CN113308635B - 具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金及制备方法 - Google Patents

具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金及制备方法，该中熵合金的各个组分的百分比计：Fe：20～35at％，Cr：20～35at％，Ni：30～50at％，Ti：2～7at％，Al：2～7at％。通过真空感应熔炼的方式得到铸锭，固溶后经过30％～80％变形量的冷轧和热处理工艺后得到含有弥散纳米析出相的中熵合金，具备较高的强度和良好的塑性。在400‑600℃受到高能离子辐照时，纳米析出相可通过“回溶‑再析出”过程保证其动态稳定性，在600℃下受到100DPA高剂量离子辐照后，没有空洞肿胀产生，且位错环等辐照缺陷尺寸比没有析出相的合金有明显降低，展现了优良的抗辐照性能。

Description

具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金及制备方法
技术领域
本发明属于中熵合金和核动力技术领域，尤其涉及一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金及制备方法。
背景技术
近年来，随着传统能源的过度开采，可持续能源加大利用度的情况迫在眉睫。对于目前几种可持续的绿色能源，核能是最有希望在世界范围内进行大规模应用的，随之，核能研究得到了全世界的注重，核电站的长期安全运行问题直接关系到核能的利用和发展。随着核反应堆的工作温度变高、辐射剂量加大、传热介质的腐蚀性更强，对反应堆关键部件的各项性能要求也更高。
区别于具有单一主导元素的传统合金，多主元合金是主导元素一般大于3的一类新金属材料，特点是混合熵高，易形成固溶体或非晶等高熵相。多主元合金独特的结构特征致使其具有许多优良的特性：极高的硬度、耐高温、耐腐蚀以及抗氧化性等。目前有研究结果显示多主元合金由于其独特的成分化学复杂性和高晶格畸变特性，可以抑制辐照缺陷聚集长大，表现出优异的抗辐照性能，在核反应堆核包壳材料方面有潜在的应用价值。中熵合金是在此基础上发展起来的主要组元数为3的一个新的设计理念，目前研究最多的是以Co、Cr、Fe、Ni等为主要组元的过渡金属高熵合金体系，其中最为典型的中熵合金CoCrNi强度和韧性优于大多数传统和金和多主元合金。但由于Co元素的高热中子吸收截面，不可用于反应堆核包壳材料，因此需要设计一种不含Co的高性能中熵合金。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种低热中子吸收截面且具有弥散分布的第二相粒子的中熵合金的制备方法，选择低热中子吸收截面元素为合金组元，通过调控轧制变形和热处理工艺，在FCC中熵合金中引入与基体共格的弥散纳米析出强化相，从而提高合金的力学性能。另外，共格纳米相在宽温域(400℃-600℃)辐照过程中仍保持动态稳定，析出相与基体的界面充当辐照缺陷的吸附阱，降低辐照引起的缺陷，达到不破坏其力学性能的同时又能提高合金抗辐照性能的目的。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金，所述具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的各个组分的原子百分比为：Fe：20-35at％，Cr：20-35at％，Ni：30-50at％，Ti：2-7at％，Al：2-7at％。
进一步，所述Al和Ti的原子含量之和为4-10at％。
进一步，所述中熵合金具有有序L12结构的Ni3(Ti,Al)相。
本发明的另一目的提供一种制备上述的具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1)采用纯度为99.9％的金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照设计成分的配比精确称量进行配料；(通过院子百分比换算成质量百分比)
S2)将S1)中配好的原料放入真空感应炉内进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭；
S3)将S2)得到的合金铸锭装入抽真空后充保护气氛的石英管中，加热至一定的温度下，等温一定的时间以固溶均匀化退火，得到固溶态合金；
S4)将S3)得到的固溶态合金先热处理再淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金。
进一步，所述S4)还可为：将S3)得到的固溶态合金先进行冷轧处理，得到轧制片，再对所述轧制片进行一次热处理后淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金，
或先再结晶热处理得到再结晶组织，再进行二次热处理和淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金。
进一步，所述S3)中的保护气氛为氩气；加热至1100-1300℃下等温8-24小时。
进一步，所述S4)中热处理的温度为：500-800℃，保温1～48小时。
进一步，所述冷轧的变形量为30％～80％；
所述一次热处理的工艺参数为：温度为500-800℃，保温1～48小时；
