CN115662804A - 一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，包括：将废旧锂电池的负极粉末在清水内浸泡规定时间后进行过滤，得到滤液并收集滤渣，将滤渣焙烧后收集成品废石墨粉末；将废石墨粉末进行球磨纯化得到纯化后的石墨烯纳米片；称取纯化后的石墨烯纳米片，放入特氟龙内胆反应釜中，加入规定浓度的高锰酸钾溶液进行水热反应；根据规定的活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例分别称取活性材料、PTFE粘结剂以及导电炭黑并在稀释的乙醇溶液中进行处理制备极片。本发明不仅实现了废旧锂电池的低碳处理，还可将成功合成的石墨烯/MnO2超级电容器电极材料作为新型储能装置材料，可在储能领域的多场景应用，符合绿色低碳的回用理念。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池回收的技术领域，尤其涉及一种利用废旧锂电池石墨制 备超级电容器电极材料的方法。
背景技术
我国从2017年开始迎来新能源车动力电池退役数量的快速增长。而随着 我国动力电池装车量的持续上行，未来也将有更多动力电池面临退役。以5年 寿命推算，2030年我国动力电池退役总量将达到237.32万吨。
目前锂电池回收多聚焦于电池正极材料，对于负极的回收却受到技术忽 视。市场认为负极石墨回收经济效应低，并未对其引起重视。实则石墨是商用 锂离子电池中最常用的负极材料，其重量为整个电池总重的12％～21％。考虑 到石墨的不可再生性以及其重要战略资源的地位，石墨被列为国家战略性矿产 资源行列，我国已经在逐步加强对国内石墨资源的开发和保护，同时天然石墨 的提纯存在高污染高能耗的问题，负极石墨材料回收刻不容缓。
同时，回收负极材料后生成具有高导电性的石墨烯材料，在电池等领域有 着非常大的吸引力，生成具有高附加值的石墨烯产品。超级电容器作为一种新 兴的储能元件具有极其广阔的市场前景，而高性能电极材料是当前超级电容器 研究的重点。MnO2/石墨烯复合材料有望将石墨烯的高电导率、高比表面积、 循环稳定性好等优点与MnO2的高赝电容相结合，极具应用潜力。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较 佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或 省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略 不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述市场认为负极石墨回收经济效应低，将锂电池回收多聚焦于电池 正极材料，而对于负极的回收却受到技术忽视以及商用锂电池中最常用的负极 材料石墨的提纯存在高污染高能耗的问题，提出了本发明。
因此，本发明目的是提供一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材 料的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：将废旧锂电池的负极粉末在清水内浸泡规定时间后进行过滤，得到滤液并 收集滤渣，将滤渣焙烧后收集成品废石墨粉末；
将所述废石墨粉末进行球磨得到石墨烯纳米片，并将所述石墨烯纳米片进 行纯化得到纯化后的石墨烯纳米片；
称取所述纯化后的石墨烯纳米片，放入特氟龙内胆反应釜中，加入规定浓 度的高锰酸钾溶液进行水热反应，自然冷却后用去离子水反复冲洗，经过离心 收集黑色或棕黄色附着有二氧化锰的石墨烯水热残渣，反复处理，干燥后经研 钵研细后收集作为做电极的原材料备用；
根据规定的活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例分别称 取活性材料、PTFE粘结剂以及导电炭黑并在稀释的乙醇溶液中进行处理得到 黑色胶团，并将黑色胶团制备成极片。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：将废旧锂电池的负极粉末在清水内浸泡规定时间后进行过滤包括过滤所用 水系微孔滤膜孔径为0.45μm，浸泡和过滤次数为3次，每次的浸泡时长为3小 时。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：所述滤液中含有少量电解液、粘结剂以及石墨插层间的锂离子。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：所述滤渣为粗品废石墨粉末。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：所述焙烧包括，
将滤渣置于管式炉中，向炉内通入氮气气氛，设定氮气气氛流量为100 m3/h，在温度为500℃的条件下焙烧2小时并在焙烧完成后得到成品废石墨 粉末；
