CN115650281A - 一种废旧靶材中回收铟和镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧靶材中回收铟和镓的方法。该方法包括以下步骤：(1)碱熔：将废旧靶材与氢氧化钠混合，熔融，加水，过滤，得到氧化铟渣和NaGaO2碱液；(2)镓回收：在NaGaO2碱液中加入双氧水，搅拌，过滤，得到滤渣和滤液，滤液中加酸调节pH，得到氢氧化镓沉淀，氢氧化镓沉淀进行煅烧得到氧化镓；(3)铟回收：氧化铟渣和步骤(2)的滤渣混合，加入酸溶解，加入金属进行置换，得到海绵铟，压实得到铟饼，再加入氢氧化钠熔铸得到铟阳极板，最后电解得到成品铟。本发明提供的方法，可以直接得到氧化镓和铟产品，纯度可达4N以上，氧化镓可以直接作为IGO靶材原料，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及资源再利用技术领域，具体涉及一种废旧靶材中回收铟和镓的方法。
背景技术
IGO靶材是一种重要的陶瓷靶材，其中含有的铟和镓都是十分重要的供应原料，与低碳经济、绿色能源等发展有着密切的关系，与现代科技的很多高新产业密不可分。因此，IGO废靶综合回收金属铟和镓具有很高的经济价值和社会价值。然而，目前针对IGO废旧靶材缺乏行之有效的可同时回收铟和镓的方法。
发明内容
为了克服现阶段无法有效回收废旧靶材中铟和镓的问题，本发明的目的在于提供一种废旧靶材中回收铟和镓的方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供了一种废旧靶材中回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
(1)碱熔：将废旧靶材与氢氧化钠混合，熔融，加水，过滤，得到氧化铟渣和NaGaO2碱液；
(2)镓回收：在所述NaGaO2碱液中加入双氧水，搅拌，过滤，得到滤渣和滤液，所述滤液中加酸调节pH，得到氢氧化镓沉淀，氢氧化镓沉淀进行煅烧得到氧化镓；所述滤渣并入步骤(1)所述氧化铟渣中进入铟回收步骤；
(3)铟回收：步骤(1)所述氧化铟渣和步骤(2)所述滤渣混合，加酸溶解，加入金属进行置换，得到海绵铟，压实得到铟饼，再加入氢氧化钠熔铸得到铟阳极板，最后电解得到成品铟。
本发明中所述废旧靶材指含有铟和镓的靶材，其中废旧靶材中氧化铟含量为75-95wt％，镓含量为5-25wt％。
在本发明一些优选具体实施例中，废旧靶材为废旧IGO靶材。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(1)中，废旧靶材的粒径≤200μm；进一步优选的，废旧靶材的粒径≤180μm；再进一步优选的，废旧靶材的粒径≤150μm；当粒径不满足要求时，可以先进行破碎处理。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(1)中，废旧靶材与氢氧化钠的质量比为1：(0.5-2)；进一步优选的，废旧靶材与氢氧化钠的质量比为1：(0.6-1.5)；再进一步优选的，废旧靶材与氢氧化钠的质量比为1：(0.8-1.2)；更进一步优选的，废旧靶材与氢氧化钠的质量比为1：1。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(1)中，废旧靶材与氢氧化钠混合熔融的温度为400-600℃；进一步优选的，废旧靶材与氢氧化钠混合熔融的温度为420-550℃；再进一步优选的，废旧靶材与氢氧化钠混合熔融的温度为440-500℃；更进一步优选的，废旧靶材与氢氧化钠混合熔融的温度为440-480℃。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(1)中，过滤得到的氧化铟渣用水进行清洗，至清洗所得清洗液电导率≤15μS·cm-1时，清洗完成；进一步优选的，过滤得到的氧化铟渣用水进行清洗，至清洗所得清洗液电导率≤12μS·cm-1时，清洗完成；再进一步优选的，过滤得到的氧化铟渣用水进行清洗，至清洗所得清洗液电导率≤10μS·cm-1时，清洗完成；清洗至该电导率下，可以确保氧化铟渣中含NaGaO2液全部清洗干净，避免镓引入铟回收系统。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(2)中所述双氧水的加入量与步骤(1)中所述废旧靶材的体积质量比为1L:(40-60)kg；进一步优选的，步骤(2)中所述双氧水的加入量与步骤(1)中所述废旧靶材的体积质量比为1L:(45-55)kg；再进一步优选的，步骤(2)中所述双氧水的加入量与步骤(1)中所述废旧靶材的体积质量比为1L:50kg；双氧水指质量浓度为30％的双氧水溶液。