所述再结晶热处理的温度为900-1000℃，保温1～12小时；
二次热处理的温度为500-800℃，保温1～48小时。
进一步，所述中熵合金的共格纳米相在受到400-600℃的辐照下保持动态稳定，析出相与基体的界面充当辐照缺陷的吸附阱；
所述中熵合金在600℃下受到100DPA高剂量离子辐照后，不产生空洞肿胀，中辐照产生的位错环等缺陷尺寸比没有析出相的合金有明显降低。
一种上述的具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金应用于核反应堆结构材料。
本发明的中熵合金通过引入第二相粒子可有效提高多主元合金的力学性能，同时第二相粒子与基体的界面可以作为辐照缺陷的吸附阱，致使辐照产生的空位和间隙原子在界面处湮灭，降低辐照产生的最终缺陷。然而第二相粒子在辐照过程中会发生粒子回溶或者长大等演变，从而影响合金的性能。因此如何获得一种低热中子吸收截面、高性能且具有良好抗辐照性能的中熵合金具有重要的研究价值和学术意义。
本发明的有益效果如下：
1.相比于已有的中熵合金体系，本发明中熵合金成分均为低热中子吸收截面元素组成，未包含类似Co的高热中子吸收截面元素，使此合金满足了核包壳材料对于合金热中子吸收截面系数低的要求。
2.本发明制备的中熵合金包含与基体完全共格的纳米析出相，且析出相与基体的错配度低，只有满足这些条件才能保证析出相在高温辐照时可通过“回溶-再析出”过程保证其动态稳定性。
3.本发明所提供的一系列中熵合金，其成分范围和制备条件均具有很大的变动范围，可以通过改变其成分和轧制热处理等工艺调控第二相的体积分数与尺寸，从而使合金的综合性能可满足使用条件。
附图说明
图1为采用本发明方法制备的中熵合金的TEM组织图片示意图，(a)为600℃热处理工艺得到的第二相粒子的暗场像，(b)为800℃热处理工艺得到的第二相粒子的暗场像。
图2为采用本发明方法制备的中熵合金的室温拉伸曲线示意图，表明了不同制备工艺下合金的室温拉伸结果。
图3为采用本发明方法制备的中熵合金在经过600℃100DPA辐照后的TEM组织示意图，(a)为是辐照区域的第二相粒子暗场像，(b)为辐照区域的选取衍射斑点。
图4为采用本发明方法制备的中熵合金在经过600℃100DPA辐照后的TEM组织图片，从左往右依次是在欠焦-过焦-正焦状态下拍摄的。图a-图c是没有析出相的合金辐照后的明场像，图d-图f是含有弥散纳米析出相的合金辐照后的明场像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金，所述具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的各个组组分的原子百分比为：Fe：20-35at％，Cr:20-35at％，Ni:30-50at％，Ti的含量为2-7at％，Al的含量为2-7at％。
所述Al和Ti的原子含量之和为4-10at％。
所述中熵合金具有有序L12结构的Ni3(Ti,Al)相。
本发明的另一目的是提供一种制备上述的具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1)采用纯度超过99.9％的纯金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照设计成分的配比精确称量进行配料；
S2)将S1)中配好的原料放入真空感应炉内进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭；
S3)将S2)得到的合金铸锭装入抽真空后充保护气氛的石英管中，加热至一定的温度下，等温一定的时间以固溶均匀化退火，得到固溶态合金；
S4)将S3)得到的固溶态合金先热处理再淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金。
所述S4)还可为：将S3)得到的固溶态合金进行冷轧处理，将轧制片进行热处理后淬火或先冷轧处理，得到轧制片后进行热处理淬火得到再结晶组织，最后再进行热处理淬火得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金。
所述S3)中的保护气氛为氩气；加热至1100-1300℃下等温8-24小时。
所述S4)中所述冷轧的变形量为30％～80％；
再结晶热处理的温度为900-1000℃，保温1～12小时；
热处理的温度为500-800℃，保温1～48小时。
所述中熵合金的共格纳米相在受到400–600℃的辐照下保持动态稳定，析出相与基体的界面充当辐照缺陷的吸附阱；
所述中熵合金在600℃下受到100DPA高剂量离子辐照后，不产生空洞肿胀。
一种上述的有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金应用于核反应堆结构材料中。
空洞肿胀产生，辐照产生的位错环等缺陷尺寸比没有析出相的合金有明显降低。
实施例1：
