CN115651424A - 一种改性白炭黑的制备方法及所得产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性白炭黑的制备方法及所得产品，该方法是将白炭黑、分散介质、活性催化剂和硅烷偶联剂混合，升高温度，在搅拌下进行混合改性，得到改性白炭黑，所用分散介质为芳香烃，所用活性催化剂选自胍类化合物、胺类化合物、季磷盐化合物。本发明所得改性白炭黑在橡胶中具有更高的分散均匀程度，有效防止了白炭黑粒子的重聚集，解决了白炭黑在橡胶中混炼难、分散难的问题，这将有力支持我国绿色轮胎技术发展的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性白炭黑的制备方法及所得产品，属于白炭黑制备技术领域。
背景技术
白炭黑是一种具有活性的超细微二氧化硅粒子，化学名称为水合无定形二氧化硅或胶体二氧化硅，它是一种重要的精细无机化工产品。白炭黑具有特殊的表面结构（带有表面羟基和吸附水）、特殊的颗粒形态（粒子小，比表面积大等）和独特的物理化学性能，它有很多无机材料不具有的优点，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工等诸多领域。然而，由于白炭黑内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基极其吸附水，使其呈亲水性，因而在有机相中难以湿润和分散。而且，由于其表面存在羟基，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，因而使产品的应用性能受到影响。因此，在使用时通常需要对白炭黑进行表面改性，以改善其应用效果，提高其附加值，从而拓展产品的应用领域。经表面改性后的白炭黑是一种具有特殊结构的新型无机材料，广泛应用于国民经济的各行各业。
将白炭黑进行表面硅烷偶联剂改性是比较常用的一种改性方式，例如专利CN112011092B、CN102220036A、CN107266941A中均提供了采用硅烷偶联剂对白炭黑进行改性的方法，这些方法中所得的改性白炭黑分散性得到了一定的改善，但是还有待提高。
发明内容
针对现有技术中硅烷偶联剂对白炭黑进行改性存在的不足，本发明提供了一种改性白炭黑的制备方法及所得产品，该方法进一步提高了硅烷偶联剂对白炭黑进行改性的效率和改性效果，使白炭黑在橡胶中具有更高的分散均匀程度，有效防止了白炭黑粒子的重聚集，解决了白炭黑在橡胶中混炼难、分散难的问题。
本发明具有技术方案如下：
一种改性白炭黑的制备方法，步骤包括：将白炭黑、分散介质、活性催化剂和硅烷偶联剂混合，升高温度，在搅拌下进行混合改性，得到改性白炭黑。
进一步的，各原料的加入顺序没有特别要求。其中，所述分散介质为芳香烃，优选为二甲苯。
进一步的，所述活性催化剂能够提高硅烷偶联剂对白炭黑的改性效率，也能提高改性后的白炭黑的性能，所述活性催化剂选自胍类化合物、胺类化合物、季磷盐化合物中的一种或多种。其中，所述胍类化合物包括二苯胍等，所述季磷盐化合物包括十八烷基三苯基碘化磷等。
优选的，所述活性催化剂为质量比为2-3:1的二苯胍和十八烷基三苯基碘化磷的混合物。
进一步的，所述硅烷偶联剂选自烯烃基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、胺基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、硫化基硅烷偶联剂、异氰酸盐硅烷偶联剂中的一种或多种，带有不同官能团的硅烷偶联剂所得改性白炭黑的性能不同。
进一步的，各物料的重量份用量为：白炭黑100份，分散介质10-50份，活性催化剂2-10份，硅烷偶联剂10-15份。
进一步的，各物料在100-120℃下进行混合改性，混合时间为30-60分钟。
进一步的，各物料搅拌转速为100-200r/min。
进一步的，改性完毕后，将反应液抽滤，滤饼洗涤、干燥，即可得到改性白炭黑。
本发明所得改性白炭黑在橡胶中均匀更高的分散均匀程度，不容易聚集团聚，所得胶料的力学性能更佳。
本发明的优点在于：
1、本发明改性方法操作简单，将各物料混合反应即可，一步可以完成，可操作性强。
2、本发明选择芳香烃做为白炭黑与硅烷偶联剂的分散介质，可以防止硅烷偶联剂的水解或者醇解。
3、本发明活性催化剂选择具有碱性的胍类、胺类、季磷盐类物质，与传统的氢氧化钠、碳酸钠等催化剂相比具有更好的催化活性，能够提高改性效率，缩短改性时间，提高白炭黑的分散性。
4、本发明改性白炭黑在橡胶中具有更高的分散均匀程度，有效防止了白炭黑粒子的重聚集，解决了白炭黑在橡胶中混炼难、分散难的问题，加入改性白炭黑后的胶料力学性能明显提升。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
实施例1
本实施例改性白炭黑由以下重量份的原料制成：白炭黑100份，分散介质二甲苯30份，烯烃基硅烷偶联剂10份，活性催化剂二苯胍6份，制备方法包括以下步骤：
步骤一：将白炭黑、分散介质、活性催化剂、硅烷偶联剂一起投入到反应釜中，加热至100℃，在100r/min的搅拌转速下混合30分钟；
步骤二：抽滤，然后用蒸馏水多次洗涤，鼓风干燥，得到改性白炭黑。
实施例2
本实施例改性白炭黑由以下重量份的原料制成：白炭黑100份，分散介质二甲苯30份，巯基硅烷偶联剂10份，活性催化剂十八烷基三苯基碘化磷6份，制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例改性白炭黑由以下重量份的原料制成：白炭黑100份，分散介质二甲苯30份，烯烃基硅烷偶联剂3份，巯基硅烷偶联剂7份，活性催化剂二苯胍4份，活性催化剂十八烷基三苯基碘化磷2份，制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例改性白炭黑由以下重量份的原料制成：白炭黑100份，分散介质二甲苯50份，烯烃基硅烷偶联剂5份，巯基硅烷偶联剂8份，活性催化剂二苯胍7份，活性催化剂十八烷基三苯基碘化磷3份，制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例改性白炭黑由以下重量份的原料制成：白炭黑100份，分散介质二甲苯10份，烯烃基硅烷偶联剂5份，巯基硅烷偶联剂5份，活性催化剂二苯胍1份，活性催化剂十八烷基三苯基碘化磷1份，制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例改性白炭黑由以下重量份的原料制成：白炭黑100份，分散介质乙醇30份，烯烃基硅烷偶联剂3份，巯基硅烷偶联剂7份，活性催化剂氢氧化钠4份，活性催化剂碳酸钠2份，制备方法同实施例1。
