CN115651603A - 一种高强度硅酮结构密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度硅酮结构密封胶及其制备方法，该硅酮结构密封胶包括聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、苯乙烯‑马来酸酐共聚物、纳米TiO2填料、交联剂、补强填料、硅烷偶联剂、附着力促进剂、催化剂、防腐剂，使用纳米TiO2填料和苯乙烯‑马来酸酐共聚物产生了协同作用，为了防止传统单组分增塑剂如二甲基硅油从结构密封胶中迁移出来，导致相邻表面出现污点，采用添加填充物和聚合物接枝等方法分别将纳米TiO2填料和苯乙烯‑马来酸酐共聚物应用至硅酮结构密封胶不仅可以解决上述问题，将有机污染物转化成清洁无毒产物排出，还能提高其粘结强度、缩短其固化时间、使其耐久、耐候性能更加优越。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，更具体地说，是涉及一种高强度硅酮结构密封胶及其制备方法。
背景技术
目前，玻璃面板建筑的需求不断增加，硅酮结构密封胶作为重要的建筑材料之一，不仅能够将玻璃板固定在一起，还能够填补构件之间的间隙，防止空气和湿气进入建筑内部，硅酮结构密封胶耐候、耐老化性能优越，但强度偏低，固化过程中会出现增塑剂从材料中迁移出来，释放小分子醇类、酸类或其他物质，对环境产生一定影响，还可能会导致相邻表面出现污点，影响建筑的美观，此外，长时间的紫外线辐射也会引发密封胶的断裂，使其不能充分发挥其性能优势。
专利号CN115141599A公开了一种高硬度有机硅密封胶的制备方法，选用多孔超细沸石作为主要的补强填料，多孔超细沸石填充在聚二甲基硅氧烷分子体系，部分直线型有机硅分子链深入到沸石孔结构中，形成沸石表面和孔道内部的多个交联位点，提高高聚物分子之间和高聚物分子与沸石之间的作用力，减小了高分子分子链变形的幅度。
专利号CN115305049A公开了一种高稳定性脱甲醇型硅酮密封胶及其制备方法，使用大分子交联剂的分子链两端均由3个与硅原子连接的甲氧基构成，其与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷具备相同的硅氧链结构，交联剂与基胶之间相容性更好，该大分子交联剂含有6个与硅原子连接的甲氧基，与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的交联固化程度更深，无需加入硅烷偶联剂，且大分子结构的交联剂稳定性更好，该硅酮密封胶同时具备较高的粘接强度和储存稳定性。
以上公开的相关专利均以改变单一助剂来制备硅酮密封胶，以增强其结合力，均没有公开改变两种及两种以上助剂产生协同效应来改善其粘结强度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供一种粘结强度高的硅酮结构密封胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种高强度硅酮结构密封胶，该硅酮结构密封胶由以下按重量百分比计的原料组成：
作为优选的，所述纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：
作为优选的，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：
作为优选的，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种。
作为优选的，所述补填材料为气相白炭黑、轻质碳酸钙、重质碳酸钙中一种或其组合。
作为优选的，所述附着力促进剂为活性硅烷、硅氧烷中一种或其组合。
作为优选的，所述硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，所述催化剂为有机金属络合物。
本发明第二方面提供了一种高强度硅酮结构密封胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将25％～35％聚二甲基硅氧烷、25％～30％二甲基硅油、 4.5％～10％苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1000～ 1300转/min的搅拌混合下搅拌时间为20～30min，再在其中加入 3％～5％补强填料、5％～10％纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至120～150℃后，再降低转速至400～600转/min，继续搅拌150～ 180min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入2％～3％硅烷偶联剂、1％～2％附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至40～60℃后，再添加3％～5％交联剂搅拌5～10min，最后加入0.5％～1.2％防腐剂、0.2％～0.5％催化剂继续真空搅拌15～25min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
作为优选的，所述纳米TiO2填料的粒径为20～50nm，所述纳米 TiO2填料的制备方法如下：
(1)将20％～25％钛酸四丁酯、10％～15％冰醋酸、10％～20％甲醇放入磁力搅拌机搅拌30～40min后，再将40％～50％去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米 TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h 即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
作为优选的，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下：
将10％～15％苯乙烯和0.5％～2％偶氮二异丁腈溶解于50％～ 55％甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将5％～8％马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在70～80℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，
1.本发明提供了一种高强度硅酮结构密封胶，其使用纳米TiO2填料和苯乙烯-马来酸酐共聚物产生了协同作用，为了防止传统单组分增塑剂如二甲基硅油从结构密封胶中迁移出来，导致相邻表面出现污点，采用添加填充物和聚合物接枝等方法分别将纳米TiO2填料和苯乙烯-马来酸酐共聚物应用至硅酮结构密封胶不仅可以解决上述问题，还提高其粘结强度、缩短其固化时间、使其耐久、耐候性能更加优越。