采用纯度超过99.9％的纯金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照Fe：35％，Ni：35％，Cr：24％，Ti：2％，Al：4％的配比精确称量进行配料。在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭。将铸锭封管后进行固溶处理，在1200℃等温10小时后水淬得到固溶态合金，去除氧化皮后对其进行冷轧，冷轧变形量为30％。然后在1000℃保温2小时后水淬得到再结晶组织。最终，将再结晶后的材料在600℃或者800℃保温1小时、10小时和48小时，得到含有不同体积分数和尺寸弥散纳米析出相的中熵合金。利用透射电镜对合金的第二相粒子进行分析，结果如图1所示。不同热处理温度和时长对合金的形貌和尺寸起着决定性作用，图1a为600℃保温1h得到的弥散纳米析出相尺寸仅有～2nm，随着保温时间的增长，析出相尺寸明显增大。图1b为在800℃保温得到的析出相也随着保温时间的增长而逐渐长大，但是不同于600℃下的析出相形貌随着保温时间增长发生不规则变化，800℃下的析出相一直是球形形貌。将上述制备方法所得的样品切割成标准拉伸试样后，在万能电子试验机上进行室温拉伸测试，拉伸结果如图2所示。对比固溶态的合金，具有大量弥散第二相粒子的合金，其抗拉和屈服强度得到了极大的提高。尤其是800℃保温1h的合金在几乎没有损失延伸率的前提下，强度提高了将近3倍。
将上述制备方法所得的样品切割成块体试样后，在2×1.7MeV串列静电加速器上进行离子辐照实验。图3是再结晶后600℃保温1h的合金在辐照(辐照条件：600℃100DPA)后的TEM暗场像，左边是辐照区域的析出相图片，右边的选取衍射斑点表明辐照后析出相仍保持其有序结构。为探究析出相对合金辐照性能的影响，将固溶态中熵合金(原子比Fe：35％，Ni：35％，Cr：24％)作为基础合金，对比含有析出相和没有析出相的基础合金在相同辐照条件下的辐照性能。图4是是再结晶后600℃保温1h的合金和基础和金在辐照(辐照条件：600℃100DPA)后的TEM组织图片，从左往右依次是在欠焦-过焦-正焦状态下拍摄的。其中图a-c是基础合金辐照后的明场像，可以明显观察到空洞的存在，图d-f是含有弥散纳米析出相的合金辐照后的明场像，没有观察到空洞。结果表明析出相的存在提高了中熵合金的抗肿胀性能。
实施例2：
采用纯度超过99.9％的纯金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照Fe：33.5％，Ni：33.5％，Cr：24％，Ti：2％，Al：7％的配比精确称量进行配料。在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭。将铸锭封管后进行固溶处理，在1100℃等温10小时后水淬得到固溶态合金，去除氧化皮后对其进行冷轧，冷轧变形量为80％。然后将轧制后的板材直接在700℃保温1小时，得到含有弥散纳米析出相的中熵合金。
实施例3：
采用纯度超过99.9％的纯金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照Fe：25％，Ni：40％，Cr：25％，Ti：4％，Al：6％的配比精确称量进行配料。在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭。将铸锭封管后进行固溶处理，在1200℃等温10小时后水淬得到固溶态合金。将固溶后的材料在600℃保温1小时，得到含有弥散纳米析出相的中熵合金。
实施例4：
采用纯度超过99.9％的纯金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照Fe：22.5％，Ni：45％，Cr：22.5％，Ti：4％，Al：6％的配比精确称量进行配料。在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭。将铸锭封管后进行固溶处理，在1200℃等温10小时后水淬得到固溶态合金。将固溶后的材料在600℃保温1小时，得到含有弥散纳米析出相的中熵合金。
实施例5：
采用纯度超过99.9％的纯金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照Fe：20％，Ni：50％，Cr：20％，Ti：4％，Al：6％的配比精确称量进行配料。在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭。将铸锭封管后进行固溶处理，在1200℃等温10小时后水淬得到固溶态合金。将固溶后的材料在600℃保温1小时，得到含有弥散纳米析出相的中熵合金。
以上对本申请实施例所提供的一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金及制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (6)

1.一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的制备方法，其特征在于，所述具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的各个组分的原子百分比为：Fe：35at%，Ni：35at%，Cr：24at%，Ti：2at%，Al：4at%或Fe：33.5%，Ni：33.5%，Cr：24%，Ti：2%，Al：7%或Fe：22.5%，Ni：45%，Cr：22.5%，Ti：4%，Al：6%或Fe：20%，Ni：50%，Cr：20%，Ti：4%，Al：6%；所述中熵合金的共格纳米相在受到400-600℃的辐照下保持动态稳定，析出相与基体的界面充当辐照缺陷的吸附阱；
