CN115612489B - 一种用于检测焦亚硫酸根s2o52-的红色荧光碳点及其制备方法 - Google Patents

一种用于检测焦亚硫酸根s2o52-的红色荧光碳点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属碳纳米发光材料技术领域，为了解决目前样品中S2O5 2‑的测定依然存在有毒、操作繁杂、检测周期长等问题，提供了一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2‑的红色荧光碳点及其制备方法和应用。以树脂天青生物染料作为反应前驱体，以抗坏血酸小分子进行掺杂，二者溶解于二次水中后水热反应生成红色荧光碳点。所制备的碳点保留了刃天青的发光团，荧光量子产率在40.8‑46.9%。操作步骤简单，不需经过表面钝化剂处理或修饰即可得到长波发射的荧光碳点。原料易得且成本低廉，易于推广。光学性能优异，稳定性好；对S2O5 2‑具有专一性识别作用，且碳点溶液呈现肉眼可视的红色‑黄色可逆转变，选择性好，灵敏度高。

Description

一种用于检测焦亚硫酸根S2O52-的红色荧光碳点及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米发光材料技术领域，具体涉及一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点及其制备方法。
背景技术
焦亚硫酸钠是我国食品工业广泛使用的一种食品添加剂，可用作漂白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂、护色剂和保鲜剂等。然而，过量的焦亚硫酸钠对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响，其残留产物二氧化硫在湿润的黏膜上具有腐蚀性，会损害支气管和肺部，进而诱发多种呼吸道炎症。我国对焦亚硫酸钠的使用量具有严格规定，因此采用快速有效的检测方法对其进行及时检测和实时控制，才能保证焦亚硫酸钠得到科学、合理、适量的使用，进而保障食品安全。目前检测焦亚硫酸钠的主要方法有盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏法和离子色谱法等，但这些方法存在有毒、操作繁杂、检测周期较长等弊端，因此建立低成本且高效的检测方法来实现样品中S2O5 2-的测定仍是一项技术难题。
发明内容
本发明为了解决目前样品中S2O5 2-的测定依然存在有毒、操作繁杂、检测周期长等问题，提供了一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点及其制备方法。本发明首次以刃天青染料和抗坏血酸作为反应前驱体制备了红色荧光碳点，并成功构建了针对S2O5 2-的荧光传感方法。
本发明由如下技术方案实现的：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，以树脂天青生物染料作为反应前驱体，以抗坏血酸小分子进行掺杂，二者溶解于二次水中后水热反应生成红色荧光碳点。
所述树脂天青生物染料与二次水、抗坏血酸的质量比为1-5：1000：1-5。
制备所述的一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点的方法，具体方法为：
（1）制备混合溶液：按树脂天青生物染料与二次水、抗坏血酸的质量比为1-5：1000：1-5取树脂天青生物染料与抗坏血酸研钵中研磨混匀，溶解在二次水中，40KHz超声15min得到均匀混合溶液；
（2）水热反应：步骤（1）所得溶液转移至水热反应釜中，200-220℃水热反应8-10h，反应停止后静置冷却至室温，滤纸过滤后以10000 r/min离心去除不溶物，然后取上清液通过500-1000Da的透析袋透析处理1-3天，即得到纯净的碳点水溶液；
（3）碳点的获得：步骤（2）所得的碳点水溶液冷冻干燥后得到橙红色荧光发射的碳点固体粉末。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明选取树脂天青生物染料作为反应前驱体，以抗坏血酸小分子进行掺杂。所制备的碳点保留了刃天青的发光团，荧光量子产率在40.8-46.9%。本发明所述制备方法操作步骤简单，不需经过表面钝化剂处理或修饰即可得到长波发射的荧光碳点。原料易得且成本低廉，易于推广。所制备的碳点水溶液光学性能优异，稳定性好；得到的红色荧光碳点对S2O5 2-具有专一性识别作用，且碳点溶液呈现肉眼可视的红色-黄色可逆转变，选择性好，灵敏度高。
附图说明