2.本发明加入了纳米TiO2填料，纳米TiO2填料可以填充到硅酮结构密封胶的内部孔隙中，产生了物理交联，提高结构致密性，起到微填密实作用，优化界面过渡区结构，不仅无毒无害、而且光源被催化活性强，从而提高硅酮结构密封胶的力学强度和光降解能力。
3.本发明采用苯乙烯-马来酸酐共聚物和二甲基硅油共同作为体系增塑剂，含有苯乙烯-马来酸酐共聚物的共混物的力学性能都得到了提高，其侧链上有疏水苯环和亲水酸酐基团，亲水酸酐促进了聚合物的成核过程，能够提高界面效果，使结构密封胶抗拉强度增强。
4.本发明的纳米TiO2填料在受到紫外光辐照时，其价带的电子受到光能的激发，跃迁到导带上，在价带相应位置形成空穴后向表面迁移，部分纳米TiO2填料的电子-空穴对能够直接与苯乙烯-马来酸酐共聚物和二甲基硅油接触，将有机污染物氧化成水和二氧化碳。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种高强度硅酮结构密封胶，该硅酮结构密封胶主要由以下按重量百分比计的原料组成：
聚二甲基硅氧烷35％；二甲基硅油25％；苯乙烯-马来酸酐共聚物4.5％；纳米TiO2填料5％；交联剂3％；补强填料3％；硅烷偶联剂2％；附着力促进剂1％；催化剂0.2％；防腐剂0.5％。
纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：钛酸四丁酯 25％；冰醋酸10％；甲醇10％；去离子水40％。
苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：甲苯55％；苯乙烯10％；马来酸酐5％；偶氮二异丁腈0.5％。
其中，交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷，补填材料为气相白炭黑，附着力促进剂为活性硅烷，硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为有机金属络合物。
硅酮结构密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1000转/min的搅拌混合下搅拌时间为20min，再在其中加入补强填料、纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至120℃后，再降低转速至400转/min，继续搅拌150min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入硅烷偶联剂、附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至40℃后，再添加交联剂搅拌5min，最后加入防腐剂、催化剂继续真空搅拌15min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
纳米TiO2填料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、冰醋酸、甲醇放入磁力搅拌机搅拌30min 后，再将去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米 TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h 即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯和偶氮二异丁腈溶解于甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在70℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到 90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
实施例2
聚二甲基硅氧烷25％；二甲基硅油30％；苯乙烯-马来酸酐共聚物10％；纳米TiO2填料10％；交联剂5％；补强填料5％；硅烷偶联剂3％；附着力促进剂2％；催化剂0.5％；防腐剂1.2％。
纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：钛酸四丁酯 20％；冰醋酸15％；甲醇20％；去离子水50％。
苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：甲苯50％；苯乙烯15％；马来酸酐8％；偶氮二异丁腈2％。
其中，交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷，补填材料为轻质碳酸钙，附着力促进剂为硅氧烷，硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为有机金属络合物。
硅酮结构密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1300转/min的搅拌混合下搅拌时间为30min，再在其中加入补强填料、纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至150℃后，再降低转速至600转/min，继续搅拌180min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入硅烷偶联剂、附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至40℃后，再添加交联剂搅拌10min，最后加入防腐剂、催化剂继续真空搅拌25min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
纳米TiO2填料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、冰醋酸、甲醇放入磁力搅拌机搅拌40min 后，再将去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米 TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h 即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯和偶氮二异丁腈溶解于甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在80℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到 90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
