CN115636596A - 低反射玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供低反射玻璃及其制备方法，属于玻璃技术领域。该低反射玻璃，包括：玻璃基材；低反射涂层，上述低反射涂层包括复合溶胶。其中，复合溶胶为由改性硅烷偶联剂表面改性而得的改性SiO2溶胶。低反射玻璃的制备方法，包括如下工序：工序1：将玻璃基板清洗干净，烘干待用；工序2：将玻璃浸基材浸渍到含有致孔剂的上述复合溶胶中，然后以50～200mm/min速度提拉，在50～80℃下干燥5～15min；工序3：将工序2得玻璃在500～600℃下退火1～3h，得低反射玻璃。本发明制得的低反射玻璃具有抗微生物性，用于画框中可预防画品被微生物腐蚀；涂层具有高透光率和优异的透明度，有效地减少了镜面反射。
Description
技术领域
本发明属于玻璃技术领域，具体涉及低反射玻璃及其制备方法。
背景技术
随着玻璃的应用范围越来越广，人们在很多场合也遇到了各种玻璃反射的困扰。比如建筑物外墙玻璃反射的刺眼光线，比如商场展示柜玻璃反光看不清商品，比如装饰画玻璃反光看不清图画等等情况。这些都是由于玻璃表面反射光线引起的。普通玻璃在可见光范围内单侧反射率在4％左右，总的可见光反射率在8％左右，传统方法可以通过喷涂、酸蚀、溶胶-凝胶等方式可以有效的降低反射率，得到低反射玻璃。低反射玻璃又称减反射玻璃或无反射玻璃、防眩光玻璃，是将玻璃表面单面或双面经过特殊覆膜工艺处理，透过率达80％以上，反射率小于3％的玻璃，有对光线近程高透光、远程漫反射的特性。低反射玻璃与普通玻璃相比具有较低的反射比，从而降低环境光的干扰，提高画面的清晰度和能度，减少屏幕反光，使图像更清晰、逼真，让观赏者享受到更佳的视觉效果。我国在上世纪90年代初，已有部分企业开始采用喷涂法技术生产画框玻璃，即低反射玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低反射玻璃及其制备方法，该低反射玻璃具有抗微生物性，用于画框中可预防画品被微生物腐蚀；低反射涂层具有高透光率和优异的透明度，有效地减少了镜面反射。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性硅烷偶联剂，其结构式如式I，
本发明还公开了上述的改性硅烷偶联剂在制备低反射玻璃中的用途。
一种改性硅烷偶联剂的制备方法，包括，7-氨基香豆素和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应生成改性硅烷偶联剂。
优选地，7-氨基香豆素和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.96～1.1。
更优选地，一种改性硅烷偶联剂的制备方法，包括，
取7-氨基香豆素和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀，用恒温水浴锅加热到30～35℃，搅拌均匀，然后用微量注射器均匀地滴加2-甲基咪唑乙醇溶液，不断搅拌，滴加完之后继续搅拌10～15min即得改性硅烷偶联剂。
优选地，催化剂2-甲基咪唑的用量为总量的4～8wt％。
一种复合溶胶，由通过上述改性硅烷偶联剂表面改性而得的改性SiO2溶胶制得。改性硅烷偶联剂成功取代了二氧化硅颗粒表面的部分羟基基团，达到了对二氧化硅颗粒表面进行改性修饰的目的，亦即在中空SiO2纳米粒子的表面引入了疏水基团，制备的溶胶涂层膜具有良好疏水性能；可降低纳米多孔二氧化硅的表观密度，改善纳米多孔二氧化硅在溶胶的分散性稳定性，能够在一定程度上提高纳米多孔二氧化硅薄膜的透过率稳定性，延长其使用寿命。除此之外，7-氨基香豆素的存在显著增强了溶胶涂层的抗微生物性能，用于画框中可预防画品被微生物腐蚀。
更进一步地，一种复合溶胶的制备方法，具体包括：
将正硅酸乙酯滴加到无水乙醇中，加入去离子水，室温下搅拌20～40min后加入改性硅烷偶联剂，继续混合反应40～60min；然后在搅拌的前提下滴加氨水，在35～50℃下搅拌5～10h得复合溶胶。
优选地，SiO2水溶胶的制备过程中，正硅酸乙酯滴与无水乙醇的摩尔比为1：11～14；去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为9～11：1；改性硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的质量比为1：1.5～2；氨水与无水乙醇的体积比为1：20～23。