图1为实施例1制备的碳点的透射电镜图，左上角插图为所制备碳点的高分辨率透射电镜图，右下角插图为碳点的粒径分布图；
图2为实施例1制备的碳点的红外光谱图，图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率；
图3 为实施例1 制备的碳点的XPS光谱图；
图4 为实施例1 制备的碳点的紫外吸收光谱及荧光激发-发射光谱，左上角插图分别为碳点溶液在日光和紫外灯照射下的对比图；
图5为实施例1制备的碳点激发-发射荧光矩阵光谱；
图6为实施例1制备的碳点的荧光随时间的稳定性图；
图7为实施例1制备的碳点的离子稳定性图；
图8为实施例1制备的碳点在荧光强度606 nm处的阴离子选择性结果图；
图9为实施例1制备的碳点在不同浓度S2O5 2-存在时碳点的荧光变化图，左上角插图为加入S2O5 2-前后的碳点溶液在在日光和紫外灯照射下的对比图；
图10为实施例1制备的碳点与不同浓度S2O5 2-的荧光线性关系图；
图11为实施例1制备的碳点（a）在pH为2-13范围内的荧光变化曲线以及（b）在606nm处的荧光强度随pH值的变化图，图（a）中左上角插图为不同pH值的碳点溶液在在日光和紫外灯照射下的对比图；
图12为实施例1制备的碳点在pH为3.4-7.4范围内的荧光变化曲线；
图13为实施例1制备的碳点（a）在606 nm处的荧光强度随pH值在3.4-7.4范围内的变化图以及（b）相应的线性关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，所有在此使用的技术和科学术语，和本发明所属领域内的技术人员所通常理解的意思相同，在此公开引用及他们引用的材料都将以引用的方式被并入。
本领域技术人员意识到的通过常规实验就能了解到的描述的特定实施方案的等同技术，都将包含在本申请中。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的仪器设备，如无特殊说明，均为实验室常规仪器设备；下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均为由常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，以树脂天青生物染料作为反应前驱体，以抗坏血酸小分子进行掺杂，二者溶解于二次水中后水热反应生成红色荧光碳点。
具体方法为：
（1）称取0.02g树脂天青和0.02g抗坏血酸在-研钵中研磨混匀，然后溶解在20 mL二次水中，40KHz超声15 min得到均匀混合溶液。
（2）将上述溶液转移至50 mL的水热反应釜中，200℃反应8小时，得到红色溶液。
（3）滤纸过滤后以10000 r/min离心去除不溶物，在玻璃容器中经1000Da的透析袋透析处理3天，即得到纯净的碳点的水溶液。
（4）将上述荧光碳点水溶液冷冻干燥后得到红色荧光发射的碳点，以罗丹明B为参照物，其相对量子产率为46.9%。
实施例1所制备碳点的结构表征见图1、2、3、4、5。图1为实施例1制备的碳点的透射电镜图，可见该碳点的平均粒径为3.27 ± 0.02 nm，高分辨率透射电子显微镜显示出0.22nm的晶格间距，与石墨碳（100）晶面相对应。
图2为实施例1制备的碳点的红外光谱图，红外光谱中碳点在3410 cm-1的吸收峰对应O-H的伸缩振动，2964 cm-1附近的吸收带与O-H的伸缩振动有关，1595 cm-1和1384 cm-1处两个明显的吸收带分别与C=O和C-N的伸缩振动有关。红外光谱结果表明，碳点表面含有羧基和羟基等官能团。
图3 为本发明实施例1 制备的碳点的XPS光谱图，XPS显示在523eV 和283eV 处有两个明显的峰，在399eV 处有一个弱峰，分别代表O1s、C1s和N1s，说明碳点主要由C、N 和O元素组成。
图4为实施例1 制备的碳点的紫外吸收光谱及荧光激发-发射光谱；紫外吸收光谱图中，碳点在281 nm 处的吸收峰是由碳点C=C 骨架的π-π*跃迁引起的，571nm 处的吸收峰与碳点表面态的n-π* 跃迁有关。荧光激发-发射光谱显示碳点的最佳激发（λex）和最佳发射（λem）波长分别位于590 nm和606 nm。
图5为实施例1制备的碳点激发-发射荧光矩阵光谱，当激发波长从300 nm变化到650 nm时，碳点在606 nm处的发射峰保持不变，说明碳点具有激发波长独立性。
图6和图7为所制备的红色荧光碳点的光稳定。图6中可以看出，在365 nm的波长下照射60 min，碳点的荧光强度几乎没有发生变化。此外，图7显示随着NaCl浓度从0 M 增加到2 M，碳点的荧光强度依然保持稳定，这表明所制备的红色荧光碳点具有良好的光稳定性和离子稳定性，证明了它在环境体系中的应用潜力。
