CN107032394A - 一种混晶氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混晶氧化钛的制备方法，包括以下步骤：S1、将TiO2·nH2O和NaOH二者摩尔比为0.4‑0.6，加入适量的水均匀的在研钵里研磨，然后再马弗炉中烧结至450℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间产物；S2、然后将分散好的中间产物投入到少量水中水合7‑10天，然后将水合产物投入适量水中强磁力搅拌，不断滴加0.5mol/L的酸溶液，用酸度计控制溶液的pH值1‑1.2；S3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，在马弗炉中烧结至500℃，保温2h，慢冷至室温，得到终产物混晶氧化钛。制备得到的混晶氧化钛的光催化性能比纯锐钛型氧化钛或者金红石型氧化钛的光催化性能要更优异。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备的技术领域，特别涉及一种混晶氧化钛的制备方法。
背景技术
德固萨的P25氧化钛，是由75％的锐钛型氧化钛和25％的金红石氧化钛组成的纳米颗粒。P25由于其混晶效应，光催化性能优异，一直是被光催化界新的光催化剂的参比的对象，但是由于P25是由纳米颗粒组成的，存在很多的晶界，对电子的传输很不利，且容易成为电子-空穴复合中心。
发明内容
本发明的目的是提供一种混晶氧化钛的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种混晶氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
S1、将TiO2·nH2O和NaOH二者摩尔比为0.4-0.6，加入适量的水均匀的在研钵里研磨，然后再马弗炉中烧结至450℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间产物；
S2、然后将分散好的中间产物投入到少量水中水合7-10天，然后将水合产物投入适量水中强磁力搅拌，不断滴加0.5mol/L的酸溶液，用酸度计控制溶液的pH值1-1.2；
S3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至500℃，保温2h，慢冷至室温，得到终产物混晶氧化钛。
在一些实施方式中，酸溶液为盐酸或者硝酸中的一种或多种。
具体实施方式
下面的实施案例，对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1：
A1、将TiO2·nH2O和NaOH二者摩尔比为0.4，加入适量的水均匀的在研钵里研磨，然后再马弗炉中烧结至450℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间产物；
A2、然后将分散好的中间产物投入到少量水中水合7天，然后将水合产物投入适量水中强磁力搅拌，不断滴加0.5mol/L的硝酸溶液，用酸度计控制溶液的pH值1；
A3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至500℃，保温2h，慢冷至室温，得到终产物混晶氧化钛。
实施案例2：
B1、将TiO2·nH2O和NaOH二者摩尔比为0.6，加入适量的水均匀的在研钵里研磨，然后再马弗炉中烧结至450℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间产物；
B2、然后将分散好的中间产物投入到少量水中水合10天，然后将水合产物投入适量水中强磁力搅拌，不断滴加0.5mol/L的盐酸溶液，用酸度计控制溶液的pH值1.2；
B3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至500℃，保温2h，慢冷至室温，得到终产物混晶氧化钛。
实施案例3：
C1、将TiO2·nH2O和NaOH二者摩尔比为0.5，加入适量的水均匀的在研钵里研磨，然后再马弗炉中烧结至450℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间产物；
C2、然后将分散好的中间产物投入到少量水中水合8天，然后将水合产物投入适量水中强磁力搅拌，不断滴加0.5mol/L的硝酸溶液，用酸度计控制溶液的pH值1.1；
C3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至500℃，保温2h，慢冷至室温，得到终产物混晶氧化钛。
实施案例制备的混晶氧化钛性能测试：
光催化反应器体积为1L，300W(主要波长为365nm)中压汞灯作为紫外光源，反应时25℃的冷却水连续通入石英冷阱使反应保持恒温，在紫外灯照射的同时对悬浊液进行磁力搅拌，使催化剂保持悬浮。反应时通入空气，气体流量为200mL/min-1。20ppm的甲基橙溶液加入到反应器中，催化剂的投入量为0.2g/L-1，超声使其分散均匀。暗吸附30min后开灯，每隔5min取样10mL，用0.22μm滤膜过滤除去催化剂得到澄清液，用UV-Vis分光光度计测定甲基橙的吸光度，测量波长为465nm。
从实验结果来看，本发明提供的实施方案，制备得到的混晶氧化钛的光催化性能比纯锐钛型氧化钛或者金红石型氧化钛的光催化性能要更优异。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种混晶氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将TiO2·nH2O和NaOH二者摩尔比为0.4-0.6，加入适量的水均匀的在研钵里研磨，然后再马弗炉中烧结至450℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间产物；
S2、然后将分散好的中间产物投入到少量水中水合7-10天，然后将水合产物投入适量水中强磁力搅拌，不断滴加0.5mol/L的酸溶液，用酸度计控制溶液的pH值1-1.2；
S3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至500℃，保温2h，慢冷至室温，得到终产物混晶氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种混晶氧化钛的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸或者硝酸中的一种或多种。
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| CN1308022A (zh) * | 2001-02-08 | 2001-08-15 | 昆明冶金研究院 | 纳米二氧化钛的制造方法 |
| CN1526474A (zh) * | 2003-09-22 | 2004-09-08 | 南京工业大学 | 一种高比表面积的氧化钛合成方法 |
| CN104386741A (zh) * | 2014-11-01 | 2015-03-04 | 吉林大学 | 一种锐钛矿晶型的纳米条状二氧化钛的制备方法 |
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