本发明还公开了上述复合溶胶在制备低反射玻璃中的用途。
一种低反射玻璃，其包括：
玻璃基材；
低反射涂层，上述低反射涂层包括上述制得的复合溶胶。
优选地，低反射涂层的厚度为50～250nm。
上述低反射玻璃的制备方法，包括如下工序：
工序1：将玻璃基板清洗干净，烘干待用；
工序2：将玻璃浸基材浸渍到含有致孔剂的上述复合溶胶中，然后以50～200mm/min速度提拉，在50～80℃下干燥5～15min；
工序3：将工序2得玻璃在450～500℃下退火1～3h，得低反射玻璃。
优选地，工序2中致孔剂为Pluronic F127，致孔剂与复合溶胶的固液比为1g：16～20mL。本发明制得的低反射玻璃具有抗微生物性，用于画框中可预防画品被微生物腐蚀；涂层具有高透光率和优异的透明度，有效地减少了镜面反射。
更进一步地，致孔剂中还包括1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素和/或恩杂鲁胺，其与Pluronic F127的质量比为1：3～5。1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素的加入，与致孔剂协同作用，可有效提升涂层的孔隙率；多孔结构可以进一步降低增透膜的反射率，提高光学透过率，减少反射作用；且纳米粒子的粒径小，可以调节增透膜的空隙率，使粒子之间不会因为空隙太大而引起光的散射或因为粒子堆积而增加薄膜的厚度，从而可以得到规整的、折射率可调控的增透膜；同时对溶胶涂层的透明度具有增强作用。恩杂鲁胺的存在可进一步增强溶胶涂层的疏水性能和耐磨性，与1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素复配具有协同增强的作用；且与7-氨基香豆素复配使用可进一步增强溶胶涂层的抗微生物效果。
相比于现有技术，具有如下有益效果：
7-氨基香豆素改性硅烷偶联剂成功对二氧化硅颗粒表面进行改性修饰，制备的溶胶涂层膜具有良好疏水性能；可降低纳米多孔二氧化硅的表观密度，能够在一定程度上提高纳米多孔二氧化硅薄膜的稳定性，延长其使用寿命。除此之外，7-氨基香豆素的存在显著增强了溶胶涂层的抗微生物性能，用于画框中可预防画品被微生物腐蚀。1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素的加入，与致孔剂协同作用，可有效提升涂层的孔隙率；多孔结构可以进一步降低增透膜的反射率，提高光学透过率，减少反射作用；同时对溶胶涂层的透明度具有增强作用。恩杂鲁胺的加入可进一步增强溶胶涂层的疏水性能和耐磨性，与1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素复配具有协同增强的作用；且与7-氨基香豆素复配使用可进一步增强溶胶涂层的抗微生物效果。
因此，本发明提供了一种低反射玻璃及其制备方法，该低反射玻璃具有抗微生物性，用于画框中可预防画品被微生物腐蚀；低反射涂层具有高透光率和优异的透明度，有效地减少了镜面反射。
附图说明
图1为实施例1制得涂层的SEM表征图；
图2为实施例5制得涂层的SEM表征图；
图3为试验例1中使用寿命测试结果；
图4为试验例2中抗微生物性能测试结果。
具体实施方式
本发明下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
一种改性硅烷偶联剂的制备：
取7-氨基香豆素和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(两者摩尔比为1：1)混合均匀，用恒温水浴锅加热到30～35℃，搅拌均匀，然后用微量注射器均匀地滴加2-甲基咪唑(加入量为总量的5wt％)乙醇溶液，不断搅拌，滴加完之后继续搅拌10～15min即得改性硅烷偶联剂；其结构式如下所示：
改性硅烷偶联剂的分子式为：C17H25NO7Si；HR-ESI-MS m/z：383.23[M+Na]+；1H-NMR(400MHz，DMSO-d6)δ：7.83(d，1H，O＝C-CH＝CH)，7.41(d，1H，Ar-H)，6.60(m，1H，Ar-H)，6.33(s，1H，Ar-H)，5.61(d，1H，O＝C-CH＝CH)，4.73(m，1H，HO-CH-NH)，4.07(d，1H，-NH)，3.92(m，1H，CH 2-CH-OH)，3.60～3.70(m，2H，CH 2-CH-OH)，3.58(s，9H，O-CH 3)，3.40(t，2H，CH 2-O)，1.61(m，2H，Si-CH2-CH 2)，0.55(t，2H，Si-CH2-CH 2)。
