CN115651250B - 一种风电铸件用防护尼龙板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及尼龙板技术领域，具体为一种风电铸件用防护尼龙板及其制备工艺。本发明提供了尼龙板的制备方法，并在尼龙板外涂敷了一层防腐耐磨涂层，改善了尼龙板的使用性能。该涂层中添加了磷酸锆‑二氧化硅混合物、羟基丙烯酸树脂，由羟基丙烯酸树脂制得的涂料可以在尼龙板上快速固化，使用三乙氧基‑1H，1H，2H，2H‑十三氟正辛基硅烷对二氧化硅进行氟化改性，善了树脂涂层的防腐性，同时二氧化硅具有良好的耐摩性，使得尼龙板具有良好的防腐性能以及耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙板技术领域，具体为一种风电铸件用防护尼龙板及其制备工艺。
背景技术
随着风电行业的发展，风机功率逐步增大，铸件重量、壁厚都在逐步增大，对防护工具等要求也再不断的提高。而目前市场有多种防护材料，如铁板、橡胶板、聚丙乙烯板等材料。铁板具有极强的耐磨性，但是重量大，操作起来笨重,存在一定的安全风险。聚丙乙烯板具有极高的耐冲击性、良好的抗电性能，极低的吸水率，可耐几乎所有的酸、碱、盐介质，优良的环境应力开裂性能、耐低温性能，即使在零下176摄氏度也不脆裂，但是没有尼龙板耐高温。橡胶板具有较好的耐油性，耐老化性，抗膨胀性，但是耐磨性差，韧性低。尼龙板综合性能好，强度、刚度和硬度高，抗蠕变、耐热老化，但是耐磨性比铁板差。因此需要研发一种使用寿命长、耐磨性好、耐酸碱的防护尼龙板。
为了解决上述问题，本发明提供了一种风电铸件用防护尼龙板及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种风电铸件用防护尼龙板及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取氟化二氧化硅、乙醇，超声分散30-40min，加入三乙烯四胺，继续搅拌7-9h，得到改性二氧化硅，加入磷酸锆，搅拌10-12h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物；
步骤二：取己内酰胺，升温至65-70℃，加入催化剂，升温至130-135℃，搅拌15-20min，冷却至100-120℃，加入活化剂，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至160-180℃，保温15-25min，压板，冷却至25-30℃，得到尼龙板；
步骤三：取磷酸锆-二氧化硅混合物、羟基丙烯酸树脂、乙酸乙酯、固化剂，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，得到防护尼龙板。
较为优化地，步骤一中，氟化二氧化硅的制备方法为：在氮气环境下，在三氯甲烷中加入正硅酸乙酯、三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、去离子水、甲醇，在25-30℃下以400-600r/min的转速搅拌1-2h，滴加氨水，继续搅拌46-50h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
较为优化地，羟基丙烯酸树脂的制备方法为：取叔碳酸缩水甘油酯、二甲苯、乙酸丁酯，在氮气环境下升温至140-145℃，加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、聚酯多元醇、过氧化二苯甲酰，保温30-40min，加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、过氧化二苯甲酰，保温1-2h，加入过氧化二苯甲酰、二甲苯、乙酸丁酯，保温1-2h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
较为优化地，混合浆料包括以下成分，按照重量计：90-100份己内酰胺、1.6-2.5份催化剂、1.5-2份活化剂。
较为优化地，所述催化剂为己内酰胺钠、碳酸钠、氢氧化钠中一种或多种。
较为优化地，所述活化剂为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的一种或多种。
较为优化地，步骤三中，磷酸锆-二氧化硅混合物、羟基丙烯酸树脂、乙酸乙酯、固化剂的质量比为(6-10)：100：(7.5-8)：23。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明在尼龙板外涂敷涂料，使得尼龙板具有防腐、耐磨性。所述涂料由磷酸锆-二氧化硅混合物、羟基丙烯酸树脂组成。其中二氧化硅的存在可以增强尼龙板的耐磨性，使用三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷对二氧化硅进行氟化改性，增大了树脂涂层的水接触角，改善了树脂涂层的防腐性，使得尼龙板具有良好的防腐性能。
使用三乙烯四胺对氟化二氧化硅进行改性，再在氟化二氧化硅上负载磷酸锆，磷酸锆中的离子可以与三乙烯四胺发生螯合，从而得到磷酸锆-二氧化硅混合物，磷酸锆的负载将进一步增强了尼龙板的耐摩擦性。
本发明使用的羟基丙烯酸树脂制得的涂料可以在尼龙板上快速固化，同时磷酸锆-二氧化硅混合物上的基团可以与丙烯酸树脂上的羟基反应，增强两者之间的相容性，使得涂层具有很好的耐磨性以及耐腐蚀性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：氟化二氧化硅的制备：
在氮气环境下，在75mL三氯甲烷中加入15mL正硅酸乙酯、0.3mL三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、30mL去离子水、200mL甲醇，在27℃下以500r/min的转速搅拌1.5h，滴加17mL氨水，继续搅拌48h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷购自萨恩化学技术(上海)有限公司。