焙烧过程中，残余的有机电解液与粘结剂从废石墨表面挥发出来，将挥发 气体通过尾气吸收装置吸收。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：所述球磨包括球磨时间为24h，球磨频率为20Hz，球磨所用的小球直径为 5mm，球料比为12：1。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：将所述石墨烯纳米片进行纯化得到纯化后的石墨烯纳米片包括，
将所述石墨烯纳米片至于浓度为1mol/L的盐酸溶液中进行磁力搅拌24 小时，得到固体样品；
使用去离子水反复冲洗固体样品3-4次直至浸出液呈中性并过滤收集固体 粉末；
将所得固体粉末放入真空干燥箱中，经12小时烘干后得到纯化后的石墨 烯纳米片。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：称取所述纯化后的石墨烯纳米片包括称取20mg纯化后的石墨烯纳米片。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：高锰酸钾溶液浓度为20mmol/L，水热反应温度为150℃，水热反应时间为 4小时。
作为本发明所述利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其 中：所述活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例为9：0.5：0.5 以及泡沫镍压片的方式中压片压强为20Mpa，挤压时间为30s。
本发明的有益效果：本发明可成功由废石墨合成石墨烯/MnO2超级电容器 电极材料，从而实现了对废旧锂电池负极废石墨的再利用；一方面实现了废旧 锂电池的低碳处理，另一方面成功合成的石墨烯/MnO2超级电容器电极材料可 作为新型储能装置材料，以追求在储能领域的多场景应用，符合绿色低碳的回 用理念。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需 要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的 一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下， 还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法的流程 图；
图2为本发明利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法的不同 石墨烯/MnO2超级电容器电极材料的Raman图；
图3为本发明利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法的不同 石墨烯/MnO2超级电容器电极材料的CV图；
图4为本发明利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法的不同 石墨烯/MnO2超级电容器电极材料的热重图；
图5为本发明利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法的不同 石墨烯/MnO2超级电容器电极材料的比电容值图；
图6为本发明利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法的不同 电流密度石墨烯/MnO2超级电容器电极材料的GCD图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书 附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明 还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例 的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少 一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在 一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施 例互相排斥的实施例。
再其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便 于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图 只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长 度、宽度及深度的三维空间尺寸。
实施例1
参照图1，为本发明的一个实施例，提供了一种利用废旧锂电池石墨制备 超级电容器电极材料的方法，包括：
如图1所示，本发明的具体步骤如下：
