CN115627358A - 一种废旧靶材中回收铟和锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧靶材中回收铟和锌的方法。该方法包括以下步骤：(1)用盐酸溶解废旧靶材，溶解后加入单质锌进行铟置换，过滤，得到海绵铟和滤液；(2)将海绵铟压实，采用氢氧化钠熔铸得到铟阳极板，最后电解得到成品铟；(3)步骤(1)滤液中加入碱调节pH，过滤得到氢氧化铟固体和氯化锌溶液，将部分氯化锌溶液与碱混合反应得氢氧化锌固体，再将剩余氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应得到碱式氯化锌。本发明提供的从废旧靶材中回收铟和锌的方法，只采用一步酸溶方式，用金属锌置换铟，分离铟和锌两种金属元素，未引入第三种金属元素，整个过程工序简化，分离和转化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及资源再利用技术领域，具体涉及一种废旧靶材中回收铟和锌的方法。
背景技术
IZO废靶材中含有的稀散金属铟元素和锌元素，都在现代工业生产中占据重要地位，因此，IZO废靶综合回收金属铟和锌具有很高的经济价值和社会价值。然而，目前针对IZO废旧靶材缺乏行之有效的可同时回收铟和锌的方法。
发明内容
为了克服现阶段无法有效回收废旧靶材中铟和锌的问题，本发明的目的在于提供一种废旧靶材中回收铟和锌的方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明提供了一种废旧靶材中回收铟和锌的方法，包括以下步骤：
一种废旧靶材中回收铟和锌的方法，包括以下步骤：
(1)用盐酸溶解废旧靶材，溶解后加入单质锌进行铟置换，过滤，得到海绵铟和滤液；
(2)将所述海绵铟压实，采用氢氧化钠熔铸得到铟阳极板，最后电解得到成品铟；
(3)步骤(1)所述滤液中加入碱调节pH，过滤得到氢氧化铟固体和氯化锌溶液，将部分氯化锌溶液与碱混合反应得氢氧化锌固体，再将剩余氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应得到碱式氯化锌。
在本发明一些优选具体实施例中，废旧靶材为废旧IZO靶材。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(1)中，废旧靶材的粒径≤200μm；进一步优选的，废旧靶材的粒径≤180μm；再进一步优选的，废旧靶材的粒径≤150μm；当粒径不满足要求时，可以先破碎处理。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(1)中，所述废旧靶材中的氧化铟含量为85-95wt％，氧化锌含量为5-15wt％；进一步优选的，废旧靶材中的氧化铟含量为88-92wt％，氧化锌含量为8-12wt％；再进一步优选的，废旧靶材中的氧化铟含量为90wt％，氧化锌含量为10wt％。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(1)中，盐酸浓度为2-4mol/L。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(2)中，电解的电压为0.18-0.25V；进一步优选的，电解的电压为0.2-0.4V；再进一步优选的，电解的电压为0.21-0.23V。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(2)中，电解时，电解液中铟浓度为80-120g/L；进一步优选的，电解液中铟浓度为90-110g/L；再进一步优选的，电解液中铟浓度为95-105g/L。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(2)中，电解温度为20-30℃；进一步优选的，电解的温度为22-27℃；再进一步优选的，电解的温度为25℃。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(3)中，采用氨水进行pH调节；使用弱碱，方便控制pH值，防止使用强碱过量造成氢氧化锌反溶。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(3)中，滤液中加入碱调节pH为4.5-5.5；进一步优选的，滤液中加入碱调节pH为4.8-5.2；再进一步优选的，滤液中加入碱调节pH为5.0。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(3)中，过滤所得氢氧化铟固体返回步骤(1)中，与废旧靶材混合。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(3)中，部分氯化锌溶液与碱混合反应时所用碱为氨水溶液；使用弱碱，方便控制pH值，防止使用强碱过量造成氢氧化锌反溶。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(3)中，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的温度为80-105℃；进一步优选的，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的温度为82-102℃；再进一步优选的，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的温度为85-100℃。
