとα−オレフィンのモル比が40/60〜75/25であることを特徴とする請求項1記載の重合体組成物。
- シリル基を有する炭化水素系重合体[B]が、一般式(2)および一般式(3)から選ばれた構成単位を少なくとも1つ含むことを特徴とする請求項2記載の重合体組成物。
- 不飽和カルボン酸で変性されたエチレン・α−オレフィン共重合体[C]において、エチレンとα−オレフィンのモル比が40/60〜75/25であり、23℃下においてブルックフィールド粘度計で測定した粘度が10000Pa・s以下であり、さらに該共重合体[C]中の不飽和カルボン酸の含有量が30重量%以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の重合体組成物。
- 無機充填材[D]が、炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の重合体組成物。
- 無機充填材[D]が、脂肪酸もしくは樹脂酸で表面処理された炭酸カルシウムであり、その粒子径分布が、0.10μm〜0.30μmの間にピークを有することを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の重合体組成物。
- 加水分解性シリル基を有するオキシアルキレン系重合体[A]が、23℃においてブルックフィールド型粘度計を用いて測定した粘度が10000Pa・s以下であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の重合体組成物。
- 請求項1から8のいずれかに記載の組成物を架橋して得られることを特徴とする架橋体。
- シーリング材用、接着剤用、粘着材用、塗料用、型取り用、注型ゴム用、または発泡材料用であることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の重合体組成物。
- 電気・電子部品用、輸送機用、土木建築用、医療用またはレジャー用であることを特徴とする請求項9記載の架橋体。
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