实施例3
聚二甲基硅氧烷30％；二甲基硅油28％；苯乙烯-马来酸酐共聚物7％；纳米TiO2填料8％；交联剂4％；补强填料4％；硅烷偶联剂 2％；附着力促进剂2％；催化剂0.3％；防腐剂0.8％。
纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：钛酸四丁酯 23％；冰醋酸12％；甲醇15％；去离子水45％。
苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：甲苯53％；苯乙烯12％；马来酸酐7％；偶氮二异丁腈1％。
其中，交联剂为苯基三丁酮肟基硅烷，补填材料为重质碳酸钙，附着力促进剂为硅氧烷，硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为有机金属络合物。
硅酮结构密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1200转/min的搅拌混合下搅拌时间为25min，再在其中加入补强填料、纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至130℃后，再降低转速至500转/min，继续搅拌160min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入硅烷偶联剂、附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至50℃后，再添加交联剂搅拌8min，最后加入防腐剂、催化剂继续真空搅拌20min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
纳米TiO2填料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、冰醋酸、甲醇放入磁力搅拌机搅拌35min 后，再将去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米 TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h 即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯和偶氮二异丁腈溶解于甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在75℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到 90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
对比例4
聚二甲基硅氧烷30％；二甲基硅油28％；苯乙烯-马来酸酐共聚物7％；纳米TiO2填料8％；交联剂4％；补强填料4％；硅烷偶联剂 2％；附着力促进剂2％；催化剂0.3％；防腐剂0.8％。
纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：钛酸四丁酯 23％；冰醋酸12％；甲醇15％；去离子水45％。
苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：甲苯53％；苯乙烯12％；马来酸酐7％；偶氮二异丁腈1％。
其中，交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，补填材料为重质碳酸钙，附着力促进剂为硅氧烷，硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为有机金属络合物。
硅酮结构密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1200转/min的搅拌混合下搅拌时间为25min，再在其中加入补强填料、纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至130℃后，再降低转速至500转/min，继续搅拌160min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入硅烷偶联剂、附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至50℃后，再添加交联剂搅拌8min，最后加入防腐剂、催化剂继续真空搅拌20min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
纳米TiO2填料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、冰醋酸、甲醇放入磁力搅拌机搅拌35min 后，再将去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米 TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h 即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯和偶氮二异丁腈溶解于甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在75℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到 90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
对比例4与实施例3不同之处在于所用交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷。
对比例5
聚二甲基硅氧烷30％；二甲基硅油28％；苯乙烯-马来酸酐共聚物7％；纳米TiO2填料8％；交联剂4％；补强填料4％；硅烷偶联剂 2％；附着力促进剂2％；催化剂0.3％；防腐剂0.8％。
纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：钛酸四丁酯 23％；冰醋酸12％；甲醇15％；去离子水45％。
苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：甲苯53％；苯乙烯12％；马来酸酐7％；偶氮二异丁腈1％。
其中，交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷，补填材料为重质碳酸钙，附着力促进剂为硅氧烷，硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，催化剂为有机金属络合物。
