CN115651636A - 一种钙钛矿量子点薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钙钛矿量子点薄膜及其制备方法，属于光电功能材料技术领域。本发明提供了一种钙钛矿量子点薄膜，包括CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层。本发明将CsPbBr3量子点包覆于PbBr(OH)钝化层中，可避免CsPbBr3量子点与水接触发生分解，从而提高了CsPbBr3量子点的水稳定性。实施例结果表明，浸泡5个月后本发明的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱。
Description
技术领域
本发明属于光电功能材料技术领域，具体涉及一种钙钛矿量子点薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，具有钙钛矿量子点结构的金属卤化物作为一种新型直接带隙离子型半导体薄膜在光电应用领域受到广泛关注。特别地，具有可见光谱区带隙连续可调、荧光单色性高(半高宽小于20nm)以及高荧光量子效率(PLQY>50％)的CsPbBr3纳米晶相比于传统量子点薄膜在发光性能方面更具优势，是非常具有潜力的新一代发光薄膜。
但是一般的金属卤化物钙钛矿量子点薄膜稳定性较差，尤其是当暴露在高湿度的环境下，金属卤化物钙钛矿量子点的分解过程会被加速。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿量子点薄膜及其制备方法，本发明制备的钙钛矿量子点薄膜水稳定性高。
本发明提供了一种钙钛矿量子点薄膜，包括CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层。
本发明还提供了上述方案所述的钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有机配体的甲醇溶液与PbBr2的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，发生络合反应，得到络合物；所述有机配体为咪唑类有机配体；
将所述络合物分散于第一甲苯中，得到分散液；
将CsBr溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在所述两相界面处发生界面反应，生成CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层，得到所述钙钛矿量子点薄膜。
优选的，所述含有机配体的甲醇溶液中还包括锌盐。
优选的，所述锌盐包括ZnCl2、ZnSO4和Zn(NO3)2中的一种。
优选的，所述锌盐的物质的量低于所述有机配体物质的量的5％
优选的，所述有机配体与PbBr2的物质的量之比为4～15:1。
优选的，所述咪唑类有机配体包括咪唑、2-甲基咪唑或苯并咪唑。
优选的，所述PbBr2与CsBr的物质的量之比为0.3～3:1。
优选的，所述络合反应的时间为60～120min。
优选的，所述界面反应在超声的条件下进行；所述超声的功率为60～120W，时间为1～5min。
本发明提供了一种钙钛矿量子点薄膜，包括CsPbBr3量子点和包覆在CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层。本发明将CsPbBr3量子点包覆于PbBr(OH)钝化层中，可避免CsPbBr3量子点与水接触发生分解，从而提高了CsPbBr3量子点的水稳定性。实施例结果表明，浸泡5个月后本发明的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱。
此外，本发明的制备方法简单且在室温下就可以合成，并且该薄膜于两液相界面处合成，可以实现大面积器件覆盖，适于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
图1为实施例1的钙钛矿量子点薄膜的俯视图；
图2为实施例1的钙钛矿量子点薄膜的侧视图
图3为实施例1的钙钛矿量子点薄膜XRD图；
图4为实施例1的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图5为水浸泡5个月后的实施例1钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图6为实施例2的钙钛矿量子点薄膜XRD图；
图7为实施例2的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图8为水浸泡5个月后的实施例2钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图9为实施例3的钙钛矿量子点薄膜XRD图；
图10为实施例3的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图11为水浸泡5个月后的实施例3钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图12为实施例4的钙钛矿量子点薄膜XRD图；
图13为实施例4的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图14为水浸泡5个月后的实施例4钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图15为实施例5的钙钛矿量子点薄膜XRD图；