一种复合溶胶的制备：
将正硅酸乙酯滴加到无水乙醇中(两者摩尔比为1：13)，加入去离子水(和正硅酸乙酯的摩尔比为10：1)，室温下搅拌30min后加入改性硅烷偶联剂(与正硅酸乙酯的质量比为1：1.68)，继续混合反应60min；然后在搅拌的前提下滴加氨水(与无水乙醇的体积比为1：22.5)，在40℃下搅拌8h得复合溶胶。
低反射玻璃的制备，包括如下工序：
工序1：将玻璃基板清洗干净，烘干待用；
工序2：将玻璃浸基材浸渍到含有致孔剂Pluronic F127的复合溶胶(致孔剂与复合溶胶的固液比为1g：18.2mL)中，然后以128mm/min速度提拉，在70℃下干燥10min；
工序3：将工序2得玻璃在500℃下退火1.5h，得低反射玻璃；低反射涂层的厚度为116nm。
实施例2：
一种改性硅烷偶联剂的制备与实施例1相同。
一种复合溶胶的制备与实施例1的不同之处在于：
改性SiO2水溶胶的制备过程中，正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1：12；去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为10.5：1；改性硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的质量比为1：1.54；氨水与无水乙醇的体积比为1：21.4；
低反射玻璃的制备与实施例1相同。
实施例3：
一种改性硅烷偶联剂的制备与实施例1相同。
一种复合溶胶的制备与实施例1的不同之处在于：
改性SiO2水溶胶的制备过程中，正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1：12.6；去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为9.8：1；改性硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的质量比为1：1.78；氨水与无水乙醇的体积比为1：22.6；
低反射玻璃的制备与实施例1相同。
实施例4：
一种改性硅烷偶联剂的制备与实施例1相同。
一种复合溶胶的制备与实施例1的不同之处在于：
改性SiO2水溶胶的制备过程中，正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1：11.5；去离子水和正硅酸乙酯的摩尔比为10.8：1；改性硅烷偶联剂与正硅酸乙酯的质量比为1：1.92；氨水与无水乙醇的体积比为1：21.7；
低反射玻璃的制备与实施例1相同。
实施例5：
一种改性硅烷偶联剂的制备与实施例1相同。
一种复合溶胶的制备与实施例1相同。
低反射玻璃的制备与实施例1的不同之处在于：致孔剂中还包括1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素，其与Pluronic F127的质量比为1：4。
实施例6：
一种改性硅烷偶联剂的制备与实施例1相同。
一种复合溶胶的制备与实施例1相同。
低反射玻璃的制备与实施例1的不同之处在于：致孔剂中还包括恩杂鲁胺，其与Pluronic F127的质量比为1：4。
实施例7：
一种改性硅烷偶联剂的制备与实施例1相同。
一种复合溶胶的制备与实施例1相同。
低反射玻璃的制备与实施例1的不同之处在于：致孔剂中还包括1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素和恩杂鲁胺，两者质量比为1：1；其混合物与Pluronic F127的质量比为1：4。
实施例8：
一种复合溶胶的制备与实施例5的不同之处在于：采用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷代替改性硅烷偶联剂。
低反射玻璃的制备与实施例5的不同之处在于：采用本实施例制得的复合溶胶。
实施例9：
一种复合溶胶的制备与实施例6的不同之处在于：采用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷代替改性硅烷偶联剂。
低反射玻璃的制备与实施例6的不同之处在于：采用本实施例制得的复合溶胶。
实施例10：
一种复合溶胶的制备与实施例7的不同之处在于：采用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷代替改性硅烷偶联剂。