硅酮结构密封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1200转/min的搅拌混合下搅拌时间为25min，再在其中加入补强填料、纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至130℃后，再降低转速至500转/min，继续搅拌160min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入硅烷偶联剂、附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至50℃后，再添加交联剂搅拌8min，最后加入防腐剂、催化剂继续真空搅拌20min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
纳米TiO2填料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯、冰醋酸、甲醇放入磁力搅拌机搅拌35min 后，再将去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米 TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h 即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法包括以下步骤：
将苯乙烯和偶氮二异丁腈溶解于甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在75℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到 90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
对比例5与对比例4不同之处在于所用交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
测试表：
从上述测试表中，本发明使用纳米TiO2填料和苯乙烯-马来酸酐共聚物产生了协同作用，可以采用添加填充物和聚合物接枝等方法分别将纳米TiO2填料和苯乙烯-马来酸酐共聚物应用至本发明中，此外，还采用了三种均为三官能团的交联剂，横向比对了在上述协同效应中，硅酮结构密封胶的粘接强度受体系交联密度的影响，三种交联剂均为三官能度，但体系交联过程中所受的分子屏蔽效应不同，其中，苯基的空间位阻比甲基、乙烯基更大，体系交联时苯基上的交联点被屏蔽更多，因此采用苯基三丁酮肟基硅烷的交联密度最低，表现为拉断伸长率低，而固化时间短、粘结强度最高，因此在制备硅酮结构密封胶时，采用苯基三丁酮肟基硅烷作为交联剂最佳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度硅酮结构密封胶及其制备方法，其特征在于，该硅酮结构密封胶主要由以下按重量百分比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述纳米TiO2填料由以下按重量百分比计的原料组成：
3.根据权利要求1所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物由以下按重量百分比计的原料组成：
4.一种高强度硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将25％～35％聚二甲基硅氧烷、25％～30％二甲基硅油、4.5％～10％苯乙烯-马来酸酐共聚物添加到真空捏合机中，在1000～1300转/min的搅拌混合下搅拌时间为20～30min，再在其中加入3％～5％补强填料、5％～10％纳米TiO2填料，加料完成后，使其温度升至120～150℃后，再降低转速至400～600转/min，继续搅拌150～180min，直至混合物成膏状细腻均匀；
(2)在真空捏合机中继续加入2％～3％硅烷偶联剂、1％～2％附着力促进剂搅拌均匀，使物料冷却至40～60℃后，再添加3％～5％交联剂搅拌5～10min，最后加入0.5％～1.2％防腐剂、0.2％～0.5％催化剂继续真空搅拌15～25min后降至常温常压，出料装入硬质塑料管。
5.根据权利要求4所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述纳米TiO2填料的粒径为20～50nm，所述纳米TiO2填料的制备方法如下：
(1)将20％～25％钛酸四丁酯、10％～15％冰醋酸、10％～20％甲醇放入磁力搅拌机搅拌30～40min后，再将40％～50％去离子水置于恒压漏斗中再以1滴/s的速度滴加到磁力搅拌机中并连续搅拌；
(2)待恒压漏斗的去离子水滴加完毕并充分反应后，即得纳米TiO2溶胶，将溶胶放入60℃干燥箱中干燥24h，得到纳米TiO2固体凝胶，最后将纳米TiO2固体凝胶置于马弗炉内，在500℃下煅烧1h即可得到块状的纳米TiO2，经研磨后便可得白色粉末状纳米TiO2填料。
6.根据权利要求4所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备方法如下：
将10％～15％苯乙烯和0.5％～2％偶氮二异丁腈溶解于50％～55％甲苯中配置成混合溶液，倒入恒压漏斗中，再将5％～8％马来酸酐和甲苯加入搅拌反应釜中，在70～80℃下加热搅拌0.5h，匀速滴加苯乙烯和偶氮二异丁腈混合溶液，再将温度升到90℃反应1h，直至白色沉淀出现即为产物苯乙烯-马来酸酐共聚物，待产物冷却至室温，抽滤再用甲苯洗涤2～3次，干燥后即可。
7.根据权利要求4所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述补填材料为气相白炭黑、轻质碳酸钙、重质碳酸钙中一种或其组合。
9.根据权利要求4所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述附着力促进剂为活性硅烷、硅氧烷中一种或其组合。
10.根据权利要求4所述的一种高强度硅酮结构密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，所述催化剂为有机金属络合物。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 付廷明;燕晓云;董建;张艳丽;: "R-SMA增强的室温硫化硅橡胶的制备及力学性能", 泰山医学院学报, vol. 1, no. 04, pages 127 - 128 * |
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