实施例1所制备碳点对S2O5 2-的响应性探究如图8、9、10。图8为碳点对S2O5 2-的响应性研究，由图可看出在不同阴离子存在时碳点荧光并无显著变化，仅S2O5 2-可导致碳点的荧光强度显着降低。
由图9与图10可以看出，随着S2O5 2-浓度的增加，碳点在606nm处的荧光强度显著降低，线性范围为2-48 µM和50-90 µM，检出限（LODs）为38.9 Nm, 图9的左上插图中可以看出加入S2O5 2-后，碳点溶液发生了红-黄色的变化，说明实施例1所制备的碳点有望作为可视化平台特异性识别S2O5 2-。
图11为实施例1所制备碳点在pH 于2-13范围内的荧光发射光谱，碳点在606 nm处的发射强度随着pH 的增大逐渐增强，而后趋于平稳，证明实施例1所制备的碳点具有pH依赖性行为。此外，图11（a）的左上插图中可以看出不同pH值下的碳点溶液呈红-黄色变化趋势，证明实施例1所制备碳点作为可视化平台识别pH的应用潜力。
图12为实施例1所制备碳点随pH 于3.4-7.4范围内荧光发射光谱变化图。随着pH从中性调节至酸性，碳点在606 nm 处的发射强度逐渐减小。
图13中（a）利用非线性Doseresp函数拟合荧光强度与pH值之间的关系，得到pKa为5.88。（b）图中在5.4-6.2线性范围内线性回归方程表示为y=2357.2061x-12116.2145，R2=0.9914。
实施例2：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，除抗坏血酸为0.04 g，其余条件均与实施例1相同。以罗丹明B为参照物，其相对量子产率为43.2%。
实施例3：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，除抗坏血酸为0.06 g，其余条件均与实施例1相同。以罗丹明B为参照物，其相对量子产率为41.9%。
实施例4：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，除抗坏血酸为0.08 g，其余条件均与实施例1相同。以罗丹明B为参照物，其相对量子产率为40.8%。
实施例5：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，0.04g树脂天青和0.10g抗坏血酸在-研钵中研磨混匀，然后溶解在20 mL二次水中，其余方法同实施例1所述。
实施例6：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，0.06g树脂天青和0.06g抗坏血酸在-研钵中研磨混匀，然后溶解在20 mL二次水中，其余方法同实施例1所述。
实施例7：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，0.08g树脂天青和0.04g抗坏血酸在-研钵中研磨混匀，然后溶解在20 mL二次水中，其余方法同实施例1所述。
实施例8：一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，0.10g树脂天青和0.08g抗坏血酸在-研钵中研磨混匀，然后溶解在20 mL二次水中，其余方法同实施例1所述。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，其特征在于：以树脂天青生物染料作为反应前驱体，以抗坏血酸小分子进行掺杂，二者溶解于二次水中后水热反应生成红色荧光碳点。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点，其特征在于：所述树脂天青生物染料与二次水、抗坏血酸的质量比为1-5：1000：1-5。
3.制备权利要求1所述的一种用于检测焦亚硫酸根S2O5 2-的红色荧光碳点的方法，其特征在于：具体方法为：
（1）制备混合溶液：按树脂天青生物染料与二次水、抗坏血酸的质量比为1-5：1000：1-5取树脂天青生物染料与抗坏血酸在研钵中研磨混匀，溶解在二次水中，40KHz超声15min得到均匀混合溶液；
（2）水热反应：步骤（1）所得溶液转移至水热反应釜中，200-220℃水热反应8-10h，反应停止后静置冷却至室温，滤纸过滤后以10000r/min离心去除不溶物，然后取上清液通过500-1000Da的透析袋透析处理1-3天，即得到纯净的碳点水溶液；
（3）碳点的获得：步骤（2）所得的碳点水溶液冷冻干燥后得到红色荧光碳点。
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