步骤二：磷酸锆-二氧化硅混合物的制备：
取3.5g氟化二氧化硅、100mL乙醇，超声分散35min，加入2.2g三乙烯四胺，继续搅拌8h，得到改性二氧化硅，加入1.5g磷酸锆，搅拌11h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物。
磷酸锆购自绵竹耀龙化工有限公司。
步骤三：羟基丙烯酸树脂的制备：
取14g叔碳酸缩水甘油酯、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，在氮气环境下升温至143℃，加入5.5g丙烯酸、10g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、5g聚酯多元醇、1g过氧化二苯甲酰，保温35min，加入10g甲基丙烯酸甲酯、13g甲基丙烯酸羟乙酯、6g甲基丙烯酸异冰片酯、1g过氧化二苯甲酰，保温1.5h，加入1g过氧化二苯甲酰、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，保温1.5h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
步骤四：防护尼龙板的制备
取己内酰胺，升温至67℃，加入己内酰胺钠，升温至133℃，搅拌17min，冷却至110℃，加入甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至170℃，保温20min，压板，冷却至27℃，得到尼龙板。
所述混合浆料包括以下成分，按照重量计：95份己内酰胺、2.2份己内酰胺钠、1.8份甲苯二异氰酸酯。
取8g磷酸锆-二氧化硅混合物、100g羟基丙烯酸树脂、7.8g乙酸乙酯、23g固化剂N3300，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，涂层的厚度为20μm，得到防护尼龙板。
固化剂N3300购自科思创聚合物有限公司。
实施例2
步骤一：氟化二氧化硅的制备：
在氮气环境下，在75mL三氯甲烷中加入15mL正硅酸乙酯、0.3mL三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、30mL去离子水、200mL甲醇，在25℃下以400r/min的转速搅拌1h，滴加17mL氨水，继续搅拌46h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷购自萨恩化学技术(上海)有限公司。
步骤二：磷酸锆-二氧化硅混合物的制备：
取3.5g氟化二氧化硅、100mL乙醇，超声分散30min，加入2.2g三乙烯四胺，继续搅拌7h，得到改性二氧化硅，加入1.5g磷酸锆，搅拌10h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物。
磷酸锆购自绵竹耀龙化工有限公司。
步骤三：羟基丙烯酸树脂的制备：
取14g叔碳酸缩水甘油酯、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，在氮气环境下升温至140℃，加入5.5g丙烯酸、10g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、5g聚酯多元醇、1g过氧化二苯甲酰，保温30min，加入10g甲基丙烯酸甲酯、13g甲基丙烯酸羟乙酯、6g甲基丙烯酸异冰片酯、1g过氧化二苯甲酰，保温1h，加入1g过氧化二苯甲酰、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，保温1h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
步骤四：防护尼龙板的制备
取己内酰胺，升温至65℃，加入氢氧化钠，升温至130℃，搅拌15min，冷却至100℃，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至160℃，保温15min，压板，冷却至25℃，得到尼龙板。
所述混合浆料包括以下成分，按照重量计：90份己内酰胺、1.6份氢氧化钠、1.5份六亚甲基二异氰酸酯。
取6g磷酸锆-二氧化硅混合物、100g羟基丙烯酸树脂、7.5g乙酸乙酯、23g固化剂N3300，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，涂层的厚度为20μm，得到防护尼龙板。
固化剂N3300购自科思创聚合物有限公司。
实施例3
步骤一：氟化二氧化硅的制备：
在氮气环境下，在75mL三氯甲烷中加入15mL正硅酸乙酯、0.3mL三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、30mL去离子水、200mL甲醇，在30℃下以600r/min的转速搅拌2h，滴加17mL氨水，继续搅拌50h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷购自萨恩化学技术(上海)有限公司。
步骤二：磷酸锆-二氧化硅混合物的制备：
取3.5g氟化二氧化硅、100mL乙醇，超声分散40min，加入2.2g三乙烯四胺，继续搅拌9h，得到改性二氧化硅，加入1.5g磷酸锆，搅拌12h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物。
磷酸锆购自绵竹耀龙化工有限公司。
步骤三：羟基丙烯酸树脂的制备：
