CN110922968A - 一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，将Cs2CO3、油酸以及十八烯加热混合搅拌，以形成前驱液，将卤化铅和卤化锌加热后加入至油酸、十八烯以及油胺混合液中加热至T1搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至T2后加入前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为t，生成Cs(Pb1‑xZnx)(AyB1‑y)3之后迅速冷却，得到作为蓝紫光源的粗制全无机钙钛矿量子点，0<x<1，A和B均为Cl、Br或I，1≥y≥0。由于前驱液成分并不稳定，采用热注法将前驱液注入卤化物溶液，能够有效均匀形成Cs(Pb1‑xZnx)(AyB1‑y)3的量子点溶液，省却前驱液开始反应时的加热过程。以Zn替代部分Pb，一方面能够降低钙钛矿中Pb的含量，降低钙钛矿的毒性。

Description

一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，属于钙钛矿量子点领域。
【背景技术】
卤化物钙钛矿在应用中取得重大成功。太阳能电池、发光二极管和光电探测器都显示出卤化物钙钛矿是一种具有巨大潜力的新一代发射器材料。它们具有很强的光电属性，量子发光效率能高达95％，并且具有大约20nm很窄的FWHM的发光峰，使得它们在高质量照明和显示器方面的应用占极大优势。最近报道的钙钛矿量子点合成采用湿化学胶体方法，无机钙钛矿卤化铯铅(CsPbX3，X＝Cl，Br和I)具有高热稳定性和低湿度。
目前CsPbX3量子点绝大部分在惰性气体下通过热注入合成方法进行，其成本较高。而湿化学不需要惰性气体，但是合成的量子点产品通常伴随大颗粒，不是非常适合组装高质量的薄膜，将使设备性能较差。同时Pb具有毒性，长期使用此类材料制品将会产生健康隐患。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种作为合成方法简单、环保、颗粒更小的蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，将Cs2CO3、油酸以及十八烯加热混合搅拌，以形成前驱液，将卤化铅和卤化锌加热后加入至油酸、十八烯以及油胺混合液中加热至T1搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至T2后加入前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为t，生成Cs(Pb1-xZnx)(AyB1-y)3之后迅速冷却，得到作为蓝紫光源的粗制全无机钙钛矿量子点，0<x<1，A和B均为Cl、Br或I，1≥y≥0。
本发明的有益效果为：
由于前驱液成分并不稳定，采用热注法将前驱液注入卤化物溶液，能够有效均匀形成Cs(Pb1-xZnx)(AyB1-y)3的量子点溶液，省却前驱液开始反应时的加热过程。以Zn替代部分Pb，一方面能够降低钙钛矿中Pb的含量，降低钙钛矿的毒性，同时Zn能够有效将量子点的荧光性能限制在蓝紫光波长范围内。Zn掺杂的全无机钙钛矿量子点具有良好的荧光量子效率，具有较高的稳定性。同时满足传统CsPbX3量子点的普遍特性，限域效应较弱，尺寸不均一性和表面陷阱状态不会对其发光性质有较大影响，不需要封装就可以获得超过90％的量子产率，具有高单分散性、发射光谱可调、短荧光寿命、低制备成本等优点，在LED、光电探测器、太阳能电池、量子点激光器等器件上具有广阔的应用前景。
本发明在粗制全无机钙钛矿量子点中加入乙酸乙酯并进行离心，将不良溶剂加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心得到精制全无机钙钛矿量子点。
本发明所述不良溶剂为正辛烷或正己烷。
本发明t＝10-13s。
本发明当A和B中至少一个为Cl时，前驱液和卤化物溶液混合之前，卤化物溶液中加入三正辛基磷。
本发明A为Cl，B为Br，135℃≥T1≥120℃，190℃≥T2≥170℃，y增加时T1和T2同时增加。
本发明前驱液中油酸为2.25ml，十八烯为10ml，Cs2CO3为0.41g，卤化物溶液中卤化铅和卤化锌总摩尔数为2mmol以上，十八烯为20ml，油酸为4ml，油胺为4ml。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明实施例1的CsPb0.5Zn0.5Cl3量子点荧光和吸收光谱图；
