CN115612908B - 析出强化高熵合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种析出强化高熵合金及其制备方法和应用。其中，高熵合金的化学式为：FeaCrbNicTidAleVfNbg；其中，a+b+c+d+e+f+g＝100，a+b+c≤96，10≤a≤60，10≤b≤60，10≤c≤60，0≤d≤4，0≤e≤4，0≤f≤4，0≤g≤4，且d、e、f和g不同时等于0。上述析出强化高熵合金通过在FeCoNiCr系高熵合金基体中添加少量原子比的Ti、Al、V和Nb中的至少一种，可以在高熵合金中调控出大量与基体共格的纳米相。调控出的纳米析出相可以起到阻碍辐照缺陷迁移的作用，提高合金的抗辐照性能。同时，纳米析出相能够达到共格强化的效果进而提高材料的强度，同时也能保持较好的塑性，以得到拉伸强度较高的析出强化高熵合金。
Description
技术领域
本申请涉及高熵合金技术领域，特别是涉及一种析出强化高熵合金及其制备方法和应用。
背景技术
相比于传统合金，高熵合金由于高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应以及鸡尾酒效应等而表现出良好的强度、硬度、耐磨、耐腐蚀和热稳定性等性能优势，进而受到了广泛关注。尽管高熵合金具有优异的综合性能，但面心立方(FCC)结构高熵合金大多强度较低，进而限制了其在工业上的应用。为了提高FCC结构高熵合金的强度，通常使用合金强化手段对其进行强化。其中固溶强化、析出强化、晶界强化、加工硬化等手段是最常用的合金强化手段。然而，传统的合金强化手段对高熵合金的强度的提升效果有限，所得到的高熵合金的拉伸强度仍然较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种析出强化高熵合金及其制备方法和应用，其析出强化高熵合金具有较高的拉伸强度。
第一方面，本申请提供一种析出强化高熵合金，所述高熵合金的化学式为：FeaCrbNicTidAleVfNbg；
其中，a+b+c+d+e+f+g＝100，a+b+c≤96，10≤a≤60，10≤b≤60，10≤c≤60，0≤d≤4，0≤e≤4，0≤f≤4，0≤g≤4，且d、e、f和g不同时等于0。
在一些实施例中，所述析出强化高熵合金具有单相的面心立方结构。
在一些实施例中，所述析出强化高熵合金的室温抗拉伸强度大于或等于1400MPa且小于或等于1600MPa。
在一些实施例中，所述析出强化高熵合金的室温塑性变形量大于或等于15％且小于或等于25％。
第二方面，本申请提供一种根据上述任一所述的析出强化高熵合金的制备方法，包括：
在保护气体氛围下对金属原料进行熔炼、成型处理，得到中间合金；
将所述中间合金依次进行变形处理和时效处理；
所述金属原料包括Fe、Cr和Ni，所述金属原料还包括Ti、Al、V和Nb中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述变形处理为在室温下对所述中间合金进行轧制。
在其中一个实施例中，所述轧制的形变量为60％～90％。
在其中一个实施例中，所述时效处理包括依次进行的：
第一时效处理：将所述中间合金在900～1000℃下保温0.5～1h后进行水冷；
第二时效处理：将水冷后的所述中间合金在600～800℃下保温2～10h后进行炉冷；
第三时效处理：将所述中间合金炉冷至500～700℃后继续保温8～20h，再于空气中冷却。
在其中一个实施例中，对所述中间合金进行所述变形处理前，还包括对所述中间合金进行均匀化处理。
在其中一个实施例中，所述均匀化处理包括：将所述中间合金在保护气体氛围下于1000～1300℃下保温2～6h。
在其中一个实施例中，对所述中间合金进行所述变形处理前，还包括：将所述中间合金自其表面由外到内减薄0.3～0.5mm。
第三方面，本申请提供一种上述任一所述的析出强化高熵合金或根据上述任一所述的析出强化高熵合金的制备方法制备的析出强化高熵合金在核材料中作为核结构材料的应用。
上述析出强化高熵合金通过在FeNiCr系高熵合金基体中添加少量原子比的Ti、Al、V和Nb中的至少一种，可以在高熵合金中调控出大量与基体共格的纳米相。调控出的纳米析出相可以起到阻碍辐照缺陷迁移的作用，提高合金的抗辐照性能，大量的析出相可以减缓辐照位错环的移动和生长，使得辐照诱导位错环的尺寸较小且密度较低，降低了辐照硬化效应，且无辐照肿胀。同时，纳米析出相能够达到共格强化的效果进而提高材料的强度，同时也能保持较好的塑性，以得到拉伸强度较高的析出强化高熵合金。
进一步地，该析出强化高熵合金不含钴元素，不会在实际使用过程中生成发射性同位素60Co，放射性污染小。
