CN116555577A - 一种银电解废水、银电解旧液中银及杂质元素的综合回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银电解废水、银电解旧液中银的综合回用及杂质元素的综合回收方法，包括以下步骤：使用有机强碱将电解废水中的金属元素大部分沉淀，继续使用碳酸钠将电解废水中的金属元素全部沉淀水解；沉淀水解渣投入需要净化电解旧液中达到一定pH值后再回调硝酸溶解大部分氧化银；净化后的过滤渣使用水合肼还原，过滤；过滤渣搭配铜阳极泥再次投入加压釜进行浸出。该方法大幅提升了银直收率，简化了银废水处理工艺，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法。
背景技术
电解法是目前银生产企业普遍采用的制银方法，通过电解法制备的银粉可以达到99.9-99.999wt%的纯度，其具有操作简单、试剂消耗少、变现周期短、产品纯度高且稳定、可回收阳极板中的铂族金属等优点。根据上游阳极泥来料特点，富集后的粗银阳极板一般含银约90%以上，其化学成分复杂，在电解过程中，部分杂质元素如钯、铜、铅、硒、碲、铋等会进入溶液，随着电解时间延长，杂质元素积累到一定浓度会在阴极析出进入银粉中，影响电解Ａg粉的纯度。因此，电解液老化后需要进行报废处理或采用除杂方法对电解液进行净化重复利用，随着银电解行业的进步，银产品的快速变现及中间槽存压降成为一种趋势，因此研究银电解液高效循环利用技术及杂质元素综合回收技术显得非常重要。
目前传统的银电解液净化处理或循环利用技术主要包括以下几种方法：（1）氯化钠或盐酸沉淀法，用氯化钠水溶液或盐酸使银电解液废液中的银沉淀为AgCl，达到银与杂质元素分离的效果，AgCl用铁置换成粗银后返回卡尔多炉处 理，或者AgCl直接返入卡尔多炉处理，铸成阳极板再次电解；（2）置换法，用铜置换出废电解液中的银，置换出的粗银粉返入卡尔多炉熔炼成银阳极板再次电解。以上两种方法流程简单，操作方便，但存在收率不高，中间槽存大的缺点；（3）热分解法，利用硝酸与其它贱金属的分解温度不同将其分离，控制一定温度使贱金属硝酸盐分解为氧化物而硝酸银不分解，然后加热水使硝酸银溶解，而贱金属氧化物不溶于水，经固液分离硝酸银溶液可重新使用，贱金属氧化物送火法系统处理。该法存在流程长、操作繁杂、成本高、有安全隐患等缺陷；（4）水解法，用氢氧化钠调节电解液pＨ值，水解沉淀银电解废液中的杂质元素。利用Ag+与Cu2+、Pb2+、Bi3+、Sb3+水解pH值差异较大的原理，通过添加氢氧化钠和控制pH值，使得Cu2+、Pb2+、Bi3+、Sb3+杂质离子水解形成沉淀，而Ag+留在溶液中，从而实现银与杂质元素的分离。目前，水解法已成为银电解废液净化处理应用最广泛的方法。该方法的缺点是氢氧化钠属于强碱，pH值不易控制。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法。
为此，本发明采取如下技术方案：
一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法，包括以下步骤：
（1）使用有机强碱调节银电解废液的PH值为5-6；
（2）向银电解废液中缓慢添加碳酸钠使pH达到8-8.4，然后过滤得一次滤液和一次滤渣；
（3）将一次滤渣缓慢加入温度为55℃-60℃的旧银电解液中并在加入的过程中同时搅拌40min-1h，当旧电解液pH值达到6.2-6.5时，停止加入一次滤渣，然后缓慢加浓度为2-2.5mol/L的硝酸，调节旧电解液pH值达到4.2-4.4；
（4）过滤调节PH值后的旧电解液得到二次滤渣和二次滤液，将二次滤渣浆化，然后加入水合肼调节PH值8.2-8.5，然后过滤得到三次滤渣；
（5）将三次滤渣洗涤过滤后和铜阳极泥混合置入加压釜内进行加压浸出反应。
进一步地，所述步骤（1）中有机强碱为水合肼。
进一步地，所述步骤（1）中的一次滤液与含氯根废水混合搅拌20-30min，然后过滤得到含银滤渣，将含银滤渣投入火法炉窑回收银。
进一步地，所述步骤（4）中用浓硝酸将所述二次滤液的酸度调节至0.15-0.18mol/L，得到新电解液。
进一步地，所述步骤（4）中，向二次滤渣中加入水将浆化，二次滤渣和水的固液比为1:2。
本发明的有益效果在于：
（1）与传统方法相比，本方法银直收率高，环保效果好，传统的银电解液回收方法常采用氯化沉银法，由于氯化银颗粒细小，部分氯化银投入炉子后飞扬进入排烟管道，导致直收率下降本方法将电解废水和电解旧液中的大部分银实现了回收再用，避免了硝酸造液产生的大量氮氧化物；
（2）该方法最大限度的保证了电解废水和电解旧液中的铂钯等贵金属元素的回收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明：
实施例1
（1）如图1所示，取银电解废水9m³进行处理，银电解废水化学成分如表1：
表1
26℃室温下，使用有机强碱水合肼将9m³银电解废水的pH值调到5.5。
（2）26℃室温下，向步骤（1）调碱后的电解废水中缓慢添加碳酸钠使pH达到8.2，银电解废水中的全部金属元素水解产生沉淀，过滤得一次滤液和一次滤渣，然后将一次滤液和他生产系统产出的含氯根废水混合搅拌25min，一次滤液中的微量银离子与氯根结合生成氯化银，反应结束后过滤，滤液外排，同时得到含银滤渣，含银滤渣是极少量氯化银，投入火法炉窑用于回收银。
