CN115627030A - Tpe弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及弹性体材料的技术领域，特别涉及TPE弹性体材料及其制备方法。以重量份计，所述TPE弹性体材料的制备原料包括：聚丙烯树脂10份～50份；SEBS树脂20份～60份；橡胶加工油10份～30份；无卤阻燃剂10份～20份；阻燃协效剂10份～30份；除味剂1份～10份；以及抗氧化剂1份～3份。本发明选择了能够相互配合使用的无卤阻燃剂、阻燃协效剂和除味剂，将其组合加入至TPE弹性体材料中，能够兼顾解决TPE弹性体材料阻燃性需求、不耐析出和气味大的问题。所得TPE弹性体材料是一种综合性能良好的弹性体材料。
Description
技术领域
本发明涉及弹性体材料的技术领域，特别涉及TPE弹性体材料及其制备方法。
背景技术
TPE弹性体是弹性模数较低的弹性材料，在室温下显示较高的橡胶弹性，在高温下可塑化成型，加工方便，可回收利用，具有独特的软触感，被广泛应用于汽车、电子、电器、IT等行业和领域。
一般TPE弹性体为可燃材料，添加阻燃剂可以赋予其阻燃性能。阻燃型TPE弹性体材料已取代了有害的PVC材料，广泛应用于工业生产中，例如阻燃型TPE弹性体材料用作为各种汽车内饰配件的材料。
常用的阻燃型TPE弹性体材料分为含卤系和无卤系两大体系，常用的含卤系阻燃剂包括溴系阻燃剂，添加溴系阻燃剂会在燃烧是产生浓烟和有害物质，不满足目前日益严格的环保要求。添加无卤阻燃剂，最大的挑战是如何保证阻燃效果。此外，阻燃型TPE弹性体材料还容易出现表面的析出问题和气味较大的问题，以上各种因素制约其发展。
发明内容
基于此，本发明提供一种TPE弹性体材料及其制备方法。能够兼顾解决TPE弹性体材料阻燃性需求、不耐析出和气味大的问题。
本发明第一方面提供一种TPE弹性体材料。其技术方案如下：
一种TPE弹性体材料，以重量份计，其制备原料包括：
聚丙烯树脂 10份～50份；
SEBS树脂 20份～60份；
橡胶加工油 10份～30份；
无卤阻燃剂 10份～20份；
阻燃协效剂 10份～30份；
除味剂 1份～10份；以及
抗氧化剂 1份～3份；
所述无卤阻燃剂选自无机氢氧化物、十溴二苯乙烷、红磷和有机次磷酸盐中的一种或者多种；
所述阻燃协效剂选自三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三氧化二锑和季戊四醇中的一种或几种；
所述除味剂选自活性炭、蒙脱土、滑石粉和玻璃微珠中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述无卤阻燃剂为次磷酸钠，所述阻燃协效剂为三聚氰胺氰尿酸。
在其中一些实施例中，所述除味剂为蒙脱土和活性炭的组合。
在其中一些实施例中，所述蒙脱土和活性炭的重量比为1：(0.5～1.5)。
在其中一些实施例中，所述抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂选自均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述SEBS树脂中，苯乙烯的含量为30％～35％。
在其中一些实施例中，所述橡胶加工油选自石蜡油和环烷油中的一种或几种。
在其中一些实施例中，以重量份计，其制备原料包括：
聚丙烯树脂 25份～35份；
SEBS树脂 20份～30份；
橡胶加工油 15份～25份；
次磷酸钠 15份～20份；
三聚氰胺氰尿酸 10份～15份；
除味剂 1份～5份；以及
抗氧化剂 1份～3份。
本发明第二方面提供一种TPE弹性体材料的制备方法。其技术方案如下：
一种TPE弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
使上述的SEBS树脂在所述橡胶加工油中溶胀，再加入所述的聚丙烯树脂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、除味剂和抗氧化剂，混合搅拌，得混合物；
将所述混合物挤出成型。
在其中一些实施例中，使所述SEBS树脂在所述橡胶加工油中溶胀的方法包括：将所述SEBS树脂与所述橡胶加工油混合后搅拌5min～15min，静置24h～48h。
在其中一些实施例中，所述混合搅拌的时间为10min～20min；
在其中一些实施例中，所述挤出成型的挤出温度为160～200℃，真空度为-0.06MPa～0.08MPa，转速为200rpm/min～400rpm/min。