图2为本发明实施例2的CsPb0.64Zn0.36Cl2.2 Br0.8量子点荧光和吸收光谱图；
图3为本发明实施例3的CsPb0.67Zn0.33Cl2Br量子点荧光和吸收光谱图；
图4为本发明实施例4的CsPb0.71Zn0.29Cl1.7Br1.3量子点荧光和吸收光谱图；
图5为本发明实施例5的CsPb0.6Zn0.4Br3量子点荧光和吸收光谱图。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
本实施例提供的是一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，
1、将1.25ml油酸和10ml十八烯混合加热至100℃，然后加入0.41g Cs2CO3混合搅拌，以形成前驱液；
2、将1mmol PbCl2和1mmol ZnCl2加热干燥，然后加入至20ml十八烯，4ml油酸、4ml油胺和2ml三正辛基磷的混合液中，加热至135℃搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至190℃后加入2ml前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为13s，生成CsPb0.5Zn0.5Cl3之后迅速冷浴，之后加入2倍体积的乙酸乙酯并进行第一次离心，多余的PbCl2、ZnC2、十八烯、油酸、油胺以及三正辛基磷进入乙酸乙酯中，去除离心液，将正己烷加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心，得到不符合量子点尺寸需求的沉淀，离心液即为精制CsPb0.5Zn0.5Cl3量子点。
将CsPb0.5Zn0.5Cl3量子点涂覆至ITO表面，进行荧光测试，具体参见图1。本实施例中荧光强度峰值对应波长为420nm。
实施例2：
本实施例提供的是一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，
1、将1.25ml油酸和10ml十八烯混合加热至100℃，然后加入0.41gCs2CO3混合搅拌，以形成前驱液；
2、将1mmol PbCl2、0.75mmol PbBr2和1mmol ZnCl2加热干燥，然后加入至20ml十八烯，4ml油酸、4ml油胺和2ml三正辛基磷的混合液中，加热至131℃搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至185℃后加入2ml前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为10s，生成CsPb0.64Zn0.36Cl2.2 Br0.8之后迅速冷浴，之后加入2倍体积的乙酸乙酯并进行第一次离心，多余的PbCl2、ZnC2、十八烯、油酸、油胺以及三正辛基磷进入乙酸乙酯中，去除离心液，将正己烷加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心，得到不符合量子点尺寸需求的沉淀，离心液即为精制CsPb0.64Zn0.36Cl2.2 Br0.8量子点。
将CsPb0.64Zn0.36Cl2.2 Br0.8量子点涂覆至ITO表面，进行荧光测试，具体参见图2。本实施例中荧光强度峰值对应波长为440nm。
实施例3：
本实施例提供的是一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，
1、将1.25ml油酸和10ml十八烯混合加热至100℃，然后加入0.41gCs2CO3混合搅拌，以形成前驱液；
2、将1mmol PbCl2、1mmol PbBr2和1mmol ZnCl2加热干燥，然后加入至20ml十八烯，4ml油酸、4ml油胺和2ml三正辛基磷的混合液中，加热至127℃搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至180℃后加入2ml前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为10s，生成CsPb0.67Zn0.33Cl2Br之后迅速冷浴，之后加入2倍体积的乙酸乙酯并进行第一次离心，多余的PbCl2、ZnC2、十八烯、油酸、油胺以及三正辛基磷进入乙酸乙酯中，去除离心液，将正己烷加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心，得到不符合量子点尺寸需求的沉淀，离心液即为精制CsPb0.67Zn0.33Cl2Br量子点。