上述析出强化高熵合金的制备方法，能够制备出具有纳米析出相的高熵合金，进而提升高熵合金的拉伸强度。
附图说明
图1为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金的XRD图谱；
图2为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金的室温拉伸曲线；
图3为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金透射暗场图；
图4为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金在500℃下的拉伸曲线图；
图5为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金以及未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金离子辐照后的透射明场图，图5中(a)(b)(c)依次为未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金欠焦、聚焦和过焦状态下的透射明场图，图5中(d)(e)(f)依次为Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金欠焦、聚焦和过焦状态下的透射明场图；
图6为本申请实施例1提供的未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金经400℃100dpa Au2+辐照后的位错环形貌图；
图7为本申请实施例1提供的未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金经400℃100dpa Au2+辐照后的位错环形貌的局部放大图，图7中(a)为图6中A区域的放大图，图7中(b)为图6中B区域的放大图，图7中(c)为图6中C区域的放大图；
图8为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金经400℃100dpa Au2+辐照后的位错环形貌图；
图9为本申请实施例1提供的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金经400℃100dpa Au2+辐照后的位错环形貌的局部放大图，图9中(a)为图8中A区域的放大图，图9中(b)为图8中B区域的放大图，图9中(c)为图8中C区域的放大图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请一实施例提供了一种析出强化高熵合金，高熵合金的化学式为：FeaCrbNicTidAleVfNbg；
其中，a+b+c+d+e+f+g＝100，a+b+c≤96，10≤a≤60，10≤b≤60，10≤c≤60，0≤d≤4，0≤e≤4，0≤f≤4，0≤g≤4，且d、e、f和g不同时等于0。
上述析出强化高熵合金通过在FeCoNiCr面心立方系高熵合金基体中添加少量原子比的Ti、Al、V和Nb中的至少一种，可以在高熵合金中调控出大量与基体共格的纳米相。调控出的纳米析出相可以起到阻碍辐照缺陷迁移的作用，提高合金的抗辐照性能，大量的析出相可以减缓辐照位错环的移动和生长，使得辐照诱导位错环的尺寸较小且密度较低，降低了辐照硬化效应，且无辐照肿胀。同时，纳米析出相能够达到共格强化的效果进而提高材料的强度，同时也能保持较好的塑性，进而实现拉伸强度较高的析出强化高熵合金。
在一些实施例中，析出强化高熵合金为单相的面心立方结构。
在一些实施例中，析出强化高熵合金的室温抗拉伸强度大于或等于1400MPa且小于或等于1600MPa。
在一些实施例中，析出强化高熵合金的室温抗拉伸强度大于或等于1435MPa且小于或等于1550MPa。
在一些实施例中，析出强化高熵合金的室温塑性变形量大于或等于15％且小于或等于25％。
在一些实施例中，析出强化高熵合金的室温塑性变形量大于或等于15％且小于或等于22％。
在一些实施例中，析出强化高熵合金包括Ti、Al、V和Nb中的至少3种。
在一些实施例中，析出强化高熵合金含有纳米析出相。
在一些实施例中，纳米析出相的尺寸为8～12nm。
本申请一实施例提供一种析出强化高熵合金的制备方法，包括：
在保护气体氛围下对金属原料进行熔炼、成型处理，得到中间合金；
将中间合金依次进行变形处理和时效处理；
金属原料包括Fe、Cr和Ni，金属原料还包括Ti、Al、V和Nb中的至少一种。
上述析出强化高熵合金的制备方法，能够制备出具有纳米析出相的高熵合金，使得高熵合金具有较高的拉伸强度。