与传统方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明选择了能够相互配合使用的无卤阻燃剂、阻燃协效剂和除味剂，将其组合加入至TPE弹性体材料中，能够兼顾解决TPE弹性体材料阻燃性需求、不耐析出和气味大的问题。所得TPE弹性体材料是一种综合性能良好的弹性体材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本发明中，涉及“和/或”、“或/和”、“及/或”的选择范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。需要说明的是，当用至少两个选自“和/或”、“或/和”、“及/或”的连词组合连接至少三个项目时，应当理解，该技术方案毫无疑问地包括均用“逻辑与”连接的技术方案，还毫无疑问地包括均用“逻辑或”连接的技术方案。比如，“A及/或B”包括A、B和A+B三种并列方案。又比如，“A，及/或，B，及/或，C，及/或，D”的技术方案，包括A、B、C、D中任一项(也即均用“逻辑或”连接的技术方案)，也包括A、B、C、D的任意的和所有的组合，也即包括A、B、C、D中任两项或任三项的组合，还包括A、B、C、D的四项组合(也即均用“逻辑与”连接的技术方案)。
本发明中，涉及“多个”、“多种”、“多次”、“多元”等，如无特别限定，指在数量上大于2或等于2。例如，“一种或多种”表示一种或大于等于两种。
本发明中，涉及“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本发明中，涉及“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本发明的技术方案、解决本发明的技术问题、实现本发明预期的技术效果为准。
本发明中，涉及“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中，涉及“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本发明保护范围的限制。
本发明中，涉及“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
本发明中，涉及“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数，在本文中，相当于直接列举了每一个整数，比如t为选自1～10的整数，表示t为选自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10构成的整数组的任一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
本发明中，涉及到百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中，涉及到百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中，％(w/w)与wt％均表示重量百分比，％(v/v)指体积百分比，％(w/v)指质量体积百分数。
本发明提供一种TPE弹性体材料，以重量份计，所述TPE弹性体材料的制备原料包括：
聚丙烯树脂 10份～50份；
SEBS树脂 20份～60份；
橡胶加工油 10份～30份；
无卤阻燃剂 10份～20份；
阻燃协效剂 10份～30份；
除味剂 1份～10份；以及
抗氧化剂 1份～3份；
所述无卤阻燃剂选自无机氢氧化物、十溴二苯乙烷、红磷和有机次磷酸盐中的一种或者多种；
所述阻燃协效剂选自三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三氧化二锑和季戊四醇中的一种或几种；
所述除味剂选自活性炭、蒙脱土、滑石粉和玻璃微珠中的一种或几种。
本发明选择了能够相互配合使用的无卤阻燃剂、阻燃协效剂和除味剂，将其组合加入至TPE弹性体材料中，能够兼顾解决TPE弹性体材料阻燃性需求、不耐析出和气味大的问题。所得TPE弹性体材料是一种综合性能良好的弹性体材料。
可选地，聚丙烯树脂选自均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的一种或几种。
可选地，聚丙烯树脂的重量份包括但不限于10份、15份、20份、25份、27份、30份、33份、35份、40份、45份、50份。
可选地，SEBS树脂中，苯乙烯的含量为30％～35％。
可选地，SEBS树脂的重量份包括但不限于20份、22份、25份、28份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份。
经过试验验证，在一些优选的实施例中，无卤阻燃剂为次磷酸钠，阻燃协效剂为三聚氰胺氰尿酸(MCA)。两者搭配使用，基于次磷酸盐里含有烷基结构，与TPE弹性体体系相容性较好，耐析出。
可选地，次磷酸钠的重量份包括但不限于10份、12份、15份、16份、17份、18份、19份、20份。
可选地，三聚氰胺氰尿酸的重量份包括但不限于10份、11份、12份、13份、14份、15份、18份、20份、25份、30份。
可选地，除味剂为蒙脱土和活性炭的组合。经过试验验证，上述除味剂能够与次磷酸钠和三聚氰胺氰尿酸搭配使用，在不影响阻燃性能的同时，减少TPE弹性体材料的气味，并且上述搭配下TPE弹性体材料的表面更耐析出。
可选地，除味剂的重量份包括但不限于1份、2份、3份、5份、7份、9份、10份。
进一步可选地，所述蒙脱土和活性炭的重量比为1：(0.5～1.5)。优选地，所述蒙脱土和活性炭的重量比为1：(0.8～1.2)
可选地，橡胶加工油选自石蜡油和环烷油中的一种或几种。优选地橡胶加工油为石蜡油。