将CsPb0.67Zn0.33Cl2Br量子点涂覆至ITO表面，进行荧光测试，具体参见图3。本实施例中荧光强度峰值对应波长为470nm。
实施例4：
本实施例提供的是一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，
1、将1.25ml油酸和10ml十八烯混合加热至100℃，然后加入0.41g Cs2CO3混合搅拌，以形成前驱液；
2、将1mmol PbCl2、1.5mmol PbBr2和1mmol ZnCl2加热干燥，然后加入至20ml十八烯，4ml油酸、4ml油胺和2ml三正辛基磷的混合液中，加热至123℃搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至175℃后加入2ml前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为10s，生成CsPb0.71Zn0.29Cl1.7Br1.3之后迅速冷浴，之后加入2倍体积的乙酸乙酯并进行第一次离心，多余的PbCl2、ZnC2、十八烯、油酸、油胺以及三正辛基磷进入乙酸乙酯中，去除离心液，将正己烷加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心，得到不符合量子点尺寸需求的沉淀，离心液即为精制CsPb0.71Zn0.29Cl1.7Br1.3量子点。
将CsPb0.71Zn0.29Cl1.7Br1.3量子点涂覆至ITO表面，进行荧光测试，具体参见图4。本实施例中荧光强度峰值对应波长为490nm。
实施例5：
本实施例提供的是一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤，
1、将1.25ml油酸和10ml十八烯混合加热至100℃，然后加入0.41g Cs2CO3混合搅拌，以形成前驱液；
2、将1.5mmol PbBr2和1mmol ZnBr2加热干燥，然后加入至20ml十八烯，4ml油酸和4ml油胺的混合液中，加热至120℃搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至170℃后加入2ml前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为10s，生成CsPb0.6Zn0.4Br3之后迅速冷浴，之后加入2倍体积的乙酸乙酯并进行第一次离心，多余的PbCl2、ZnC2、十八烯、油酸以及油胺进入乙酸乙酯中，去除离心液，将正己烷加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心，得到不符合量子点尺寸需求的沉淀，离心液即为精制CsPb0.6Zn0.4Br3量子点。
将CsPb0.6Zn0.4Br3量子点涂覆至ITO表面，进行荧光测试，具体参见图5。本实施例中荧光强度峰值对应波长为520nm。
实施例1-4中，由于氯化铅以及氯化锌在十八烯中的溶解度极差，故而额外添加三正辛基磷作为助溶剂，同时氯的浓度越高，卤化物溶液在第一次加热和第二次加热的温度都会越高，以确保热注入法注入的前驱液能够迅速均匀地形成钙钛矿量子点。同时相对Pb离子和Zn离子来说，反应过程中油酸以及油胺处于过量状态，从而确保钙钛矿形成过程一开始就处于较为均匀的状态，避免形成颗粒较大的钙钛矿晶粒。如果油酸以及油胺初始量不足，反应过程中再添加，则最终生成的为颜色更深、尺寸更大的钙钛矿量子点。
此外反应过程中，铅离子和锌离子的总量相比铯离子过量，有效抑制了钙钛矿量子点中中间产物的形成，提升了最终得到的钙钛矿量子点的纯度。
乙酸乙酯有效对非钙钛矿量子点杂质进行溶解，通过离心这一简易手段，有效去除量子点中的杂质，从而获得纯度较高的钙钛矿晶粒，整个过程不需要惰性气体氛围。