S100：将废旧锂电池的负极粉末在清水内浸泡规定时间后进行过滤，得到 滤液并收集滤渣，将滤渣焙烧后收集成品废石墨粉末。应说明的是：
用清水浸泡废旧锂电池负极粉末并过滤，过滤所用水系微孔滤膜孔径为 0.45μm，反复处理3次，每次浸泡时间为3h。所得滤液中含有少量电解液与粘 结剂，以及石墨插层间的锂离子，滤渣为粗品废石墨粉末。
将粗品废石墨粉末置于管式炉中，向炉内通入氮气气氛，设定气氛流量为 100m3/h，在500℃(以高于粘结剂以及其他残余有机组分挥发温度热解， 以去除该类杂质)下保温2小时，焙烧完成后得到成品废石墨粉末。
焙烧过程中，残余的有机电解液与粘结剂从废石墨表面挥发出来，将挥发 气体通过尾气吸收装置吸收。
S200：将废石墨粉末进行球磨得到石墨烯纳米片，并将石墨烯纳米片进行 纯化得到纯化后的石墨烯纳米片。应说明的是：
将成品废石墨粉末置于球磨机中，设定球磨频率为20Hz，球磨时间为24h， 小球直径为5mm、球料比为12：1，球磨所得的产物为石墨烯纳米片。
将石墨烯纳米片至于浓度为1mol/L的盐酸溶液中进行磁力搅拌24小时 (用以湿法浸出产物所含无机金属杂质)，得到固体样品。
使用去离子水反复冲洗固体样品3-4次直至浸出液呈中性并过滤收集固体 粉末。
将所得固体粉末放入真空干燥箱中，经12小时烘干后得到纯化后的石墨 烯纳米片。
S300：称取20mg纯化后的石墨烯纳米片，放入特氟龙内胆反应釜中，加 入20mmol/L高锰酸钾溶液进行水热反应，水热反应温度为150℃，时间为4 小时；自然冷却后用去离子水反复冲洗，经过离心收集黑色或棕黄色附着有二 氧化锰的石墨烯水热残渣，反复处理3遍，干燥后经研钵研细后收集作为做电 极的原材料备用。
S400：根据规定的活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例 9：0.5：0.5分别称取活性材料、PTFE粘结剂以及导电炭黑并在稀释的乙醇溶 液中进行处理得到黑色胶团，将黑色胶团辊压成片状后裁切成大小为1×1cm、 质量为1～2mg的方片并采用泡沫镍压片，以20Mpa的压强在30s挤压时间下 制备成极片。
根据规定的活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例分别称 取活性材料、PTFE粘结剂以及导电炭黑并在稀释的乙醇溶液中进行处理得到 黑色胶团，将黑色胶团辊压成片状后裁切成一定质量方片并采用泡沫镍压片的 方式制备成极片。
实施例2
参照图2～图6本实施例为本发明的另一个实施例，对本方法中采用的技术 效果加以验证说明。
如图2所示，Raman光谱作为分析碳材料的有效工具，对不同高锰酸钾浓 度下合成的材料进行了分析，结果证明了水热过程在不同浓度下制备了不同晶 型二氧化锰负载的石墨烯纳米片材料。
如图3所示，所有石墨烯/MnO2电极材料的CV曲线都表现出较好的类矩 形特点，说明这类电极都符合理想电容行为。
如图4所示，使用热重法对不同浓度下制备的石墨烯/MnO2材料元素组成 进行了定量分析；所有材料的失重曲线均可分为两个阶段，在第一阶段发生结 合水脱除，第二阶段为石墨与空气反应或还原二氧化锰，最终留下Mn2O3，更 高浓度意味着更大的二氧化锰负载量。
如图5所示，将制备过程中不添加KMnO4以及分别添加5mmol/L KMnO4、 10mmol/LKMnO4、15mmol/L KMnO4、20mmol/L KMnO4、30mmol/L KMnO4分别命名为0_KMnO4、5_KMnO4、10_KMnO4、15_KMnO4、20_KMnO4、 30_KMnO4；根据CV曲线计算得到了不同石墨烯/MnO2电极在不同扫描速度 下比电容的变化，可以观察到在较低扫描速度下，比电容值随着二氧化锰负载量增大而增加，5_KMnO4、10_KMnO4以及15_KMnO4均为隐钾锰矿型；这三 种材料的比电容值变化跟对应的二氧化锰负载量有近似线性的关系；而 20_KMnO4和30_KMnO4则为层状结构的水钠锰矿型，两种结构均由锰氧八面 体(MnO6)组成，以一个锰氧八面体作为一单元，隐钾锰矿型具有2×2的通 道供离子迁移；水钠锰矿型则由锰氧八面体组成层状结构，离子在层间发生迁 移；20mmol/L KMnO4制得材料呈现团簇花瓣状，表面相对更为粗糙，意味着 更多的孔结构，更大的比表面积，以更好静电吸附；且从15mmol/L KMnO4到20mmol/L KMnO4，电容值有着较大的提升。
根据上述分析，制备过程中添加20mmol/L KMnO4以及30mmol/L KMnO4的电极材料均具有更高的电容值，但制备过程中添加20mmol/L KMnO4的电 极材料在高扫描速率下容量损失更小；为了分析制备过程中添加20mmol/L KMnO4比添加30mmol/L KMnO4的电极材料更优，进一步对电极材料恒电流 充放电特点进行了分析。
如图6所示，20mmol/L KMnO4电极在0.2A/g～10A/g之间的GCD曲线表 明20mmol/LKMnO4电极在所有电流密度下，曲线均表现为对称三角形，说 明20mmol/L KMnO4电极符合理想电容电极行为；