低反射玻璃的制备与实施例7的不同之处在于：采用本实施例制得的复合溶胶。
对比例1：
一种复合溶胶的制备与实施例1的不同之处在于：采用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷代替改性硅烷偶联剂。
低反射玻璃的制备与实施例1的不同之处在于：采用本对比例制得的复合溶胶。
对比例2：
一种复合溶胶的制备与实施例1的不同之处在于：采用硅烷偶联剂KH570代替改性硅烷偶联剂。
低反射玻璃的制备与实施例1的不同之处在于：采用本对比例制得的复合溶胶。
试验例1：
1、扫描电镜表征(SEM)
本测试使用的是Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜，电镜分辨率为：1.5nmat 20kV(WD5 mm)，2.5nm at 1kV，3.5nm at 0.5kV。
对实施例1和实施例5制得的涂层热处理后进行上述测试，结果如图1和图2所示。很明显实施例1制得的涂层膜尽管保留了一部分孔洞，但是整体形貌较为紧凑，孔隙率减少；而实施例5制得涂层膜表面疏松多孔，表明1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素的存在可显著提升涂层膜孔隙率，使得膜的增透效果增强。
2、接触角测试
将复合溶胶样品干燥成膜，干燥后用JY-82B型视频接触角仪对乳胶膜表面对水滴的接触角进行测量。
对对比例1～2、实施例1～10制得的复合溶胶进行上述测试，结果如表1所示：
表1疏水性能测试结果
从表1可以看出，实施例1制得的复合溶胶的水接触角明显高于对比例1～2，表明7-氨基香豆素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷再表面修饰SiO2制得复合溶胶，可显著提升溶胶涂层的疏水性。实施例5的效果与实施例1相当，实施例6的效果明显高于实施例1，且实施例8的效果与对比例1相当，实施例9的效果明显高于对比例1，表明恩杂鲁胺的存在可有效提升复合溶胶涂层的疏水性能。除此之外，实施例7的效果好于实施例5～6，实施例10的效果好于实施例8～9，表明1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素与恩杂鲁胺复配使用具有协同增强作用。
3、涂层膜反射率的测试
减反射薄膜反射率由紫外可见分光光度计来完成。测量范围在300～1000nm左右。本测试使用的是日本日立公司的U-4100紫外可见近红外双单色器分光光度计，其测量范围为250～2600nm，杂散光0.01％T，波长精度0.1nm。
对对比例1～2、实施例1～10制得的复合溶胶进行上述测试，结果如表2所示：
表2反射率测试结果
从表2可以看出，实施例1制得的复合溶胶的反射率与对比例1～2相当，实施例5的效果明显好于实施例1，实施例7效果好于实施例6，实施例8的效果好于对比例1，实施例10的效果好于实施例9，表明1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素的存在可显著降低涂层膜的反射率，增强透过率。
4、使用寿命测试
用定功率45W紫外灯长时间照射，测量不同照射时间下各溶胶涂层样品表面接触角值，表征疏水寿命。
对对比例1～2、实施例1、实施例7、实施例10制得的复合溶胶涂层在基材上进行上述测试，结果如图3所示。从图中分析可知，实施例1制得复合溶胶涂层在经历24h紫外灯照射后，其水接触角波动不大，性能平稳，明显好于对比例1和对比例2；且实施例7的效果好于实施例10，表明7-氨基香豆素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷再表面修饰SiO2制得复合溶胶涂覆在玻璃基材表面，7-氨基香豆素的存在可显著提升涂层的稳定性，延长其使用寿命。
试验例2：
1、雾度及耐磨性测试
雾度是衡量材料对光散射程度、材料透明性的重要指标。采用上海仪电有限公司生产的WGT-2S雾度测定仪，结合直线往复磨耗仪，主要用来测定样品的雾度值以及耐磨性。其测定依据国标GB5137.1-2002。
对对比例1～2、实施例1～10制得的玻璃进行上述测试，结果如表3所示：
表3雾度及耐磨性测试结果