应用对比：
将实施例1~3和对比例1得到的改性白炭黑分别应用在胎面胶中，配方如下表1所示：
将上述配方采用两段混炼法进行混炼：
一段密炼：将称量好的胶料投入密炼机中，60r/min混炼60s后提顶栓10s加入配方中全部改性白炭黑、炭黑和剩余小料，60r/min混炼60s后提顶栓10s清扫，最后60r/min混炼50s后提中位栓两次10s翻胶，排胶温度135℃左右。
二段开炼：调整开炼机辊距，使得开炼机上方有适量堆积胶后，包辊混炼约1min，加入促进剂和硫黄，待完全吃料后左右各割刀三次后出片，调整开炼机辊距至适当，打3个三角包加5个卷后调整辊距出片，待测。
同时，以普通未改性白炭黑代替上述实施例和对比例的改性白炭黑，按照下表2的配方配制胶料，作为同步对照：
对照例采用三段混炼法：
一段密炼：将称量好的胶料投入密炼机中，60r/min混炼60s后提顶栓10s加入配方中1/2白炭黑、炭黑和剩余小料，60r/min混炼90s后提顶栓加入剩余1/2白炭黑，60r/min混炼60s后提顶栓10s清扫，最后60r/min混炼50s后提中位栓两次10s翻胶，排胶温度145~155℃。
二段密炼：将一段混炼胶投入密炼机中，60r/min混炼50s后提中位栓10s进行翻胶，往复4次后排胶，排胶温度145~155℃。
三段开炼：调整开炼机辊距，使得开炼机上方有适量堆积胶后，包辊混炼约1min，加入促进剂和硫黄，待完全吃料后左右各割刀三次后出片，调整开炼机辊距至适当，打3个三角包加5个卷后调整辊距出片，待测。
胶料的密炼、开炼和试样的硫化均按GB/T 6038-2006进行；检测项目中151℃硫化特性按GB/T 16584-1996进行测试，拉伸强度、定伸应力、扯断伸长率按GB/T 528-2009进行测试，邵尔A硬度按GB/T 531.1-2008进行测试，DIN磨耗按GB/T 9867-2008进行测试。
所得各胶料的性能测试结果如下表3和表4所示：
从实施例1-3和对照例1-3看，采用本发明改性白炭黑的胶料通过两段工艺炼胶即可达到很好的效果，节约了炼胶时间，提高了效率，更为节能。并且，采用活性催化剂提前对白炭黑进行改性与将原料单独加入胶料中相比，实施例1-3所得胶料的硬度、拉伸性能、佩恩效应等方面与对照例1-3的胶料相比有更好的优势，其中实施例3的改性白炭黑得到的胶料综合应用性能最佳，实施例3的改性白炭黑对胶料机械性能的提升作用最佳。
从实施例3与对比例1的对比看，实施例3的改性白炭黑对胶料物理机械性能的提升作用更强，尤其表现在硬度、拉伸性能、佩恩效应等方面，这说明本发明方法所得的改性白炭黑分散效果更好。
Claims (10)
1.一种改性白炭黑的制备方法，其特征是：将白炭黑、分散介质、活性催化剂和硅烷偶联剂混合，升高温度，在搅拌下进行混合改性，得到改性白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述分散介质为芳香烃，优选为二甲苯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述活性催化剂选自胍类化合物、胺类化合物、季磷盐化合物中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：所述胍类化合物包括二苯胍；所述季磷盐化合物包括十八烷基三苯基碘化磷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述活性催化剂为质量比为2-3:1的二苯胍和十八烷基三苯基碘化磷的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：硅烷偶联剂选自烯烃基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、胺基硅烷偶联剂、脲基硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、硫化基硅烷偶联剂、异氰酸盐硅烷偶联剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：各物料的重量份用量为：白炭黑100份，分散介质10-50份，活性催化剂2-10份，硅烷偶联剂10-15份。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：各物料在100-120℃下进行混合改性，混合时间为30-60分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：搅拌转速为100-200r/min。
10.按照权利要求1-9中任一项所述的改性白炭黑的制备方法制得的改性白炭黑。
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- 2022-10-24 CN CN202211300827.5A patent/CN115651424B/zh active Active
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| CN115651424B (zh) | 2024-01-23 |
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