优选的，这种废旧靶材中回收铟和锌的方法，步骤(3)中，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的时间为25-65min；进一步优选的，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的时间为28-62min；再进一步优选的，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的时间为60min。
本发明的有益效果是：
本发明提供的从废旧靶材中回收铟和锌的方法，只采用一步酸溶方式，用金属锌置换铟，分离铟和锌两种金属元素，未引入铝等第三种金属元素，整个过程工序简化，分离和转化效率高。
本发明提供的从废旧靶材中回收铟和锌的方法，铟置换后的滤液中进行pH调节，可以继续沉降溶液中微量的铟，提高铟回收率。
本发明提供的从废旧靶材中回收铟和锌的方法，以碱式氯化锌的方式回收锌，回收得到的碱式氯化锌具有水泥般硬化功能。
附图说明
图1为实施例的废旧靶材中回收铟和锌的流程示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
取IZO废粉(含氧化锌10wt％，氧化铟90wt％)900g，用盐酸完全溶解，调节pH＝2.0，然后用单质锌片进行置换，得到的海绵铟清洗、压饼、烘干后，用氢氧化钠进行熔铸，得到的粗铟阳极板用于电解(槽电压为0.22V，电解液铟浓度为100g/L，电解温度为25℃)，得精铟655g，铟回收率99％；锌单质置换后的溶液用氨水调节pH＝5.0，过滤微量氢氧化铟沉淀得氯化锌溶液，然后分成5份，取4份用氨水进行沉淀，得到氢氧化锌沉淀，洗涤，然后将洗涤后的氢氧化锌加入剩下的1份氯化锌溶液中，同时加热到85℃，搅拌30min后，冷却静置，离心分离出白色固体，50℃烘干后得到碱式氯化锌1400g。
实施例2
取IZO废粉(含氧化锌10wt％氧化铟90wt％)900g，用盐酸完全溶解，调节pH＝2.5，然后用单质锌片进行置换，得到的海绵铟清洗、压饼、烘干后，用氢氧化钠进行熔铸，得到的粗铟阳极板用于电解(槽电压为0.22V，电解液铟浓度为100g/L，电解温度为25℃)，得精铟657g，铟回收率99.3％；锌单质置换后的溶液用氨水调节pH＝5.0，过滤微量氢氧化铟沉淀得氯化锌溶液，然后分成5份，取4份用氨水进行沉淀，得到氢氧化锌沉淀，洗涤，将剩余的1份氯化锌溶液用氨水调节至pH＝5.5，然后将洗涤后的氢氧化锌加入调节pH后的氯化锌溶液中，同时加热到100℃，搅拌60min后，冷却静置，离心分离出白色固体，45℃烘干后得到碱式氯化锌1418g。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用盐酸溶解废旧靶材，溶解后加入单质锌进行铟置换，过滤，得到海绵铟和滤液；
(2)将所述海绵铟压实，采用氢氧化钠熔铸得到铟阳极板，最后电解得到成品铟；
(3)步骤(1)所述滤液中加入碱调节pH，过滤得到氢氧化铟固体和氯化锌溶液，将部分氯化锌溶液与碱混合反应得氢氧化锌固体，再将剩余氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应得到碱式氯化锌。
2.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述废旧靶材的粒径≤200μm。
3.根据权利要求2所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述废旧靶材中氧化铟含量为85-95wt％，氧化锌含量为5-15wt％。
4.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述盐酸浓度为2-4mol/L。
5.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用氨水进行pH调节。
6.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述滤液中加入碱调节pH为4.5-5.5。
7.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，过滤所得氢氧化铟固体返回步骤(1)中，与废旧靶材混合。
8.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，部分氯化锌溶液与碱混合反应时所用碱为氨水溶液。
9.根据权利要求1所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的温度为80-105℃。
10.根据权利要求9所述的废旧靶材中回收铟和锌的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氯化锌溶液与氢氧化锌固体混合反应的时间为25-65min。
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