可选地，橡胶加工油的重量份包括但不限于10份、13份、15份、17份、19份、20份、25份、30份。
可选地，抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种。
可选地，抗氧剂的重量份包括但不限于1份、2份、3份。
在其中一些实施例中，以重量份计，TPE弹性体材料的制备原料包括：
聚丙烯树脂 25份～35份；
SEBS树脂 20份～30份；
橡胶加工油 15份～25份；
次磷酸钠 15份～20份；
三聚氰胺氰尿酸 10份～15份；
除味剂 1份～5份；以及
抗氧化剂 1份～3份。
本发明还提供一种TPE弹性体材料的制备方法。所述TPE弹性体材料的制备方法包括以下步骤：
使上述的SEBS树脂在所述橡胶加工油中溶胀，再加入所述的聚丙烯树脂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、除味剂和抗氧化剂，混合搅拌，得混合物；
将所述混合物挤出成型。
可选地，使所述SEBS树脂在所述橡胶加工油中溶胀的方法包括：将所述SEBS树脂与所述橡胶加工油混合后搅拌5min～15min，静置24h～48h。
可选地，所述混合搅拌的时间为10min～20min；
可选地，所述挤出成型的挤出温度为160～200℃，真空度为-0.06MPa～0.08MPa，转速为200rpm/min～400rpm/min。
以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明，以下具体实施例和对比例中所涉及的原料，若无特殊说明，均可来源于市售，所使用的仪器，若无特殊说明，均可来源于市售，所涉及到的工艺，如无特殊说明，均为本领域技术人员常规选择。
其中，PP树脂选用独山子石化的S2040，SEBS树脂选用科腾的G1651，橡胶加工油选用25℃下运动粘度42mm2/s的石蜡油，抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
实施例1
本实施例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表1所示的配方和重量份称取以下原料：
PP树脂27份、SEBS树脂20份、石蜡油20份、无卤阻燃剂20份(次磷酸钠)、阻燃协效剂(MAC)10份、除味剂(蒙脱土和活性炭按1：1的质量比的组合)2份、抗氧化剂1份。
步骤2、将上述重量份的SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
表1
| 原料名称 | 实施例1 |
| PP树脂 | 27份 |
| SEBS树脂 | 20份 |
| 石蜡油 | 20份 |
| 无卤阻燃剂 | 20份 |
| 阻燃协效剂 | 10份 |
| 除味剂 | 2份 |
| 抗氧剂 | 1份 |
对比例1
本对比例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表2所示的配方和重量份称取本对比例的原料。其中，未加入无卤阻燃剂和阻燃协效剂，除味剂为蒙脱土和活性炭按1：1的质量比的组合。
步骤2、将SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
对比例2
本对比例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表2所示的配方和重量份称取本对比例的原料。其中，无卤阻燃剂为次磷酸钠，未加入阻燃协效剂，除味剂为蒙脱土和活性炭按1：1的质量比的组合。
步骤2、将SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
对比例3
本对比例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表2所示的配方和重量份称取本对比例的原料。其中，未加入无卤阻燃剂、阻燃协效剂为MCA，除味剂为蒙脱土和活性炭按1：1的质量比的组合。
步骤2、将SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
对比例4
本对比例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表2所示的配方和重量份称取本对比例的原料。其中，无卤阻燃剂为氢氧化镁，未加入阻燃协效剂，除味剂为蒙脱土和活性炭按1：1的质量比的组合。
步骤2、将SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
表2
| 原料名称 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| PP树脂 | 27份 | 57份 | 37份 | 37份 | 27份 |
| SEBS树脂 | 20份 | 20份 | 20份 | 20份 | 20份 |
| 石蜡油 | 20份 | 20份 | 20份 | 20份 | 20份 |
| 无卤阻燃剂 | 20份 | - | 20份 | - | 30份 |
