CN115612333A - 一种用于三维结构一体化电路的涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于三维结构一体化电路的涂料，其原料按质量份计，包括：树脂50‑60份，激光吸收剂2.5‑5份，有机溶剂20‑30份，固化剂1‑6份，颜料1‑8份，消泡剂0.2‑2份，防沉剂1‑6份，固化促进剂0.2‑0.8份，表面活性剂0.1‑0.3份。本发明提供的涂料对基于MID工艺的天线的金属镀层和塑胶表面具有较强的附着力和耐环境适应性，耐磨及水煮性能优良，可达到MID天线对涂料的施工和性能要求，可使天线充分利用有限空间随意设计，对射频性能不产生任何影响，同时起到保护MID天线和外观轻薄的作用，大大提升了微波通迅元件尤其是5G基站天线的环境适应性。这种电路增材工艺还可广泛应用于各种塑料，陶瓷，金属等多种材质以实现选择性电路制备工艺。

Description

一种用于三维结构一体化电路的涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种用于三维结构一体化电路的涂料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备的高集成化、超小型化和传输高速化的快速发展，促使微波通信、微波器件和微波网络向超小、超轻和超薄方向迅猛发展。现代战争和国民经济发展都要求通信、雷达、导航、电子对抗等电子装备具有多功能、小型化、高机动性能。特别是近年来，5G及6G智能通信的应用极大地促进现代电子技术朝轻量化、小型化和平面化，即轻、小、薄方向发展。自上个世纪九十年代德国乐普科(LPKF)公司首次推出技术以来，国内外申请了一系列基于热塑高分子材料的MID专利，如LPKF公司专利号为(CN 1234960A)，提出了一种“在不导电载体材料上的一种电路结构，特别是精细电路结构，及其制备方法”工艺专利后，美国SABIC公司专利号为(US20120276390A1)，比亚迪公司专利号为(CN101747650A,CN102337038A,CN102286209A)，申请了一系列专用材料方面的专利，使热塑性的MID(模塑互联器件)材料在3G，4G，5G智能手机天线领域得到广泛应用，现在更广泛地应用于智能穿戴天线，如智能手表，智能手无线机，WIFI等智能设备上，但热塑性材料基材主要是PC,PC/ABS， PA，PPA这类价格较高的工程材料，从挤出-注塑-镭雕-化镀-喷涂(四涂三烤)，工艺流程长，任何一个工艺问题，都会造成良品率下降，由于结构原因，在智能终端上占用空间大等缺点，且这类材料从消耗上看，激光蚀层仅20um,其余不用金属镭雕部份昂贵的激光活性剂就浪费掉了。同时，由于化镀工艺的原因，目前在高耐温性热塑性树脂，如PEEK，LCP,以及无机非金属基材，如琉璃，陶瓷上无法使用该工艺，在很大程度上阻碍了MID工艺的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种用于三维结构一体化电路的涂料及其制备方法。
有益效果：
本发明提供的涂料对基于MID工艺的天线的金属镀层或塑胶表面具有较强的附着力和耐环境适应性，耐磨及水煮性能优良，可达到MID天线对涂料的施工和性能要求，可使天线充分利用有限空间随意设计，对射频性能不产生任何影响，同时起到保护MID天线和外观轻薄的作用，大大提升了微波通迅元件尤其是5G基站天线的环境适应性。这种电路增材工艺还可广泛应用于各种塑料，陶瓷，金属等多种材质以实现选择性电路制备工艺。
附图说明
图1为某民用型微波通信用螺锥天线设计与实物图(基体材料是PEEK，有机硅改性型MID图料)；其中，图1(a)为未喷涂前产品图；图1(b) 为采用本发明涂料喷涂后产品图；图1(c)为镭雕化镀后产品图；
图2为某军用型号结构电路电路一体化设计和实物图；其中，图2(a) 和图2(b)为设计图；图2(c)为采用本发明涂料喷涂后产品图；图2(d)为镭雕化镀后产品图；
图3为某民用型微波通信用四臂螺旋天线设计与实物图；其中，图3(a) 为螺旋天线主视图，图3(b)为仰视图；图3(c)为实际产品图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种用于三维结构一体化电路的涂料，包括：
树脂50-60份，激光吸收剂2.5-5份，有机溶剂20-30份，固化剂1-6份，颜料1-8份，消泡剂0.2-2份，防沉剂1-6份，固化促进剂0.2-0.8份，表面活性剂0.1-0.3份。
所述激光吸收剂可以是以下一种或几种包含有金属内核的有机或无机的超细粉体(粒径在200nm-2μm之间)的混合物：尖晶石结构的亚铬酸铜 (CuCr2O4)，磷酸铜(Cu3(PO4)2)，酸式磷酸氢铜(CuHPO4)，羟基磷酸铜(又称碱式磷酸铜(CuPO4OH)，钙钛矿结构的钛酸铜(CuTiO3)，氧化铜(CuO), 氧化亚铜(Cu2O)。所述激光吸收剂优先羟基磷酸铜(CuPO4OH)，尖晶石结构的亚铬酸铜(CuCr2O4，氧化铜(CuO),氧化亚铜(Cu2O)，Sb2O3化学掺杂二氧化锡(SnO2)(1:9)，的其中一种或两种以上的混合物。