所述中熵合金在600℃下受到100 DPA高剂量离子辐照后，不产生空洞肿胀，所述低热中子吸收截面中熵合金的制备方法，具体步骤为：
S1)采用纯度为99.9%的金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照设计成分的配比精确称量进行配料；
S2）将S1）中配好的原料放入真空感应炉内进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭；
S3）将S2）得到的合金铸锭装入抽真空后充保护气氛的石英管中，加热至一定的温度下，等温一定的时间以固溶均匀化退火，得到固溶态合金；
S4）将S3）得到的固溶态合金先热处理再淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金；
热处理的温度为：500-800℃，保温1~ 48小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中熵合金具有有序L12结构的Ni3(Ti, Al)相。
3.一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的制备方法，其特征在于，所述具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的各个组分的原子百分比为：Fe：35at%，Ni：35at%，Cr：24at%，Ti：2at%，Al：4at%或Fe：33.5%，Ni：33.5%，Cr：24%，Ti：2%，Al：7%或Fe：22.5%，Ni：45%，Cr：22.5%，Ti：4%，Al：6%或Fe：20%，Ni：50%，Cr：20%，Ti：4%，Al：6%；所述中熵合金的共格纳米相在受到400-600℃的辐照下保持动态稳定，析出相与基体的界面充当辐照缺陷的吸附阱；
所述中熵合金在600℃下受到100 DPA高剂量离子辐照后，不产生空洞肿胀，所述低热中子吸收截面中熵合金的制备方法，具体步骤为：
S1)采用纯度为99.9%的金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照设计成分的配比精确称量进行配料；
S2）将S1）中配好的原料放入真空感应炉内进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭；
S3）将S2）得到的合金铸锭装入抽真空后充保护气氛的石英管中，加热至一定的温度下，等温一定的时间以固溶均匀化退火，得到固溶态合金；
S4）得到的固溶态合金先进行冷轧处理，得到轧制片，再对所述轧制片进行一次热处理后淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金；
所述冷轧的变形量为30%~80%；
所述一次热处理的工艺参数为：温度为500 -800℃，保温1~ 48小时。
4.一种具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的制备方法，其特征在于，所述具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金的各个组分的原子百分比为：Fe：35at%，Ni：35at%，Cr：24at%，Ti：2at%，Al：4at%或Fe：33.5%，Ni：33.5%，Cr：24%，Ti：2%，Al：7%或Fe：22.5%，Ni：45%，Cr：22.5%，Ti：4%，Al：6%或Fe：20%，Ni：50%，Cr：20%，Ti：4%，Al：6%；所述中熵合金的共格纳米相在受到400-600℃的辐照下保持动态稳定，析出相与基体的界面充当辐照缺陷的吸附阱；
所述中熵合金在600℃下受到100 DPA高剂量离子辐照后，不产生空洞肿胀，所述低热中子吸收截面中熵合金的制备方法，具体步骤为：
S1)采用纯度为99.9%的金属为原料，将金属原料去除氧化皮后，按照设计成分的配比精确称量进行配料；
S2）将S1）中配好的原料放入真空感应炉内进行熔炼，熔炼结束后将熔液倾铸在模具中进行冷却，得到中熵合金铸锭；
S3）将S2）得到的合金铸锭装入抽真空后充保护气氛的石英管中，加热至一定的温度下，等温一定的时间以固溶均匀化退火，得到固溶态合金；
S4）得到的固溶态合金先进行冷轧处理，得到轧制片，对得到轧制片先再结晶热处理得到再结晶组织，再进行二次热处理和淬火，得到具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金；
所述冷轧的变形量为30%~80%；
所述再结晶热处理的温度为900-1000℃，保温1~ 12小时；
二次热处理的温度为500 -800℃，保温1~ 48小时。
5.根据权利要求1、3或4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述S3）中的保护气氛为氩气；加热至1100-1300℃下等温8-24小时。
6.一种如权利要求1所述的制备得到的具有纳米析出相的低热中子吸收截面中熵合金应用于核反应堆结构材料中。
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