| 阻燃协效剂 | 10份 | - | - | 20份 | - |
| 除味剂 | 2份 | 2份 | 2份 | 2份 | 2份 |
| 抗氧剂 | 1份 | 1份 | 1份 | 1份 | 1份 |
其中，“-”表示未添加。
对比例5
本对比例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表3所示的配方和重量份称取本对比例的原料。其中，未加入无卤阻燃剂和阻燃协效剂，除味剂为蒙脱土和活性炭按1：1的质量比的组合。
步骤2、将SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
对比例6
本对比例提供一种TPE弹性体材料及其制备方法，步骤如下：
步骤1、按照表3所示的配方和重量份称取本对比例的原料。其中，未加入无卤阻燃剂、阻燃协效剂和除味剂。
步骤2、将SEBS树脂和石蜡油置于高速混合机中，设置转速300转/min，室温下混合10min，静置24h，然后取出，再与其它原料一起经高速混合机搅拌15min后，转入螺杆挤出机中，在200℃，真空度为-0.06MPa，转速为300rpm/min下挤出造粒，获得TPE弹性体材料。
表3
| 原料名称 | 实施例1 | 对比例5 | 对比例6 |
| PP树脂 | 27份 | 55份 | 59份 |
| SEBS树脂 | 20份 | 20份 | 20份 |
| 石蜡油 | 20份 | 20份 | 20份 |
| 无卤阻燃剂 | 20份 | - | - |
| 阻燃协效剂 | 10份 | - | - |
| 除味剂 | 2份 | 4份 | - |
| 抗氧剂 | 1份 | 1份 | 1份 |
其中，“-”表示未添加。
性能测试
分别将上述各实施例和对比例制备得到的TPE弹性体材料作为样品，进行相关性能性能测试吗，具体如下：
1、根据拉伸强度标准GB/T1040.2-2006测试拉伸强度，记录结果见表4。
2、根据UL94标准测试1.6mm厚度样条阻燃效果，记录结果见表4。
3、根据PV3900测试气味，记录结果见表4。
4、将TPE弹性体材料浸于70℃水中放置168h，记录耐迁移性，结果见表4。
表4
可知，实施例1中，在特定无卤阻燃剂、特定阻燃协效剂、特定除味剂的配合下，TPE弹性体材料能够同时具有较好的阻燃型、低气味和耐析出特征。相对于对比例4，实施例1使用次磷酸盐作为无卤阻燃剂，搭配使用MCA，相对单独使用无机氢氧化物做为无卤阻燃剂，更耐析出。分析其原因可能是次磷酸盐里含有烷基结构，与TPE弹性体体系相容性较好，耐析出。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种TPE弹性体材料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：
所述无卤阻燃剂选自无机氢氧化物、十溴二苯乙烷、红磷和有机次磷酸盐中的一种或者多种；
所述阻燃协效剂选自三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三氧化二锑和季戊四醇中的一种或几种；
所述除味剂选自活性炭、蒙脱土、滑石粉和玻璃微珠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂为次磷酸钠，所述阻燃协效剂为三聚氰胺氰尿酸。
3.根据权利要求1所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述除味剂为蒙脱土和活性炭的组合。
4.根据权利要求4所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述蒙脱土和活性炭的重量比为1：(0.5～1.5)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂选自均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的一种或几种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述SEBS树脂中，苯乙烯的含量为30％～35％。
8.根据权利要求1-4任一项所述的TPE弹性体材料，其特征在于，所述橡胶加工油选自石蜡油和环烷油中的一种或几种。
9.根据权利要求1～4任一项所述的TPE弹性体材料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：
10.一种TPE弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
使权利要求1～9任一项所述的SEBS树脂在所述橡胶加工油中溶胀，再加入所述的聚丙烯树脂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、除味剂和抗氧化剂，混合搅拌，得混合物；
将所述混合物挤出成型。
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