其中，所述激光吸收剂羟基磷酸铜(CuPO4OH)和亚铬酸铜CuCr2O4采用论文：“专用激光活性剂的制备、表征及材料的配方优化与应用”(四川师范大学，硕士研究生，刘欢，2015年)所记载的方法制备。具体如下：
激光吸收剂羟基磷酸铜(CuPO4OH)的制备方法如下：
表1 Cu2PO4(OH)制备配方
Figure BDA0003634488710000031
实验1的制备方法为：首先按表1所记载的配方称取样品，将CuCl2溶解在 500ml蒸馏水中，溶液呈蓝色，常温搅拌，缓慢加入Na2HPO4和PEG400实验得到蓝色带绿相的胶状产物。然后将所得产物水浴加热并搅拌，升温速度控制在 10℃/min，当产物温度达到80℃时，停止加热，并继续搅拌。在观察到胶体粘度变稀，颜色逐渐变为浅绿色时结束反应。最后将所得产物真空抽滤，并用去离子水水洗两次滤饼，干燥后即得到Cu2(OH)PO4，产物为浅绿色，手感温润。
实验2的制备方法为：首先按表1所记载的配方计量称取样品将配方计量的Cu(CH3COO)2·H2O于500ml蒸馏水中搅拌溶解，再加入按计量称取的 H3PO4(85％)，PEG400水溶性分散剂，继续搅拌溶解，得到蓝色透明溶液。随后将反应容器放入水浴中加热，同时用将称量好的乙二胺滴加入反应液中，升温到75℃后保持此温度，反应20min左右，可观察到出现绿色产物，再反应10min 停止反应。最后将反应产物真空抽滤，滤饼用去离子水水洗两次，干燥后备用。
所述激光吸收剂亚铬酸铜CuCr2O4的制备方法如下：
表2 CuCr2O4制备配方
Figure BDA0003634488710000041
制备方法为：首先按表2所记载的配方计量比将CuNO3·5H2O、 Cr3(NO3)3·9H2O在蒸馏水搅拌溶解，随后按配方计量缓慢加入配方含量的 PEG400搅拌溶解，控制转速在100r/min，最后用滴定管缓慢滴入NH3H2O(22％)，溶液PH值为6.5时停止滴加。将所得溶液抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，随后滤饼在200℃下干燥3小时，升温到300℃预烧，。预烧结束后随炉降到室温。将预烧产物用研钵磨细，过300目尼龙筛，所得细粉为高温固相反应前驱体铜铬复合氧化物。最后将所制得的高温固相反应前驱体放入高温煅烧炉中，设定升温曲线，烧结温度分别设定为600℃、800℃和1000℃三个值制备三组样品，保温时间均为4小时，再随炉降到室温，得到蓬松的黑色粉体。
所述树脂为热固性的环氧树脂、热固性的有机硅树脂、热固性的氟碳型树脂、热固性的全碳氢结构树脂、热固性的改性丙烯酸树脂中的一种或几种。
其中，所述热固性的环氧树脂包括长链型脂肪族环氧树脂、双酚A型芳香族环氧树脂、双酚F型半芳香族环氧树脂；
所述热固性的有机硅树脂包括：丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸改性芳香族有机硅树脂、聚氨酯改性脂肪族有机硅树脂、聚氨酯改性芳香族有机硅树脂、氟碳改性型有机硅树脂中的额一种或几种；
所述热固性的有机硅树脂其结构为嵌段共聚物、接枝共聚物、超支化聚合物，改性有机硅体系中的一种或多种。
所述热固性的氟碳型树脂包括：PVDF型、异腈酸酯改性型、环氧改性型中的一种或几种；
所述热固性的改性丙烯酸树脂包括高羟基型丙烯酸树脂、环氧基改性丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂或聚氨酯改性有机硅树脂。
所述激光吸收剂为以下一种或几种包含有金属内核的有机或无机的超细粉体的混合物：尖晶石结构的亚铬酸铜、磷酸铜、酸式磷酸氢铜、羟基磷酸铜、钙钛矿结构的钛酸铜、氧化铜、氧化亚铜、Sb2O3化学掺杂二氧化锡；
所述Sb2O3与二氧化锡的摩尔比为1:9；所述超细粉体的粒径在200nm-2μm 之间。
所述有机溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂或芳香族类溶剂中的一种或几种；
其中酯类溶剂包括：丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种；酮类溶剂包括丙酮、环已酮、异戊二酮中的一种或几种；芳香族溶剂包括甲苯、二甲苯中的一种或两种。
所述固化剂为脂肪族乙二胺、丙二胺、芳香类胺类、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷异氰酸酯类中的一种或几种。
所述颜料包括绝缘炭黑、铜铬黑、金红石型钛白粉、锐钛型钛白粉、立德粉、硫酸钙、硫酸钡、硫酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种。
所述固化促进剂剂包括二甲基锡、二丁基锡、二辛基锡、二丁基二月桂酸锡中的一种或几种。