在其中一个实施例中，金属原料包括Fe、Cr和Ni，金属原料还包括Ti、Al、V和Nb中的至少三种。
在其中一个实施例中，金属原料包括Fe、Cr、Ni、Ti、Al、V和Nb。
在其中一个实施例中，变形处理为在室温下对中间合金进行轧制。
在其中一个实施例中，轧制的形变量为60％～90％。在该轧制的形变量范围内，能够提高高熵合金的强度，使高熵合金具有较高的拉伸强度和塑性变形量。可选地，轧制的形变量为60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％。
在其中一个实施例中，保护气体为氩气、氦气。
在其中一个实施例中，时效处理包括依次进行的：
第一时效处理：将中间合金在900～1000℃下保温0.5～1h后进行水冷；
第二时效处理：将水冷后的中间合金在600～800℃下保温2～10h后进行炉冷；
第三时效处理：将中间合金炉冷至500～700℃后继续保温8～20h，再于空气中冷却至室温。第一时效处理中，将保温后的中间合金水冷至室温。第二时效处理时，再将水冷后的中间合金升温至600～800℃并进行保温。时效处理能够在高熵合金出调控出较多的纳米析出相，达到共格强化的效果，提高高熵合金的强度，使高熵合金具有较高的拉伸强度和塑性变形量。
可选地，第一时效处理中，中间合金的保温温度为900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃；中间合金的保温时间为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h。
可选地，第二时效处理中，中间合金的保温温度为600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃或800℃；中间合金的保温时间为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h。
可选地，第三时效处理中，中间合金的保温温度为500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃、620℃、640℃、660℃、680℃或700℃；中间合金的保温时间为8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h。
在其中一个实施例中，对中间合金进行变形处理前，还包括对中间合金进行均匀化处理。对中间合金进行混匀化处理，可以使中间合金的结晶组织更加均匀，进而得到具有较高的拉伸强度和塑性变形量的高熵合金。
在其中一个实施例中，均匀化处理包括：将中间合金在保护气体氛围下于1000～1300℃下保温2～6h。可选地，均匀化处理的温度为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃；均匀化处理的时间为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h。
在其中一个实施例中，对中间合金进行变形处理前，还包括：将中间合金的表面减薄0.3～0.5mm。可选地，将中间合金的表面减薄的厚度为0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm。
在一些实施例中，析出强化高熵合金的制备方法，包括：
(1)在保护气体氛围下对Fe、Cr、Ni、Ti、Al、V和Nb金属原料进行熔炼、成型处理，得到中间合金；
(2)对中间合金进行均匀化处理，将中间合金在保护气体氛围下于1000～1300℃下保温2～6h。
(3)将均匀化处理后的中间合金的表面减薄0.3～0.5mm，并将中间合金于室温下进行轧制，轧制的形变量为60％～90％。
(4)将轧制后的中间合金进行时效处理，包括：第一时效处理：将中间合金在900～1000℃下保温0.5～1h后进行水冷；
第二时效处理：将中间合金在600～800℃下保温2～10h后进行炉冷；
第三时效处理：将中间合金冷却至500～700℃后继续保温8～20h，再于空气中冷却至室温。
第三方面，本申请提供一种上述任一的析出强化高熵合金或上述任一的析出强化高熵合金的制备方法制备的析出强化高熵合金在核材料中的应用。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例中析出强化高熵合金的化学式为Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4。
析出强化高熵合金的制备
(1)配料：将V块在5-10％的稀盐酸中静置直至表面发亮为止，随后将表面的盐酸使用去离子水以及酒精洗净并干燥，Ti块和Al块通过砂纸将表面的氧化膜去除，之后用酒精将表面清洗干净并干燥，Fe块、Cr块、Ni块和Nb块在酒精超声洗净并干燥，按照上述原子百分比对各处理后的各金属块进行称重并分别包装。