从表3可以看出，实施例1制得的玻璃的雾度明显低于对比例1～2，表明7-氨基香豆素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷再表面修饰SiO2制得复合溶胶涂覆在玻璃基材表面，7-氨基香豆素的存在可显著提升玻璃的透明度。实施例5的效果明显好于实施例1，、实施例7效果好于实施例6，实施例8的效果好于对比例1，实施例10的效果好于实施例9，表明1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素可起到增强的效果。同时，实施例1制得的玻璃打磨后雾度上升率与对比例1～2相当，且实施例5的效果与实施例1相当，而实施例6的效果明显高于实施例1，实施例9的效果明显好于对比例1，表明恩杂鲁胺的存在可有效提升玻璃的耐磨性。除此之外，实施例7的效果好于实施例5～6，实施例10的效果好于实施例8～9，表明1-叔丁基-3-(2-氯乙酰基)-尿素与恩杂鲁胺复配使用具有协同增强作用。
2、抗微生物性能测试
根据题为“Antimicrobial Products-Test for Antimicrobial Activity andEfficacy(抗微生物产品-抗微生物活性和功效的测试)”的日本工业标准JIS Z2801(2000)测量抗微生物活性和功效，其全文通过引用结合入本文。供试菌种：金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC 6538)、大肠杆菌(Escherichia coli，BNCC 118966)。
测试条件：在35℃和40％湿度下，持续约24h，对玻璃制品进行测试。其中各个样品具有具体的接种物组成和用于其的体积，向接种的样品施加消毒盖玻片，以确保一致表面积上的均匀铺展。以为覆盖涂层的玻璃作为对照样。对样品进行孵育，干燥约12小时，用缓冲溶液冲洗，并通过在琼脂平板上培育进行计数(enumerate)，这其中的后两个步骤类似于JIS Z2801测试中所使用的过程。
对对比例1～2、实施例1、实施例5～10制得的玻璃进行上述测试，结果如图4所示。从图中分析可知，实施例1制得的样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的灭菌率明显高于对比例1～2，表明7-氨基香豆素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷再表面修饰SiO2制得复合溶胶涂覆在玻璃基材表面，7-氨基香豆素的存在可显著提升玻璃的抗微生物性能。实施例6的效果要好于实施例1，实施例7的效果好于实施例5，实施例9的效果与对比例1相当，实施例10的效果与实施例8、实施例9相当，表明恩杂鲁胺的存在可与7-氨基香豆素，产生协同增强的作用。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种改性硅烷偶联剂，其结构式如式I，
2.权利要求1所述的改性硅烷偶联剂在制备低反射玻璃中的用途。
3.权利要求1所述的一种改性硅烷偶联剂的制备方法，包括，7-氨基香豆素和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应生成改性硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的一种改性硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述7-氨基香豆素和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.96～1.1。
5.一种复合溶胶，包括由通过权利要求1所述改性硅烷偶联剂表面改性而得的改性SiO2溶胶。
6.权利要求5所述的复合溶胶在制备低反射玻璃中的用途。
7.一种低反射玻璃，其包括：
玻璃基材；
低反射涂层，所述低反射涂层包括权利要求5所述的复合溶胶。
8.根据权利要求7所述的一种低反射玻璃，其特征在于：所述低反射涂层的厚度为50～250nm。
9.权利要求7所述的低反射玻璃的制备方法，包括如下工序：
工序1：将玻璃基板清洗干净，烘干待用；
工序2：将玻璃浸基材浸渍到含有致孔剂的权利要求5所述的复合溶胶中，然后以50～200mm/min速度提拉，在50～80℃下干燥5～15min；
工序3：将工序2得玻璃在500～600℃下退火1～3h，得低反射玻璃。
10.权利要求9所述制备工序得到的低反射玻璃，特征在于，所述低反射玻璃在画框中的用途。
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