CN115612510B - 利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,属于油页岩热解技术领域。将溶有双金属催化剂的亚临界水和CO同时持续注入高压反应釜中与油页岩样品进行热解反应,热解反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油。本发明利用溶有双金属催化剂的亚临界H2O‑CO水气变换反应与油页岩热解反应耦合进行。在双金属催化剂作用下,水气变换反应可以产生更多的活性氢,活性氢能够快速稳定裂解油中烃类物质的产生,抑制其聚合成焦,进而促进了油页岩热解油气的二次反应,增加了油页岩热解油中轻质组分的含量。
Description
技术领域
本发明涉及油页岩热解技术领域,具体而言,涉及一种利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法。
背景技术
油页岩作为一种可燃有机矿体,其储量丰富,含油量大,热解得到的页岩油与原油十分相似,因此被认为是一种极具前途的替代能源和补充资源。然而,页岩油含有大量高分子烃,这些组分的存在导致油的不稳定性和高粘度,严重降低了页岩油的质量,限制了其作为可用燃料的发展。
亚临界水作为新兴的环境友好溶剂,除了无毒、价廉等优点外,还兼具一些独特的性质。亚临界水自身具备了一定的酸碱催化功能,这一特性也使得很多反应可以在亚临界水的环境中得以进行。此外,亚临界水对气体的生成和结焦的产生还有一定的抑制作用,因此,利用亚临界水裂解与提取干酪根可以获得较高的沥青与页岩油提取率,甚至要高于传统的干馏法。
但是,在这一过程中,亚临界水会从油页岩内部提取出较多的重质沥青,也可能与油页岩中的沥青发生了一些化学反应,使得提取物中杂原子化合物含量较高,造成含氧化合物的增加,需要利用加氢反应降低提取物中的氧元素含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,以达到提高油页岩热解油中轻质组分含量的目的。
为解决以上技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,包括:
步骤一,将油页岩样品破碎并筛分后置于高压反应釜中,反应釜抽为真空;
步骤二,将溶有双金属催化剂的亚临界水和CO同时持续注入高压反应釜中与油页岩样品进行热解反应,高压反应釜的温度控制为350~374℃、压力控制为12~22MPa,热解反应时间控制为10-24h;所述的双金属催化剂为Fe、Co、Ni和Mg的乙酸盐、硝酸盐、硫化物和氯化物中的任意两种;
步骤三,热解反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油。
进一步地,步骤二中,高压反应釜的温度控制为365℃,压力为22MPa,反应时间为20h。
进一步地,将双金属催化剂预先溶解于超纯水中,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,亚临界水的温度控制为350~374℃、压力控制为12~22MPa。
进一步地,步骤二中,溶有双金属催化剂的亚临界水中,两种金属催化剂的质量比为1:(1~6)。
进一步地,步骤二中,溶有双金属催化剂的亚临界水中,两种金属催化剂的质量比为1:1.5。
进一步地,步骤二中,溶有双金属催化剂的亚临界水中,双金属催化剂的质量与亚临界水体积的比为1g/60ml~1g/100ml。
进一步地,步骤二中,油页岩样品与双金属催化剂的质量比为1:(0.1~0.5)。
进一步地,步骤二中,溶有双金属催化剂的亚临界水和CO的体积比为1:(1.1~1.5)。
针对亚临界水萃取油页岩技术热解油中含有大量重质油的问题,本发明在亚临界水中引入 CO,即形成了亚临界 H2O-CO 反应体系。在该反应体系中会发生水气变换反应(H2O+CO = CO2+H2),有具有高能量的未配对活性氢生成,是油页岩热解生成有机化合物碎片的稳定剂,可以稳定轻质烃类物质的生成、抑制自由基间的缩聚、减少页岩油的二次裂化,提高页岩油的品质。
双金属催化剂可以降低反应过程的平均表观活化能,缩短干酪根热解所需反应时间,促进了页岩油中高分子量烃向低分子量烃的转化。
本发明利用溶有双金属催化剂的亚临界H2O-CO水气变换反应与油页岩热解反应耦合进行。双金属催化剂协同水气变换反应,水气变换反应(H2O+CO→CO2+H2)产生更多的活性氢,高活性氢能够快速稳定裂解油中烃类物质的产生,抑制其聚合成焦,进而促进了油页岩热解油气的二次反应,增加了油页岩热解油中轻质组分的含量。
本发明所述方法缩短了亚临界水萃取油页岩的反应时间,提高了油页岩热解油的品质,降低油页岩热解反应活化能。
附图说明
图1为本发明利用变换体系提高油页岩热解油品质的设备结构示意图。
图中,1- 亚临界水制备装置,2-双金属催化剂,3-阀门,4-温度监测装置,5-压力表,6-高压反应釜,7-油页岩样品,8-冷水浴装置,9-气体收集袋。
图2为各实施例中轻质油含量、中质油含量和重质油含量的对比柱状图。
图3为实施例4 与对比例1、2、3、4的轻质油含量、中质油含量和重质油含量的对比柱状图。
具体实施方式
下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案作进一步说明。但是,实施例和对比例是用于解释本发明实施方案,并不超出本发明主题的范围,本发明保护范围不受所述实施例的限定。除非另作特殊说明,本发明中所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。
以下实施例和对比例由图1所述的设备实现。通过阀门3向亚临界水制备装置1注入超纯水,将双金属催化剂2溶于超纯水,在亚临界水制备装置1中制备获得溶有双金属催化剂的亚临界水。将溶于双金属催化剂的亚临界水和CO持续注入高压反应釜6内,与油页岩样品7混合均匀,连接管道上分别设置有温度监测装置4和压力表5。冷水浴装置8包括水浴槽和锥形瓶,用来收集油页岩热解油,锥形瓶通过管道连接气体收集袋9。
实施例1
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.150mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将5gFeS和5gMgS溶于600ml(0.0268mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为350℃,压力为12MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和660ml(0.0295mol)CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为350℃,压力为12MPa,反应10h;