图16为实施例5的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱；
图17为水浸泡5个月后的实施例5钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
本发明提供了一种钙钛矿量子点薄膜，包括CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层。
本发明将CsPbBr3量子点包覆于PbBr(OH)钝化层中，可避免CsPbBr3量子点与水接触发生分解，从而提高了CsPbBr3量子点的水稳定性。实施例结果表明，浸泡5个月后本发明的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱。
本发明还提供了上述方案所述的钙钛矿量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将含有机配体的甲醇溶液与PbBr2的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，发生络合反应，得到络合物；所述有机配体为咪唑类有机配体；
将所述络合物分散于第一甲苯中，得到分散液；
将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在所述两相界面处发生界面反应，生成CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层，得到所述钙钛矿量子点薄膜。
本发明将含有机配体的甲醇溶液与PbBr2的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，发生络合反应，得到络合物。
在本发明中，所述含有机配体的甲醇溶液的制备方法优选为：将有机配体溶于甲醇中。在本发明中，所述有机配体优选为咪唑类有机配体，所述咪唑类有机配体优选包括咪唑、2-甲基咪唑或苯并咪唑。本发明对于甲醇的用量没有特殊的要求，将有机配体溶解即可。甲醇可以很好的溶解原料，且较稳定不易发生反应。
在本发明中，所述含有机配体的甲醇溶液中优选还包括锌盐；所述锌盐的物质的量优选低于所述有机配体物质的量的5％；所述锌盐优选包括ZnCl2、ZnSO4和Zn(NO3)2中的一种。当所述含有机配体的甲醇溶液中还包括锌盐时，所述锌盐优选先与有机配体混合后，再将所得混合物溶于甲醇。本发明对所述混合及溶解没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案即可。在本发明中，所述锌盐为抑制剂，能够抑制PbBr(OH)钝化层在络合反应中生成，进一步促进量子点CsPbBr3生成的同时生成PbBr(OH)钝化层，提高钙钛矿量子点薄膜的发光强度。
本发明对于所述PbBr2的N,N-二甲基甲酰胺溶液的制备方法没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。本发明对于所述N,N-二甲基甲酰胺的用量没有特殊的要求，能够将PbBr2溶解即可。本发明采用N,N-二甲基甲酰胺溶解PbBr2，不会与原料进行反应。在本发明中，所述有机配体与PbBr2的物质的量之比优选为4～15:1，更优选为5～12:1，进一步优选为6～8:1。
在本发明中，所述络合反应的时间优选为60～120min，更优选为80～100min，进一步优选为85～90min。所述络合反应的温度优选为5～40℃。所述络合反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对于所述搅拌没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案即可。络合反应过程中有机配体和PbBr2以配位键相连。
络合反应后，本发明优选将络合反应所得产物进行离心分离，得到络合物。本发明对于所述离心分离的方案没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的方案即可。
得到络合物后，本发明将所述络合物分散于第一甲苯中，得到分散液。本发明对于所述第一甲苯的用量没有特殊的限定，将所述络合物完全覆盖即可。
得到分散液后，本发明将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在所述两相界面处发生界面反应，生成CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层，得到所述钙钛矿量子点薄膜。
在本发明中，本发明对于所述CsBr的水溶液中水的用量没有特殊的要求，能够将CsBr溶解即可。本发明对于所述第二甲苯的用量没有特殊的限定，混合后形成目视可见的两相界面即可，形成两相界面后才可得到薄膜，否则不会得到。所述分散液的用量以制备其中络合物所用PbBr2的量计，所述PbBr2与CsBr的物质的量之比优选为0.3～3:1，更优选为0.5～2:1，进一步优选为1～1.5:1。在本发明中，所述界面反应优选在超声的条件下进行；所述超声的功率优选为60～120W，时间优选为1～5min，更优选为3～4min。本发明利用超声作用促进水中CsBr与络合物中的PbBr2反应生成CsPbBr3量子点和CsPb2Br5量子点，CsPb2Br5量子点不稳定会生成CsPbBr3量子点和在CsPbBr3量子点表面析出PbBr2；同时络合物中的有机配体遇水发生水解，形成OH-；析出的PbBr2与有机配体、水反应生成PbBr(OH)钝化层将CsPbBr3量子点进行包覆。