取14g叔碳酸缩水甘油酯、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，在氮气环境下升温至145℃，加入5.5g丙烯酸、10g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、5g聚酯多元醇、1g过氧化二苯甲酰，保温40min，加入10g甲基丙烯酸甲酯、13g甲基丙烯酸羟乙酯、6g甲基丙烯酸异冰片酯、1g过氧化二苯甲酰，保温2h，加入1g过氧化二苯甲酰、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，保温2h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
步骤四：防护尼龙板的制备
取己内酰胺，升温至70℃，加入己内酰胺钠，升温至135℃，搅拌20min，冷却至120℃，加入三苯甲烷三异氰酸酯，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至180℃，保温25min，压板，冷却至25-30℃，得到尼龙板。
所述混合浆料包括以下成分，按照重量计：100份己内酰胺、2.5份己内酰胺钠、2份三苯甲烷三异氰酸酯。
取10g磷酸锆-二氧化硅混合物、100g羟基丙烯酸树脂、8g乙酸乙酯、23g固化剂N3300，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，涂层的厚度为20μm，得到防护尼龙板。
固化剂N3300购自科思创聚合物有限公司。
实施例4：不负载磷酸锆，其余步骤与实施例1相同。
步骤一：氟化二氧化硅的制备：
在氮气环境下，在75mL三氯甲烷中加入15mL正硅酸乙酯、0.3mL三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、30mL去离子水、200mL甲醇，在27℃下以500r/min的转速搅拌1.5h，滴加17mL氨水，继续搅拌48h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷购自萨恩化学技术(上海)有限公司。
步骤二：羟基丙烯酸树脂的制备：
取14g叔碳酸缩水甘油酯、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，在氮气环境下升温至143℃，加入5.5g丙烯酸、10g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、5g聚酯多元醇、1g过氧化二苯甲酰，保温35min，加入10g甲基丙烯酸甲酯、13g甲基丙烯酸羟乙酯、6g甲基丙烯酸异冰片酯、1g过氧化二苯甲酰，保温1.5h，加入1g过氧化二苯甲酰、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，保温1.5h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
步骤三：防护尼龙板的制备
取己内酰胺，升温至67℃，加入己内酰胺钠，升温至133℃，搅拌17min，冷却至110℃，加入甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至170℃，保温20min，压板，冷却至27℃，得到尼龙板。
所述混合浆料包括以下成分，按照重量计：95份己内酰胺、2.2份己内酰胺钠、1.8份甲苯二异氰酸酯。
取8g氟化二氧化硅、100g羟基丙烯酸树脂、7.8g乙酸乙酯、23g固化剂N3300，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，涂层的厚度为20μm，得到防护尼龙板。
固化剂N3300购自科思创聚合物有限公司。
实施例5：不对二氧化硅做氟化处理，其余步骤与实施例1相同。
步骤一：磷酸锆-二氧化硅混合物的制备：
取3.5g二氧化硅、100mL乙醇，超声分散35min，加入2.2g三乙烯四胺，继续搅拌8h，得到改性二氧化硅，加入1.5g磷酸锆，搅拌11h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物。
二氧化硅购自上海源叶生物科技有限公司；
磷酸锆购自绵竹耀龙化工有限公司。
步骤三：羟基丙烯酸树脂的制备：
取14g叔碳酸缩水甘油酯、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，在氮气环境下升温至143℃，加入5.5g丙烯酸、10g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、5g聚酯多元醇、1g过氧化二苯甲酰，保温35min，加入10g甲基丙烯酸甲酯、13g甲基丙烯酸羟乙酯、6g甲基丙烯酸异冰片酯、1g过氧化二苯甲酰，保温1.5h，加入1g过氧化二苯甲酰、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，保温1.5h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
步骤四：防护尼龙板的制备
取己内酰胺，升温至67℃，加入己内酰胺钠，升温至133℃，搅拌17min，冷却至110℃，加入甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至170℃，保温20min，压板，冷却至27℃，得到尼龙板。
所述混合浆料包括以下成分，按照重量计：95份己内酰胺、2.2份己内酰胺钠、1.8份甲苯二异氰酸酯。
取8g磷酸锆-二氧化硅混合物、100g羟基丙烯酸树脂、7.8g乙酸乙酯、23g固化剂N3300，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，涂层的厚度为20μm，得到防护尼龙板。
固化剂N3300购自科思创聚合物有限公司。
实施例6：减少磷酸锆-二氧化硅混合物的添加量，其余步骤与实施例1相同。
步骤一：氟化二氧化硅的制备：
在氮气环境下，在75mL三氯甲烷中加入15mL正硅酸乙酯、0.3mL三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、30mL去离子水、200mL甲醇，在27℃下以500r/min的转速搅拌1.5h，滴加17mL氨水，继续搅拌48h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷购自萨恩化学技术(上海)有限公司。