（3）将2.5m³旧银电解液加热到55℃，旧银电解液的化学成分如表2所示，将步骤（2）得到的一次滤渣投入旧银电解液中搅拌，反应时间40min，当旧银电解液的pH值达到6.3时，停止加入一次滤渣，此时旧银电解液中的铜已全部水解沉淀，旧银电解液澄清无色，然后继续向反应釜中缓慢加入2mol/L的硝酸，旧银电解液pH值开始下降，当pH值达到4.4，旧银电解液开始显现谈蓝色，停止加入稀硝酸；
表2
过滤调节PH值后的旧银电解液，得到二次滤液和二次滤渣，二次滤渣主要含氢氧化铜，氧化银，另含少量氢氧化钯和其他杂质元素化合物，然后向二次滤液中加入浓硝酸调节酸度到0.17mol/L，得到新电解液，新电解液中的银离子浓度上升74.8%，铜离子浓度小于0.1g/L，可以继续用于银电解，净化后新电解液化学成分如表3所示；
表3
（4）将二次滤渣浆化，具体向二次滤渣中加入水将浆化，二次滤渣和水的固液比为1:2（例如，二次滤渣100公斤渣配200L），然后向浆液中加入水合肼调节PH值进行还原，当PH值到达8.4时停止加入水合肼，在加入过程中不停搅拌，然后过滤得到三次滤渣；
（5）对三次滤渣进行洗涤和过滤，然后和铜阳极泥混合置入加压釜内进行加压浸出反应，铜阳极泥质量与三次滤渣相同，其中的银钯铂等高价值金属元素经过富集，再次进入火法炉子进行熔炼，其中的铜则被加压浸出实现了铜的浸出。
实施例2
（1）取银电解废水10m³进行处理，银电解废水化学成分如表4所示：
表4
26℃室温下，使用有机强碱水合肼将10m³银电解废水的pH值调到5.4。
（2）26℃室温下，向步骤（1）调碱后的电解废水中缓慢添加碳酸钠使pH达到8.3，银电解废水中的全部金属元素水解产生沉淀，过滤得一次滤液和一次滤渣，然后将一次滤液和他生产系统产出的含氯根废水混合搅拌30min，一次滤液中的微量银离子与氯根结合生成氯化银，反应结束后过滤，滤液外排，同时得到含银滤渣，含银滤渣是极少量氯化银，投入火法炉窑用于回收银。
（3）将2.5m³旧银电解液加热到58℃，旧银电解液的化学成分如表5所示，将步骤（2）得到的一次滤渣投入旧银电解液中搅拌，反应时间50min，当旧银电解液的pH值达到6.5时，停止加入一次滤渣，此时旧银电解液中的铜已全部水解沉淀，旧银电解液澄清无色，然后继续向反应釜中缓慢加入浓度为2.3mol/L的硝酸，旧银电解液pH值开始下降，当pH值达到4.6，旧银电解液开始显现谈蓝色，停止加入稀硝酸；
表5
过滤调节PH值后的旧银电解液，得到二次滤液和二次滤渣，二次滤渣主要含氢氧化铜，氧化银，另含少量氢氧化钯和其他杂质元素化合物，然后向二次滤液中加入浓硝酸调节酸度到0.15mol/L，得到新电解液，新电解液中的银离子浓度上升62.3%，铜离子浓度小于0.1g/L，可以继续用于银电解，净化后新电解液化学成分如6所示；
表6
（4）将二次滤渣浆化，具体向二次滤渣中加入水将浆化，二次滤渣和水的固液比为1:2（例如，二次滤渣100公斤渣配200L），然后向浆液中加入水合肼调节PH值进行还原，当PH值到达8.2时停止加入水合肼，在加入过程中不停搅拌，然后过滤得到三次滤渣；
（5）对三次滤渣进行洗涤和过滤，然后和铜阳极泥混合置入加压釜内进行加压浸出反应，铜阳极泥质量与三次滤渣相同，其中的银钯铂等高价值金属元素经过富集，再次进入火法炉子进行熔炼，其中的铜则被加压浸出实现了铜的浸出。
Claims (5)
1.一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用有机强碱调节银电解废液的PH值为5-6；
（2）向银电解废液中缓慢添加碳酸钠使pH达到8-8.4，然后过滤得一次滤液和一次滤渣；
（3）向一次滤渣缓慢加入温度为55℃-60℃的旧银电解液中并在加入的过程中同时搅拌40min-1h，当旧电解液pH值达到6.2-6.5时，停止加入一次滤渣，然后缓慢加浓度为2-2.5mol/L的硝酸，调节旧电解液pH值达到4.2-4.4；
（4）过滤调节PH值后的旧电解液得到二次滤渣和二次滤液，将二次滤渣浆化，然后加入水合肼调节PH值8.2-8.5，然后过滤得到三次滤渣；
（5）将三次滤渣洗涤过滤后和铜阳极泥混合置入加压釜内进行加压浸出反应，最后进行熔炼。
2.根据权利要求1所述的一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中有机强碱为水合肼。
3.根据权利要求1所述的一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法，其特征在于，所述步骤（2）中的一次滤液与含氯根废水混合搅拌20-30min，然后过滤得到含银滤渣，将含银滤渣投入火法炉窑回收银。
4.根据权利要求1所述的一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法，其特征在于，所述步骤（4）中用浓硝酸将所述二次滤液的酸度调节至0.15-0.18mol/L，得到新电解液。
5.根据权利要求1所述的一种对银电解废液中银及杂质元素的回收方法，其特征在于，所述步骤（4）中向二次滤渣中加入水将浆化，二次滤渣和水的固液比为1:2。
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