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(2)中，NaGaO2碱液中加入双氧水搅拌的温度为75-105℃；进一步优选的，NaGaO2碱液中加入双氧水搅拌的温度为78-102℃；再进一步优选的，NaGaO2碱液中加入双氧水搅拌的温度为80-100℃；在该温度下，可以促进NaGaO2碱液中少量的NaInO被氧化沉淀。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(2)中，酸加入量需满足pH≤5.5；进一步优选的，酸加入量需满足pH≤5.2；再进一步优选的，酸加入量需满足pH≤5.0。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(2)中，调节pH所使用的酸为盐酸。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(2)中，煅烧的温度为700-900℃；进一步优选的，煅烧温度为750-850℃；再进一步优选的，煅烧温度为800℃。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(2)中，煅烧的时间为50-120min；进一步优选的，煅烧的时间为55-100min；再进一步优选的，煅烧的时间为60-90min。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(3)中，收集氢氧化钠熔铸过程中的浮渣，浮渣加水溶解，过滤所得滤液并入步骤(1)的NaGaO2碱液中，进入镓回收步骤；过滤所得滤渣并入步骤(1)氧化铟渣中，进入铟回收步骤。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(3)中，加酸溶解所使用的酸为盐酸。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(3)中，金属置换时所使用的金属为锌单质。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(3)中，电解的电压为0.18-0.25V；进一步优选的，电解的电压为0.2-0.4V；再进一步优选的，电解的电压为0.21-0.23V。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(3)中，电解时，电解液中铟浓度为80-120g/L；进一步优选的，电解液中铟浓度为90-110g/L；再进一步优选的，电解液中铟浓度为95-105g/L。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和镓的方法，步骤(3)中，电解温度为20-30℃；进一步优选的，电解的温度为22-27℃；再进一步优选的，电解的温度为25℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供的从废旧靶材中回收铟和镓的方法，只通过氢氧化钠直接碱煮的方式实现铟和镓的分离，避免了酸溶步骤，操作简单，降低了成本，并杜绝了酸性气体污染的风险。
本发明提供的从废旧靶材中回收铟和镓的方法中，碱煮后，加水分离得到镓酸钠碱液，在镓酸钠碱液中，加入双氧水并搅拌，使溶液中微量的铟以In(OH)3的形式沉淀下来，铟、镓的分离更加彻底。
本发明提供的从废旧靶材中回收铟和镓的方法，可以直接得到氧化镓和铟产品，纯度可达4N以上，氧化镓可以直接作为IGO靶材原料，节约生产成本。
附图说明
图1为实施例的废旧靶材中回收铟和镓的流程示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
在实验坩埚中加入1000g氢氧化钠，加热融化后恒温在450℃，分4批次加入IGO废粉1000g(其中含铟70.3wt％，含镓11.1wt％)，每次加入250g，不停搅拌，直到熔融体全部变成白色为止，继续恒温450℃保持30min，停止加热，自然冷却降温；当温度降到100℃以下时，向熔融体加入纯水，搅拌后静置，重复多次后，将熔融体全部溶解，并清洗干净坩埚，得到的白色浑浊溶液进行过滤得到氧化铟滤渣和滤液，清洗氧化铟滤渣，至清洗液电导率低于10μS·cm-1，清洗液并入滤液混合得滤液1；滤液1加入100mL 30％ H2O2，加热至80℃并搅拌，过滤并清洗，清洗液与滤液1混合得滤液2，滤渣和氧化铟滤渣混合；滤液2用盐酸中和到pH＝5.0，得到氢氧化镓沉淀，洗涤、烘干并煅烧(800℃煅烧60min)后得氧化镓144g，氧化镓(氧化镓纯度为99.8％)，回收率96％；混合氧化铟渣用盐酸进行溶解，调节pH＝2.0-2.5，用锌进行置换，得海绵铟，清洗、压饼并烘干后，用氢氧化钠进行熔铸，得到熔铸粗铟700g，电解(电解参数为：槽电压0.22V，电解液铟浓度为100g/L，电解温度为25℃)得精铟(4N5)697g，回收率99.1％；粗铟熔铸时，表面浮有碱渣(氧化铟渣浮于表面，含少量镓与碱反应生成可溶于水的镓酸钠)，碱渣可水洗过滤，滤渣加入下批氧化铟渣生产铟，滤液加入下批镓酸钠碱液回收镓。