(2)熔炼：将步骤(1)中包装好的各金属块按照熔点由低到高依次放入真空电弧炉中，将真空电弧炉抽真空至5×10-3Pa，再充入氩气。使用真空电弧炉对金属块进行多次熔炼，前两次熔炼的电流为150A，时间为2min，从第三次熔炼起，逐渐增大电流并逐渐减小熔炼时间，熔炼次数为至少6次，得到铸锭。
(3)吸铸：将铸锭取出后使用砂轮机将表面的黑色杂质打磨掉，随后使用酒精将铸锭清洗干净并干燥。将15mm×15mm的铜模放入真空电弧炉中，将铸锭置于铜模上，在200A的电流下加热铸锭10-20s，增大电流至300A，使电弧在铸锭边缘移动直至将铸锭完全融化并流入铜模中。待铜模冷却8min后，向真空电弧炉内充入氩气使炉内气压与大气压相同，取出铜模，得到中间合金。
(4)均匀化处理：将步骤(3)中得到的中间合金在氩气保护下在1200℃保温4小时。
(5)变形处理：将均匀化处理后的中间合金表面减薄0.3～0.5mm，并于室温下进行轧制变形处理，轧制的型变量为80％。
(6)时效处理：将轧制后的中间合金于970℃下保温1小时并水冷，然后在720℃先保温8小时然后经过2小时的炉冷，冷却至620℃后继续保温8小时，最后在空气中冷却至室温，得到析出强化高熵合金。
参照图1，Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金的XRD图谱可以看出，Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金为单相的面心立方结构。
参照图2，图2为Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金在室温下的拉伸曲线，可以看出其拉伸强度达到1550MPa，其塑性变形量为16％。
参照图3，图3为Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金的透射暗场图，可以看出Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金在透射电镜下观察到的大量纳米析出相，尺寸在10nm左右。
参照图4，图4为Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金在500℃下的拉伸曲线图，可以看出Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金在500℃下的拉伸强度达到了1200MPa。
参照图5，图5,Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金以及未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金离子辐照后的透射明场图，对比图5中(a)(b)(c)和(d)(e)(f)，可以看到在欠焦、聚焦以及过焦的状态下有析出相的合金均没有观察到辐照产生的空洞，表明了析出相具有抑制辐照缺陷的产生的作用。
参照图6～9，图6为未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金经400℃100dpaAu2+辐照后的位错环形貌图，图8为Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金经400℃100dpaAu2+辐照后的位错环形貌图，可以看到二者在C区域均产生了位错环，但是相较于未经时效处理的Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4高熵合金，Fe20Cr20Ni50Al2V4Nb4析出强化高熵合金在A、B区域几乎没有产生位错环，证明了析出相具有阻碍辐照过程中位错环的产生的作用。
实施例2
本实施例中析出强化高熵合金的化学式为Fe19.5Cr19.5Ni50V4Al3Nb4。
析出强化高熵合金的制备
(1)配料：将V块在5-10％的稀盐酸中静置直至表面发亮为止，随后将表面的盐酸使用去离子水以及酒精洗净并干燥，Ti块和Al块通过砂纸将表面的氧化膜去除，之后用酒精将表面清洗干净并干燥，Fe块、Cr块、Ni块和Nb块在酒精超声洗净并干燥，按照上述原子百分比对各处理后的各金属块进行称重并分别包装。
(2)熔炼：将步骤(1)中包装好的各金属块按照熔点由低到高依次放入真空电弧炉中，将真空电弧炉抽真空至5×10-3Pa，再充入氩气。使用真空电弧炉对金属块进行多次熔炼，前两次熔炼的电流为150A，时间为2min，从第三次熔炼起，逐渐增大电流并逐渐减小熔炼时间，熔炼次数为至少6次，得到铸锭。