综合以上分析得出制备过程中添加20mmol/L KMnO4比添加30mmol/L KMnO4的电极材料更优。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可 以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精 神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于，包括：
将废旧锂电池的负极粉末在清水内浸泡规定时间后进行过滤，得到滤液并收集滤渣，将滤渣焙烧后收集成品废石墨粉末；
将所述废石墨粉末进行球磨得到石墨烯纳米片，并将所述石墨烯纳米片进行纯化得到纯化后的石墨烯纳米片；
称取所述纯化后的石墨烯纳米片，放入特氟龙内胆反应釜中，加入规定浓度的高锰酸钾溶液进行水热反应，自然冷却后用去离子水反复冲洗，经过离心收集黑色或棕黄色附着有二氧化锰的石墨烯水热残渣，反复处理，干燥后经研钵研细后收集作为做电极的原材料备用；
根据规定的活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例分别称取活性材料、PTFE粘结剂以及导电炭黑并在稀释的乙醇溶液中进行处理得到黑色胶团，并将黑色胶团制备成极片。
2.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：将废旧锂电池的负极粉末在清水内浸泡规定时间后进行过滤包括过滤所用水系微孔滤膜孔径为0.45μm，浸泡和过滤次数为3次，每次的浸泡时长为3小时。
3.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：所述滤液中含有少量电解液、粘结剂以及石墨插层间的锂离子。
4.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：所述滤渣为粗品废石墨粉末。
5.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：所述焙烧包括，
将滤渣置于管式炉中，向炉内通入氮气气氛，设定氮气气氛流量为100m3/h，在温度为500℃的条件下焙烧2小时并在焙烧完成后得到成品废石墨粉末；
焙烧过程中，残余的有机电解液与粘结剂从废石墨表面挥发出来，将挥发气体通过尾气吸收装置吸收。
6.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：所述球磨包括球磨时间为24h，球磨频率为20Hz，球磨所用的小球直径为5mm，球料比为12：1。
7.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：将所述石墨烯纳米片进行纯化得到纯化后的石墨烯纳米片包括，
将所述石墨烯纳米片至于浓度为1mol/L的盐酸溶液中进行磁力搅拌24小时，得到固体样品；
使用去离子水反复冲洗固体样品3-4次直至浸出液呈中性并过滤收集固体粉末；
将所得固体粉末放入真空干燥箱中，经12小时烘干后得到纯化后的石墨烯纳米片。
8.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：称取所述纯化后的石墨烯纳米片包括称取20mg纯化后的石墨烯纳米片。
9.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：高锰酸钾溶液浓度为20mmol/L，水热反应温度为150℃，水热反应时间为4小时。
10.如权利要求1所述的一种利用废旧锂电池石墨制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：所述活性材料质量/PTFE粘结剂质量/导电炭黑质量的比例为9：0.5：0.5以及泡沫镍压片的方式中压片压强为20Mpa，挤压时间为30s。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116495787A (zh) * | 2023-03-22 | 2023-07-28 | 四川大学 | 基于废旧锂电池制备的锰基复合物及其制备方法与电池 |
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- 2022-10-19 CN CN202211280713.9A patent/CN115662804A/zh active Pending
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| CN116495787A (zh) * | 2023-03-22 | 2023-07-28 | 四川大学 | 基于废旧锂电池制备的锰基复合物及其制备方法与电池 |
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