实施例2
在实验坩埚中加入1000g氢氧化钠，加热融化后恒温在450℃，分5批次加入IGO废粉1000g(其中含铟70.3wt％，含镓11.1wt％)，每次加入200g，不停搅拌，直到熔融体全部变成白色为止，继续恒温450℃保持45min，停止加热，自然冷却降温；当温度降到100℃以下时，向熔融体加入纯水，搅拌后静置，重复多次后，将熔融体全部溶解，并清洗干净坩埚，得到的白色浑浊溶液进行过滤得到氧化铟滤渣和滤液，清洗氧化铟滤渣，至清洗液电导率低于10μS·cm-1，清洗液并入滤液混合得滤液1；滤液1加入50mL 30％ H2O2，加热至100℃并搅拌，过滤并清洗，清洗液与滤液混合得滤液2，滤渣和氧化铟滤渣混合；滤液2用盐酸中和到pH＝5.0，得到氢氧化镓沉淀，洗涤、烘干并煅烧(800℃煅烧90min)后得氧化镓146g，氧化镓(氧化镓纯度为99.8％)，回收率97.3％；混合氧化铟渣用盐酸进行溶解，调节pH＝2.0-2.5，用锌进行置换，得海绵铟，清洗、压饼并烘干后，用氢氧化钠进行熔铸，得到熔铸粗铟699g，电解(电解参数为：槽电压0.22V，电解液铟浓度为100g/L，电解温度为25℃)得精铟(4N5)696g，回收率99％；粗铟熔铸时，表面浮有碱渣(氧化铟渣浮于表面，含少量镓与碱反应生成可溶于水的镓酸钠)，碱渣可水洗过滤，滤渣加入下批氧化铟渣生产铟，滤液加入下批镓酸钠碱液回收镓。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱熔：将废旧靶材与氢氧化钠混合，熔融，加水，过滤，得到氧化铟渣和NaGaO2碱液；
(2)镓回收：在所述NaGaO2碱液中加入双氧水，搅拌，过滤，得到滤渣和滤液，所述滤液中加酸调节pH，得到氢氧化镓沉淀，氢氧化镓沉淀进行煅烧得到氧化镓；所述滤渣并入步骤(1)所述氧化铟渣中进入铟回收步骤；
(3)铟回收：步骤(1)所述氧化铟渣和步骤(2)所述滤渣混合，加酸溶解，加入金属进行置换，得到海绵铟，压实得到铟饼，再加入氢氧化钠熔铸得到铟阳极板，最后电解得到成品铟。
2.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧靶材的粒径≤200μm。
3.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧靶材与所述氢氧化钠的质量比为1：(0.5-2)。
4.根据权利要求3所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧靶材与所述氢氧化钠混合熔融的温度为400-600℃。
5.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过滤得到的氧化铟渣用水进行清洗，至清洗所得清洗液电导率≤15μS·cm-1时，清洗完成。
6.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(2)中所述双氧水的加入量与步骤(1)中所述废旧靶材的体积质量比为1L:(40-60)kg。
7.根据权利要求6所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述NaGaO2碱液中加入双氧水搅拌的温度为75-105℃。
8.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸加入量需满足pH≤5.5。
9.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧的温度为700-900℃。
10.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和镓的方法，其特征在于，步骤(3)中，收集所述氢氧化钠熔铸过程中的浮渣，浮渣加水溶解，过滤所得滤液并入步骤(1)所述NaGaO2碱液中，进入镓回收步骤；过滤所得滤渣并入步骤(1)所述氧化铟渣中，进入铟回收步骤。
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