(3)吸铸：将铸锭取出后使用砂轮机将表面的黑色杂质打磨掉，随后使用酒精将铸锭清洗干净并干燥。将15mm×15mm的铜模放入真空电弧炉中，将铸锭置于铜模上，在200A的电流下加热铸锭10-20s，增大电流至300A，使电弧在铸锭边缘移动直至将铸锭完全融化并流入铜模中。待铜模冷却8min后，向真空电弧炉内充入氩气使炉内气压与大气压相同，取出铜模，得到中间合金。
(4)均匀化处理：将步骤(3)中得到的中间合金在氩气保护下在1200℃保温4小时。
(5)变形处理：将均匀化处理后的中间合金表面减薄0.3～0.5mm，并于室温下进行轧制变形处理，轧制的型变量为80％。
(6)时效处理：将轧制后的中间合金于970℃下保温1小时并水冷，然后在720℃先保温8小时然后经过2小时的炉冷，冷却至620℃后继续保温8小时，最后在空气中冷却至室温，得到析出强化高熵合金。
实施例3
本实施例中析出强化高熵合金的化学式为Fe19Cr19Ni50Al4V4Nb4。
析出强化高熵合金的制备
(1)配料：将V块在5-10％的稀盐酸中静置直至表面发亮为止，随后将表面的盐酸使用去离子水以及酒精洗净并干燥，Ti块和Al块通过砂纸将表面的氧化膜去除，之后用酒精将表面清洗干净并干燥，Fe块、Cr块、Ni块和Nb块在酒精超声洗净并干燥，按照上述原子百分比对各处理后的各金属块进行称重并分别包装。
(2)熔炼：将步骤(1)中包装好的各金属块按照熔点由低到高依次放入真空电弧炉中，将真空电弧炉抽真空至5×10-3Pa，再充入氩气。使用真空电弧炉对金属块进行多次熔炼，前两次熔炼的电流为150A，时间为2min，从第三次熔炼起，逐渐增大电流并逐渐减小熔炼时间，熔炼次数为至少6次，得到铸锭。
(3)吸铸：将铸锭取出后使用砂轮机将表面的黑色杂质打磨掉，随后使用酒精将铸锭清洗干净并干燥。将15mm×15mm的铜模放入真空电弧炉中，将铸锭置于铜模上，在200A的电流下加热铸锭10-20s，增大电流至300A，使电弧在铸锭边缘移动直至将铸锭完全融化并流入铜模中。待铜模冷却8min后，向真空电弧炉内充入氩气使炉内气压与大气压相同，取出铜模，得到中间合金。
(4)均匀化处理：将步骤(3)中得到的中间合金在氩气保护下在1200℃保温4小时。
(5)变形处理：将均匀化处理后的中间合金表面减薄0.3～0.5mm，并于室温下进行轧制变形处理，轧制的型变量为70％。
(6)时效处理：将轧制后的中间合金于1000℃下保温0.5小时并水冷，然后在720℃先保温8小时然后经过0.5小时的炉冷，冷却至620℃后继续保温18小时，最后在空气中冷却至室温，得到析出强化高熵合金。
实施例4
本实施例中析出强化高熵合金的化学式为Fe20Cr20Ni50Ti2Al2V2Nb4。
析出强化高熵合金的制备
(1)配料：将V块在5-10％的稀盐酸中静置直至表面发亮为止，随后将表面的盐酸使用去离子水以及酒精洗净并干燥，Ti块和Al块通过砂纸将表面的氧化膜去除，之后用酒精将表面清洗干净并干燥，Fe块、Cr块、Ni块和Nb块在酒精超声洗净并干燥，按照上述原子百分比对各处理后的各金属块进行称重并分别包装。
(2)熔炼：将步骤(1)中包装好的各金属块按照熔点由低到高依次放入真空电弧炉中，将真空电弧炉抽真空至5×10-3Pa，再充入氩气。使用真空电弧炉对金属块进行多次熔炼，前两次熔炼的电流为150A，时间为2min，从第三次熔炼起，逐渐增大电流并逐渐减小熔炼时间，熔炼次数为至少6次，得到铸锭。
(3)吸铸：将铸锭取出后使用砂轮机将表面的黑色杂质打磨掉，随后使用酒精将铸锭清洗干净并干燥。将15mm×15mm的铜模放入真空电弧炉中，将铸锭置于铜模上，在200A的电流下加热铸锭10-20s，增大电流至300A，使电弧在铸锭边缘移动直至将铸锭完全融化并流入铜模中。待铜模冷却8min后，向真空电弧炉内充入氩气使炉内气压与大气压相同，取出铜模，得到中间合金。
(4)均匀化处理：将步骤(3)中得到的中间合金在氩气保护下在1200℃保温4小时。
(5)变形处理：将均匀化处理后的中间合金表面减薄0.3～0.5mm，并于室温下进行轧制变形处理，轧制的型变量为70％。
(6)时效处理：将轧制后的中间合金于1000℃下保温0.5小时并水冷，然后在720℃先保温8小时然后经过0.5小时的炉冷，冷却至620℃后继续保温18小时，最后在空气中冷却至室温，得到析出强化高熵合金。
对比例1
本实施例中析出强化高熵合金的化学式为Fe19.5Cr19.5Ni50V2Ti2Al6MO1。
析出强化高熵合金的制备
(1)配料：将V块在5-10％的稀盐酸中静置直至表面发亮为止，随后将表面的盐酸使用去离子水以及酒精洗净并干燥，Ti块和Al块通过砂纸将表面的氧化膜去除，之后用酒精将表面清洗干净并干燥，Fe块、Cr块、Ni块和Mo块在酒精超声洗净并干燥，按照上述原子百分比对各处理后的各金属块进行称重并分别包装。