步骤二：磷酸锆-二氧化硅混合物的制备：
取3.5g氟化二氧化硅、100mL乙醇，超声分散35min，加入2.2g三乙烯四胺，继续搅拌8h，得到改性二氧化硅，加入1.5g磷酸锆，搅拌11h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物。
磷酸锆购自绵竹耀龙化工有限公司。
步骤三：羟基丙烯酸树脂的制备：
取14g叔碳酸缩水甘油酯、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，在氮气环境下升温至143℃，加入5.5g丙烯酸、10g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸丁酯、5g聚酯多元醇、1g过氧化二苯甲酰，保温35min，加入10g甲基丙烯酸甲酯、13g甲基丙烯酸羟乙酯、6g甲基丙烯酸异冰片酯、1g过氧化二苯甲酰，保温1.5h，加入1g过氧化二苯甲酰、4g二甲苯、6g乙酸丁酯，保温1.5h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
步骤四：防护尼龙板的制备
取己内酰胺，升温至67℃，加入己内酰胺钠，升温至133℃，搅拌17min，冷却至110℃，加入甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至170℃，保温20min，压板，冷却至27℃，得到尼龙板。
所述混合浆料包括以下成分，按照重量计：95份己内酰胺、2.2份己内酰胺钠、1.8份甲苯二异氰酸酯。
取3g磷酸锆-二氧化硅混合物、100g羟基丙烯酸树脂、7.8g乙酸乙酯、23g固化剂N3300，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，涂层的厚度为20μm，得到防护尼龙板。
固化剂N3300购自科思创聚合物有限公司。
实验
取实施例1至实施例6制备得到的防护尼龙板进行性能测试，根据20JISK7205用磨耗轮测定塑料的磨耗试验方法测试尼龙板的耐磨性能。将尼龙板切割成2cm×10cm×10cm的长方形，放置在35℃盐雾箱中48h，此时盐雾为3.5wt.％NaCl溶液，进行尼龙板耐腐蚀测试。得到的数据如下表所示：
结论：有表上数据可知，实施例4不负载磷酸锆，尼龙板的耐磨性能有所下降。实施例5不对二氧化硅做氟化处理，没有使用三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷对二氧化硅进行氟化改性，涂层的耐腐蚀性能大大下降。实施例6减少磷酸锆-二氧化硅混合物的添加量，耐磨性以及耐腐蚀性均有所下降。由本发明实施例1至实施例3提供的方法制备得到的尼龙板具有良好的耐磨性以及耐腐蚀性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取氟化二氧化硅、乙醇，超声分散30-40min，加入三乙烯四胺，继续搅拌7-9h，得到改性二氧化硅，加入磷酸锆，搅拌10-12h，离心，洗涤，干燥，得到磷酸锆-二氧化硅混合物；
步骤二：取己内酰胺，升温至65-70℃，加入催化剂，升温至130-135℃，搅拌15-20min，冷却至100-120℃，加入活化剂，搅拌均匀，得到混合浆料；将混合浆料放入模具内，升温至160-180℃，保温15-25min，压板，冷却至25-30℃，得到尼龙板；
步骤三：取磷酸锆-二氧化硅混合物、羟基丙烯酸树脂、乙酸乙酯、固化剂，搅拌均匀，得到涂料；将涂料涂敷至尼龙板表面，干燥，得到防护尼龙板；
步骤三中，羟基丙烯酸树脂的制备方法为：取叔碳酸缩水甘油酯、二甲苯、乙酸丁酯，在氮气环境下升温至140-145℃，加入丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、聚酯多元醇、过氧化二苯甲酰，保温30-40min，加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、过氧化二苯甲酰，保温1-2h，加入过氧化二苯甲酰、二甲苯、乙酸丁酯，保温1-2h，冷却出料，得到羟基丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，其特征在于：步骤一中，氟化二氧化硅的制备方法为：在氮气环境下，在三氯甲烷中加入正硅酸乙酯、三乙氧基-1H，1H，2H，2H-十三氟正辛基硅烷、去离子水、甲醇，在25-30℃下以400-600r/min的转速搅拌1-2h，滴加氨水，继续搅拌46-50h，离心，洗涤，烘干，得到氟化二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，其特征在于：步骤二中，混合浆料包括以下成分，按照重量计：90-100份己内酰胺、1.6-2.5份催化剂、1.5-2份活化剂。
4.根据权利要求3所述的一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为己内酰胺钠、碳酸钠、氢氧化钠中一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，其特征在于：所述活化剂为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺，其特征在于：步骤三中，磷酸锆-二氧化硅混合物、羟基丙烯酸树脂、乙酸乙酯、固化剂的质量比为(6-10)：100：(7.5-8)：23。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种风电铸件用防护尼龙板的制备工艺制备得到的一种风电铸件用防护尼龙板。
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