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占49.7%,C原子数为C13~C18的中质油占20.5%,C原子数≥C19的重质油占27%。
实施例2
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.125mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将10gCoCl2和16gMgCl2溶于1900ml(0.0848mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为360℃,压力为18MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和2479ml(0.11mol) CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为355℃,压力为18MPa,反应15h;
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占58.3%,C原子数为C13~C18的中质油占18.8%,C原子数≥C19的重质油占19%。
实施例3
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.090mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将12gCoCl2和36gMg(NO3)2溶于3840ml(0.171mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为350℃,压力为20MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和5760ml(0.257mol) CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为350℃,压力为20MPa,反应18h;
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占66.9%,C原子数为C13~C18的中质油占17.9%,C原子数≥C19的重质油占13%。
实施例4
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.075mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将14gCoCl2•6H2O和21gNiCl2•6H2O溶于3000ml(0.134mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为365℃,压力为22MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和4500ml (0.201mol)CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为365℃,压力为22MPa,反应20h;
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占76.2%,C原子数为C13~C18的中质油占13%,C原子数≥C19的重质油占9%。
实施例5
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.106mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将10gFeS和20gNiCl2溶于2700ml(0.12mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为370℃,压力为19MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和3780ml(0.169mol) CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为370℃,压力为19MPa,反应22h;
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占68%,C原子数为C13~C18的中质油占15.4%,C原子数≥C19的重质油占14.8%。
实施例6
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.075mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将18gCoCl2和30gNiS溶于4500ml(0.201mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为360℃,压力为22MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和4950ml(0.221mol) CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为360℃,压力为22MPa,反应16h:
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占60.7%,C原子数为C13~C18的中质油占23.1%,C原子数≥C19的重质油占15%。
实施例7
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.150mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;
将7gCo(CH3COO)2和42gFeCl3溶于5000ml(0.223mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为374℃,压力为22MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水和7500ml(0.335mol) CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为374℃,压力为22MPa,反应24h:
反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油,进行组分分析。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占58%,C原子数为C13~C18的中质油占21%,C原子数≥C19的重质油占17%。
对比例1(与实施例4相比,高压反应釜中不注入亚临界水和CO)
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.075mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;控制反应釜的温度为365℃,压力为22MPa,反应20h。得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占36.1%,C原子数为C13~C18的中质油占34%,C原子数≥C19的重质油占28%。
对比例2 (与实施例4相比,高压反应釜中不注入CO)
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.075mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;将14gCoCl2•6H2O和21gNiCl2•6H2O溶于3000ml(0.134mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,控制温度为365℃,压力为22MPa,将溶有双金属催化剂的亚临界水持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为365℃,压力为22MPa,反应20h。得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占46.7%,C原子数为C13~C18的中质油占28.5%,C原子数≥C19的重质油占23%。由此可见,亚临界 H2O-CO 体系水气变换反应产生的高活性氢能够稳定热解油中轻质烃类物质的产生,实现页岩油加氢改变反应产物的分布。
如果不采用亚临界水而单独通入CO,会抑制活性氢的形成,导致H2的释放减少,H2O的产量增加,造成热解油品质的降低,亚临界H2O-CO体系反应产生的高活性氢自由基能够与油页岩热解产生的自由基反应,生成大量小分子的液体产物,提高轻质油含量。
对比例3(与实施例4相比,采用单一催化剂)
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.075mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;将35gCoCl2•6H2O溶于3000ml(0.134mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有金属催化剂的亚临界水,控制温度为365℃,压力为22MPa,将溶有金属催化剂的亚临界水和4500ml (0.201mol)CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为365℃,压力为22MPa,反应20h。结果得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占53.1%,C原子数为C13~C18的中质油占22%,C原子数≥C19的重质油占21.7%。
对比例4(与实施例4相比,采用单一催化剂)
采用吉木萨尔油页岩,将油页岩粉碎并筛分为0.075mm,称取100g油页岩样品放置于高压反应釜中,将反应釜抽为真空;将35gNiCl2•6H2O溶于3000ml(0.134mol)超纯水,用亚临界水制备装置制取溶有金属催化剂的亚临界水,控制温度为365℃,压力为22MPa,将溶有金属催化剂的亚临界水和4500ml (0.201mol)CO 同时持续注入高压反应釜中,控制反应釜的温度为365℃,压力为22MPa,反应20h。得到热解油中,C原子数为C8~C12的轻质油占50.6%,C原子数为C13~C18的中质油占27%,C原子数≥C19的重质油占21.7%。由此可见,双金属催化剂具有协同效应,促进了页岩油中高分子量烃向低分子量烃的转化。
本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式,对于本领域技术人员而言,本发明可以有多种变形和更改,凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,其特征在于,包括:
步骤一,将油页岩样品破碎并筛分后置于高压反应釜中,反应釜抽为真空;
步骤二,将双金属催化剂预先溶解于超纯水中,用亚临界水制备装置制取溶有双金属催化剂的亚临界水,亚临界水的温度控制为350~374℃、压力控制为12~22MPa,溶有双金属催化剂的亚临界水中,两种金属催化剂的质量比为1:(1~6),双金属催化剂的质量与亚临界水体积的比为1g/60ml~1g/100ml;将溶有双金属催化剂的亚临界水和CO同时持续注入高压反应釜中与油页岩样品进行热解反应,溶有双金属催化剂的亚临界水和CO的体积比为1:(1.1~1.5);高压反应釜的温度控制为350~374℃、压力控制为12~22MPa,热解反应时间控制为10-24h;所述的双金属催化剂为Fe、Co、Ni和Mg的乙酸盐、硝酸盐、硫化物和氯化物中的任意两种;
步骤三,热解反应结束后,待反应釜冷却至室温,收集油页岩热解油。
2.根据权利要求1所述的利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,其特征在于:步骤二中,高压反应釜的温度控制为365℃,压力为22MPa,反应时间为20h。
3.根据权利要求1或2所述的利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,其特征在于:步骤二中,溶有双金属催化剂的亚临界水中,两种金属催化剂的质量比为1:1.5。
4.根据权利要求3所述的利用变换体系提高油页岩热解油品质的方法,其特征在于:步骤二中,油页岩样品与双金属催化剂的质量比为1:(0.1~0.5)。
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CN115612510A (zh) | 2023-01-17 |
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