完成所述界面反应后，本发明优选将所得薄膜取出进行干燥。本发明对于所述取出没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案即可。具体的，在本发明实施例中，将玻璃片插入薄膜下方，斜置再将水层缓慢吸出，薄膜随两相液面下沉直到附着到玻璃板上。本发明对于所述干燥没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案即可。具体的，在本发明实施例中将附着有薄膜的玻璃片在60～80℃的真空干燥箱中进行干燥。
本发明的制备方法简单且在室温下就可以合成，并且该薄膜于两液相界面处合成，可以实现大面积器件覆盖，适于工业化生产和市场推广应用。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的钙钛矿量子点薄膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本钙钛矿量子点薄膜的制备原料及摩尔百分比为：Zn(NO3)28％、2-甲基咪唑70％、PbBr211％、CsBr11％。使用100mL烧杯制备的薄膜材料为直径5cm的圆形薄膜材料。
将Zn(NO3)2、2-甲基咪唑混合，置于烧杯中并溶解于甲醇，得到含有有机配体的甲醇溶液；
将PbBr2的DMF溶液加入含有有机配体的甲醇溶液中搅拌进行络合反应60min，离心分离后得到络合物；将所得络合物分散至甲苯中，得到分散液；
将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在超声作用下(使用的超声波设备的超声波功率为60W，额定输入功率为160W)5min，即可在液相界面处获得CsPbBr3@PbBr(OH)薄膜。将薄膜转移到玻璃板上，最后在60℃的真空干燥箱中干燥12h获得钙钛矿量子点薄膜。其中，钙钛矿量子点的尺寸为5nm。制备得到的钙钛矿量子点薄膜的俯视图及侧视图如图1和图2所示。由图1～2可知，在水和甲苯的两液相界面处成功合成了CsPbBr3@PbBr(OH)薄膜材料。
对实施例1的钙钛矿量子点薄膜进行XRD分析，结果如图3所示。由图3可知，最终产物有PbBr(OH)的物相和CsPbBr3的物相，无其它杂相，确定最终合成物为CsPbBr3@PbBr(OH)。
在365nm激发下，对实施例1的钙钛矿量子点薄膜进行发射光谱分析，结果如图4所示。水浸泡5个月后，实施例1的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱如图5所示。由图4和图5可知，实施例1的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱，具有很好的水稳定性。
实施例2
本钙钛矿量子点薄膜的制备原料及摩尔百分比为：ZnSO410％、苯并咪唑70％、PbBr210％、CsBr 10％。使用100mL烧杯制备的薄膜材料为直径5cm的圆形薄膜材料。
将ZnSO4、苯并咪唑混合，置于烧杯中并溶解于甲醇，得到含有有机配体的甲醇溶液；
将PbBr2的DMF溶液加入含有有机配体的甲醇溶液中搅拌进行络合反应60min，离心分离后得到络合物；将所得络合物分散至甲苯中，得到分散液；
将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在超声作用下(使用的超声波设备的超声波功率为60W，额定输入功率为160W)3min，即可在液相界面处获得CsPbBr3@PbBr(OH)薄膜。将薄膜转移到玻璃板上，最后在70℃的真空干燥箱中干燥12h获得钙钛矿量子点薄膜。其中，钙钛矿量子点的尺寸为5nm。
对实施例2的钙钛矿量子点薄膜进行XRD分析，结果如图6所示。由图6可知，最终产物有PbBr(OH)的物相和CsPbBr3的物相，无其它杂相，确定最终合成物为CsPbBr3@PbBr(OH)。
在365nm激发下，对实施例2的钙钛矿量子点薄膜进行发射光谱分析，结果如图7所示。水浸泡5个月后，实施例2的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱如图8所示。由图7和图8可知，实施例2的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱，具有很好的水稳定性。
实施例3
本钙钛矿量子点薄膜的制备原料及摩尔百分比为：ZnCl215％、苯并咪唑65％、PbBr210％、CsBr10％。使用100mL烧杯制备的薄膜材料为直径5cm的圆形薄膜材料。
将ZnCl2、苯并咪唑混合，置于烧杯中并溶解于甲醇，得到含有有机配体的甲醇溶液；
将PbBr2的DMF溶液加入含有有机配体的甲醇溶液中搅拌进行络合反应60min，离心分离后得到络合物；将所得络合物分散至甲苯中，得到分散液；
将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在超声作用下(使用的超声波设备的超声波功率为60W，额定输入功率为160W)2min，即可在液相界面处获得CsPbBr3@PbBr(OH)薄膜。将薄膜转移到玻璃板上，最后在80℃的真空干燥箱中干燥12h获得钙钛矿量子点薄膜。其中，钙钛矿量子点的尺寸为5nm。
对实施例3的钙钛矿量子点薄膜进行XRD分析，结果如图9所示。由图9可知，最终产物有PbBr(OH)的物相和CsPbBr3的物相，无其它杂相，确定最终合成物为CsPbBr3@PbBr(OH)。
在365nm激发下，对实施例3的钙钛矿量子点薄膜进行发射光谱分析，结果如图10所示。水浸泡5个月后，实施例3的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱如图11所示。由图10和图11可知，实施例3的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱，具有很好的水稳定性。