(2)熔炼：将步骤(1)中包装好的各金属块按照熔点由低到高依次放入真空电弧炉中，将真空电弧炉抽真空至5×10-3Pa，再充入氩气。使用真空电弧炉对金属块进行多次熔炼，前两次熔炼的电流为150A，时间为2min，从第三次熔炼起，逐渐增大电流并逐渐减小熔炼时间，熔炼次数为至少6次，得到铸锭。
(3)吸铸：将铸锭取出后使用砂轮机将表面的黑色杂质打磨掉，随后使用酒精将铸锭清洗干净并干燥。将15mm×15mm的铜模放入真空电弧炉中，将铸锭置于铜模上，在200A的电流下加热铸锭10-20s，增大电流至300A，使电弧在铸锭边缘移动直至将铸锭完全融化并流入铜模中。待铜模冷却8min后，向真空电弧炉内充入氩气使炉内气压与大气压相同，取出铜模，得到中间合金。
(4)均匀化处理：将步骤(3)中得到的中间合金在氩气保护下在1200℃保温4小时。
(5)变形处理：将均匀化处理后的中间合金表面减薄0.3～0.5mm，并于室温下进行轧制变形处理，轧制的型变量为70％。
(6)时效处理：将轧制后的中间合金于1000℃下保温0.5小时并水冷，然后在720℃先保温8小时然后经过0.5小时的炉冷，冷却至620℃后继续保温18小时，最后在空气中冷却至室温，得到析出强化高熵合金。
对实施例1～4及对比例1制备所得的析出强化高熵合金于室温下进行材料结构的表征、拉伸强度及塑性变形量的测试，测试结果如下表1：
表1
实施例1～4制备所得的析出强化高熵合金内部存在着大量的纳米析出相，使得合金得到强化，室温下均具有较高的拉伸强度，均在1400MPa以上，且塑性变形量在15％以上。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种析出强化高熵合金，其特征在于，包括化学式为FeaCrbNicTidAleVfNbg的材料；
其中，a+b+c+d+e+f+g＝100，19≤a≤20，19≤b≤20，c＝50，0≤d≤2，2≤e≤4，2≤f≤4，g＝4；
所述析出强化高熵合金具有单相的面心立方结构，所述析出强化高熵合金还含有纳米析出相。
2.根据权利要求1所述的析出强化高熵合金，其特征在于，所述析出强化高熵合金的室温抗拉伸强度大于或等于1400MPa且小于或等于1600MPa；和/或，所述析出强化高熵合金的室温塑性变形量大于或等于15％且小于或等于25％。
3.一种权利要求1～2任一所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，包括：
在保护气体氛围下对金属原料进行熔炼、成型处理，得到中间合金；
将所述中间合金依次进行变形处理和时效处理；
所述金属原料包括Fe、Cr和Ni，所述金属原料还包括Ti、Al、V和Nb中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，所述变形处理为在室温下对所述中间合金进行轧制。
5.根据权利要求4所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，所述中间合金进行所述轧制的形变量为60％～90％。
6.根据权利要求3所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，所述时效处理包括依次进行的：
第一时效处理：将所述中间合金在900～1000℃下保温0.5～1h后进行水冷；
第二时效处理：将水冷后的所述中间合金在600～800℃下保温2～10h后进行炉冷；
第三时效处理：将所述中间合金炉冷至500～700℃后继续保温8～20h，再于空气中冷却。
7.根据权利要求3～6任一所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，对所述中间合金进行所述变形处理前，还包括对所述中间合金进行均匀化处理。
8.根据权利要求7所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理包括：将所述中间合金在保护气体氛围下于1000～1300℃下保温2～6h。
9.根据权利要求3～6任一所述的析出强化高熵合金的制备方法，其特征在于，对所述中间合金进行所述变形处理前，还包括：将所述中间合金自其表面由外到内减薄0.3～0.5mm。
10.一种权利要求1～2任一所述的析出强化高熵合金或者权利要求3～9任一所述的制备方法制备的析出强化高熵合金在核材料中作为核结构材料的应用。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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