CN1156403C - 纳米二氧化钛的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及液相法制备纳米二氧化钛技术领域，选用硫酸钛白粉厂生产的中间产品为主要原料，经碱溶，洗涤，盐酸胶溶，有机挤水，蒸馏，热处理，粉碎等工艺，能制备出锐钛型、金红石型以及混晶型的纳米二氧化钛，本发明主要原料廉价易得，工艺过程易控制，金红石型晶型转化温度低，制备出的产品质量稳定，生产成本低，易实现工业化生产。

Description

纳米二氧化钛的制造方法
技术领域
本发明属于纳米二氧化钛的制造新工艺，特别涉及用工业有机溶剂油抽提挤水及在较低温度下热处理实现晶型转化制备纳米二氧化钛工艺技术。
背景技术
纳米二氧化钛具有特殊的光化学性能。在光化学催化剂、防晒化妆品、保鲜包装、高档轿车面漆等行业及未来的环保领域有特殊应用。
现有的制备纳米二氧化钛粉体方法主要有；钛醇盐Ti(OR)4液相或气相水解法、四氯化钛TiCl4高温氧化法或特殊水解法、硫酸氧钛TiOSO4液相溶胶法等。由于主要原料绝大部分采用Ti(OR)4和TiCl4，而Ti(OR)4价格昂贵，生产成本高；采用TiCl4为原料的生产工艺，设备投资大，对设备腐蚀、对大气污染严重。中国专利公开号CN1146976A，CN1192992A，CN1217297A等所述方法以偏钛酸H2TiO3或硫酸氧钛TiOSO4为主要原料，在热处理时要求大于700℃的温度才能实现金红石型二氧化钛的晶型转化，以至原级粒度较粗。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种不同于现有制造纳米二氧化钛方法的工艺，该工艺原料易得，成本低，晶型转化温度低，工艺过程易控，产品质量稳定。
本发明通过以下措施实现：
选用硫酸钛白厂中间产物湿偏钛酸H2TiO3为主要原料，经碱溶，洗涤，盐酸胶溶，有机挤水，蒸馏，热处理等工艺，制备出锐钛型、金红石型以及混晶型的纳米二氧化钛。
上述碱溶，洗涤时，是在含TiO2 200～400g/L湿偏钛酸H2TiO3浆中按摩尔比MTiO2∶MNaOH＝1∶2～4加入氢氧化钠NaOH，加温至80℃～120℃碱溶1～3小时，制得钛酸钠Na2TiO3，再进行洗涤净化，脱出SO4 2-；
所述的方法在净化后含TiO2100～300g/L的钛酸钠Na2TiO3浆中按摩尔比MHCl∶MTiO2＝0.8～1.2∶1加入盐酸HCl，加温至80℃～120℃酸溶，制备出二氧化钛盐酸溶胶；
所述的方法在稀释至TiO2 20～100g/L盐酸溶胶中加入以TiO2重量计1～5％有机表面处理剂水杨酸进行处理，然后加入60～90号工业有机溶剂油抽提二氧化钛，并对负载有二氧化钛的有机溶剂油进行洗涤、蒸馏，分离二氧化钛和有机溶剂油；
所述制备锐钛型二氧化钛的热处理温度为500℃～550℃；制备金红石型二氧化钛的热处理温度为600～700℃。
本发明选用硫酸钛白粉厂生产的中间产品为主要原料，经碱溶，洗涤，盐酸胶溶，有机挤水，蒸馏，热处理，粉碎等工艺，能制备出锐钛型、金红石型以及混晶型的纳米二氧化钛。本发明主要原料廉价易得，工艺过程易控制，制备出的产品质量稳定，生产成本低，易实现工业化生产。
1.主原料的选取：本发明选用硫酸钛白粉生产的中间产物湿偏钛酸为主要原料，价廉易得；
2.加温碱溶、洗涤净化：向湿偏钛酸中加入氢氧化钠，加温碱溶，制得钛酸钠，使化学吸附的SO3脱附，再经洗涤除去SO4 2-；
3.盐酸胶溶：洗涤净化后的钛酸钠加入盐酸，加温进行胶溶，制得二氧化钛盐酸溶胶；
4.有机溶剂抽提挤水：对盐酸胶溶表面处理，然后加入工业有机溶剂油进行抽提挤水；
5.蒸馏分离：对负载有二氧化钛的有机溶剂油进行蒸馏，分离出二氧化钛和有机溶剂油；
6.干燥、热处理：通过干燥除去物理水，然后进行热处理除去化学结合水，并实现晶型转化，得到纳米二氧化钛；
7.粉碎：通过粉碎使热处理后的纳米二氧化钛分散；
8.表面处理：根据用户要求进行相应的表面处理，得到商业化产品。
实施例1
称取湿偏钛酸H2TiO3 300克(含TiO2 30％、水70％)，调浆至300～400g/L加热至沸腾状态，按MTiO2∶MNaOH＝1∶4加入固体氢氧化钠180克，继续让体系沸腾反应1.5小时，过程中补充水分，保持体系的体积恒定。反应时间到了之后，用去离子水过滤洗涤，脱出SO4 2-。滤饼调浆至200g/L，加热至80℃，按MHCl∶MTiO2＝1∶1加入盐酸，升温至沸腾，胶溶60分钟。将溶胶稀释至30g/L，按TiO2重量百分比3％加入水杨酸搅拌30分钟。按体积比1∶1加入60～90号工业溶剂油，搅拌状态下吸附TiO2，搅拌时间15分钟。然后萃取分离负载TiO2的溶剂油。对负载TiO2的溶剂油进行蒸馏，分离TiO2及溶剂油。分离出的TiO2经100℃干燥，在500℃下热处理3小时，得到易分散的锐钛型占95％的纳米TiO2，平均粒度8.2纳米。
实施例2
按实施例1的步骤得到经干燥的TiO2，在650℃下热处理4小时，得到易分散的金红石型占98％的纳米TiO2，平均粒度26.4纳米。

Claims (1)

1.一种纳米二氧化钛的制造方法，其特征是：选用硫酸钛白厂中间产物湿偏钛酸H2TiO3为主要原料，经碱溶，洗涤，盐酸胶溶，有机挤水，蒸馏，热处理工艺，制备出锐钛型、金红石型或混晶型的二氧化钛，其平均粒度8.2～26.4纳米，具体步骤如下：
1)、在含TiO2200～400g/L湿偏钛酸H2TiO3浆中按摩尔比MTiO2∶MNaOH＝1∶2～4加入氢氧化钠NaOH，加温至80℃～120℃碱溶1～3小时，制得钛酸钠Na2TiO3，再进行洗涤净化，脱出SO4 2-；
2)、净化后在含TiO2100～300g/L的钛酸钠Na2TiO3浆中按摩尔比MHCl∶MTiO2＝0.8～1.2∶1加入盐酸HCl，加温至80℃～120℃酸溶，制备出二氧化钛盐酸溶胶；
3)、在稀释至TiO220～100g/L盐酸溶胶中加入以TiO2重量计1～5％的有机表面处理剂水杨酸进行处理，然后加入60～90号工业有机溶剂油抽提二氧化钛，并对负载有二氧化钛的有机溶剂油进行洗涤、蒸馏，分离二氧化钛和有机溶剂油；
4)、制备锐钛型二氧化钛的热处理温度为500℃～550℃；制备金红石型二氧化钛的热处理温度为600～700℃。
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