实施例4
本钙钛矿量子点薄膜的制备原料及摩尔百分比为：Zn盐0％、2-甲基咪唑75％、PbBr212.5％、CsBr12.5％。使用100mL烧杯制备的薄膜材料为直径5cm的圆形薄膜材料。
将2-甲基咪唑混合，置于烧杯中并溶解于甲醇，得到含有有机配体的甲醇溶液；
将PbBr2的DMF溶液加入含有有机配体的甲醇溶液中搅拌进行络合反应60min，离心分离后得到络合物；将所得络合物分散至甲苯中，得到分散液；
将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在超声作用下(使用的超声波设备的超声波功率为60W，额定输入功率为160W)4min，即可在液相界面处获得CsPbBr3@PbBr(OH)薄膜。将薄膜转移到玻璃板上，最后在80℃的真空干燥箱中干燥12h获得钙钛矿量子点薄膜。其中，钙钛矿量子点的尺寸为5nm。
对实施例4的钙钛矿量子点薄膜进行XRD分析，结果如图12所示。由图12可知，最终产物有PbBr(OH)的物相和CsPbBr3的物相，无其它杂相，确定最终合成物为CsPbBr3@PbBr(OH)。
在365nm激发下，对实施例4的钙钛矿量子点薄膜进行发射光谱分析，结果如图13所示。水浸泡5个月后，实施例4的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱如图14所示。由图13和图14可知，实施例4的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱，具有很好的水稳定性。
实施例5
本钙钛矿量子点薄膜的制备原料及摩尔百分比为：Zn盐0％、咪唑75％、PbBr212.5％、CsBr12.5％。使用100mL烧杯制备的薄膜材料为直径5cm的圆形薄膜材料。
将咪唑混合，置于烧杯中并溶解于甲醇，得到含有有机配体的甲醇溶液；
将PbBr2的DMF溶液加入含有有机配体的甲醇溶液中搅拌进行络合反应60min，离心分离后得到络合物；将所得络合物分散至甲苯中，得到分散液；
将CsBr的水溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在超声作用下(使用的超声波设备的超声波功率为60W，额定输入功率为160W)1min，即可在液相界面处获得CsPbBr3@PbBr(OH)薄膜。将薄膜转移到玻璃板上，最后在80℃的真空干燥箱中干燥12h获得钙钛矿量子点薄膜。其中，钙钛矿量子点的尺寸为5nm。
对实施例5的钙钛矿量子点薄膜进行XRD分析，结果如图15所示。由图15可知，最终产物有PbBr(OH)的物相和CsPbBr3的物相，无其它杂相，确定最终合成物为CsPbBr3@PbBr(OH)。
在365nm激发下，对实施例5的钙钛矿量子点薄膜进行发射光谱分析，结果如图16所示。水浸泡5个月后，实施例5的钙钛矿量子点薄膜在365nm激发下的发射光谱如图17所示。由图16和图17可知，实施例5的钙钛矿量子点薄膜在水中的发射光中心波长位置未发生变化且光强未有明显减弱，具有很好的水稳定性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种钙钛矿量子点薄膜，其特征在于，包括CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层。
2.权利要求1所述的钙钛矿量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有机配体的甲醇溶液与PbBr2的N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，发生络合反应，得到络合物；所述有机配体为咪唑类有机配体；
将所述络合物分散于第一甲苯中，得到分散液；
将CsBr溶液与第二甲苯混合，形成两相界面，将所述分散液与所得混合物混合，在所述两相界面处发生界面反应，生成CsPbBr3量子点和包覆在所述CsPbBr3量子点表面的PbBr(OH)钝化层，得到所述钙钛矿量子点薄膜。
3.根据权利要2所述的制备方法，其特征在于，所述含有机配体的甲醇溶液中还包括锌盐。
4.根据权利要3所述的制备方法，其特征在于，所述锌盐包括ZnCl2、ZnSO4和Zn(NO3)2中的一种。
5.根据权利要3或4所述的制备方法，其特征在于，所述锌盐的物质的量低于所述有机配体物质的量的5％。
6.根据权利要2或3所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体与PbBr2的物质的量之比为4～15:1。
7.根据权利要2或3所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑类有机配体包括咪唑、2-甲基咪唑或苯并咪唑。
8.根据权利要2或3所述的制备方法，其特征在于，所述PbBr2与CsBr的物质的量之比为0.3～3:1。
9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述络合反应的时间为60～120min。
10.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述界面反应在超声的条件下进行；所述超声的功率为60～120W，时间为1～5min。
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