第二次离心过程中正己烷有效对钙钛矿量子点的尺寸进行筛选，过大晶粒的钙钛矿无法溶解进正己烷，因此在第二次离心过程中形成沉淀，与之相对尺寸均一且较小的钙钛矿量子点则有效溶解进入正己烷中。在其他实施例中，正己烷也可以用正辛烷替代，但是对晶粒尺寸的筛选作用较为劣化。与之相对，还采用了大量其他溶剂对钙钛矿量子点的尺寸进行筛选测试，获得的量子点溶液均较深，粒径较大的钙钛矿晶体依然溶解进入量子点溶液中。
参见图1-5，实施例1-4中，Zn和Cl的含量逐渐下降。实施例2相比实施例1，钙钛矿量子点中初次引入溴，荧光强度峰值虽然由220提升至310，但是吸收强度的峰值由0.43提升至0.9左右，其荧光量子效率下降十分明显。实施例3相比实施例2溴和铅的含量进一步提升，吸收强度骤降至0.52左右，荧光强度小幅提升至330左右，荧光量子效率提升十分明显。实施例4相比实施例3而言，溴和铅的含量的提升，吸收强度峰值为0.6，但是荧光强度峰值确骤升至5500，其荧光量子效率相比实施例3产生骤升。实施例5相比实施例4而言，Br完全取代氯，但是锌的含量略有提升，此时荧光强度峰值直接飙升至90000，吸收强度峰值依然为0.6，其极有可能是Zn含量增加对于吸收强度具有很好的抑制作用，以抵消Br含量增加对于吸收强度增加的这一不利效果。
有上述数据可见，氯在钙钛矿量子点中其对于吸收强度的降低效果是略优于溴的，但是溴在提升荧光强度的能力上具有氯所不具有的强烈效果。但是在实施例2中可以看到，在CsPb0.64Zn0.36Cl2.2 Br0.8这一比例条件下的钙钛矿量子点中，吸收强度却有反常增大，充分说明氯与溴之间并非任意情况下都能够进行非常良好的协同运作提升钙钛矿量子点的荧光性能。同时Zn在钙钛矿量子点中能够弥补Br对于吸收强度增加这一不利影响，从而有效扩大Br对于荧光效率提升的效果。此外综合实施例1中量子点的吸收强度，可以认为Cl虽然在荧光强度上劣于Br，但是其在实施例2和3中吸收强度降低效果上也起到了一定作用，且该作用能够实现与Br之间的良好配合，以规避实施例2中吸收强度峰值过大的这一结果。
此外结合实施例1-5中荧光强度峰值对应波长，随着Zn和Br含量的变化，其波长至逐渐从420nm提升至520nm，有效对荧光颜色的范围进行近乎可控的调节，有效控制的量子点发光颜色，发射光谱具有良好的可控性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。

Claims (7)

1.一种作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将Cs2CO3、油酸以及十八烯加热混合搅拌，以形成前驱液，将卤化铅和卤化锌加热后加入至油酸、十八烯以及油胺混合液中加热至T1搅拌以形成卤化物溶液，将卤化物溶液加热至T2后加入前驱液，卤化物溶液和前驱液反应时间为t，生成Cs(Pb1-xZnx)(AyB1-y)3之后迅速冷却，得到作为蓝紫光源的粗制全无机钙钛矿量子点，0<x<1，A和B均为Cl、Br或I，1≥y≥0。
2.根据权利要求1所述的作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，在粗制全无机钙钛矿量子点中加入乙酸乙酯并进行离心，将不良溶剂加入至离心得到的固体产物中，之后再次离心得到精制全无机钙钛矿量子点。
3.根据权利要求2所述的作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂为正辛烷或正己烷。
4.根据权利要求1所述的作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，t＝10-13s。
5.根据权利要求1所述的作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，当A和B中至少一个为Cl时，前驱液和卤化物溶液混合之前，卤化物溶液中加入三正辛基磷。
6.根据权利要求1所述的作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，A为Cl，B为Br，135℃≥T1≥120℃，190℃≥T2≥170℃，y增加时T1和T2同时增加。
7.根据权利要求1所述的作为蓝紫光源的全无机钙钛矿量子点的制备方法，前驱液中油酸为1.25ml，十八烯为10ml，Cs2CO3为0.41g，卤化物溶液中卤化铅和卤化锌总摩尔数为2mmol以上，十八烯为20ml，油酸为4ml，油胺为4ml。
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