所述消泡剂为德国BYK535；所述表面活性剂为KH560；所述防沉剂为气相法二氧化硅。
本发明还提供一种用于三维结构一体化电路的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将有机溶剂和树脂投入反应缸釜中，以400～500r/min的转速搅拌 20～30分钟，制备出粘度达到cps(厘泊)，形成预混合料；
步骤2：向预混合料中添加激光吸收剂、消泡剂、防沉剂、颜料、表面活性剂，以800～1000r/min的转速高速搅拌30～50分钟，再添加固化剂和固化促进剂，继续以200～300r/min的转速搅拌10～15分钟；
步骤3：将步骤(2)得到的混合料以变频式砂磨机中研磨2小时，砂磨生产过程中的温度大于10℃，且不超过40℃，检查细度小于等10微米(测试工具：细度板0～10微米)。
实施例1：
表3：以热固化氟碳型树脂为基体树脂，以自制羟基磷酸铜(Cu2PO4(OH))为激光吸收剂制备白色MID 涂料，实施案例1，2和对比配方如下所示：备注单位为份
Figure BDA0003634488710000061
将制备好的涂料用高压喷枪均匀地喷涂在PC(聚碳酸酯)薄片上(100mm x 100mmx 1mm),厚度20-25um,放入烘箱中，温度控制在70℃，热固化100min, 取出后镭雕化镀。
表4各实施例性能测试结果
Figure BDA0003634488710000062
从实施案例1和对比案例1性能测试结果可以看出，随着A组份中的激光吸收剂羟基磷酸铜(Cu2PO4OH)含量的上升，激光镭雕后的化学镀起镀时间明显缩短，镭雕性能得到改善，附着力(百格)性能也同步得到很大提升
从实施案例2和对比案例2性能测试结果可以看出，随着金红石型二氧化钛(TiO2)含量的上升，其镭雕性能和百格也得到明显提升，表明二氧化钛(TiO2) 在其中不仅仅是一种百色的颜料，由于二氧化钛具有特殊的对红外光很强的吸收效果，在相同镭条件下能更加充分地吸收能量而使激光诱导剂中的金属活性分离出来。
实施例2：
表5：以热固化FEVE型氟碳树脂为基体树脂，以亚铬酸铜为黑色激光吸收剂配方对比
Figure BDA0003634488710000071
表6：各实施例性能测试结果
Figure BDA0003634488710000072
Figure BDA0003634488710000081
从实施案例3和对比例3性能测试结果可以看出，随着绝缘碳黑中含量的上升，激光镭雕后的化学镀起镀时间明显缩短，镭雕性能得到改善。
从实施例4和对比例4性能测试结果分析，亚铬酸铜含量为3％时不镀，肖增加到5％时才能正常上镀，镭雕化镀性能能够满足要求
实施例3：
以热固化改性有机硅树脂为基体的白色LDS涂料，实施例5，6，7配方如下表:7所示，备注:单位为份。
表7：以各热固化改性有机硅树脂为基体的MID涂料
Figure BDA0003634488710000082
表8：各实施例性能测试结果
Figure BDA0003634488710000091
从实施案例5和对比案例5，实施案例6和对比案例6的性能测试结果可以看出，经丙烯酸改性和氟碳改性后的有机硅树脂相对未改性的带端羟的有机硅树脂，其镭雕化镀性能明显提升，可能的原因是，由于引入了强极性基团，分子对1064nm的红外波段的激光形成更强的吸收效应，有利于经激光诱导的金属离子从基体表面剥离出来。
进一步，白色的有机硅改性MID涂料优选实施例5，黑色的有机硅改性MID 涂料优选实施例6。
实施例4：
表9:各种改性热固性丙烯酸树脂和高羟基丙烯酸酯树脂的配方
Figure BDA0003634488710000092
Figure BDA0003634488710000101
表10：各实施例和对比例性能测试如下：
Figure BDA0003634488710000102
从实施案例7和对比案例7，实施案例8和对比案例8的镭雕参数和化镀性及环境测试结构分析，未经改性的高羟基丙烯酸相比较经环氧和聚氨酯改性的丙烯酸树脂，虽也能上镀，但上镀时间要比经改性的要长，在耐盐雾性上，明显不如经改性的聚氨酯类的丙烯酸树脂，而在附着力上，同样明显不如环氧改性的丙烯酸树脂
进一步，白色丙烯酸改性的MID涂料优选实施7，而黑色的丙烯酸改性的 MID涂料优选实施例8。
实施例5：
表11:三种优选热固性树脂，和氧化铜，氧化亚铜及其混合物配方实施方案
Figure BDA0003634488710000111
表12各实施例和对比例性能测试如下：
Figure BDA0003634488710000112
Figure BDA0003634488710000121
从实施案例9-17的配方和实验结果分析，无论热固化PEVE型氟碳树脂，聚氨酯改性有机硅树脂，还是环氧改性丙烯酸树脂，和氧化铜，氧化亚铜，以及二者按1:1构成的混合激光吸收剂，都能得到满意的效果，区别仅在化镀时的起镀时间上，其中三种涂料的氧化铜配方起镀时间均最短，氧化亚铜最长，二者1:1混合物介下二者之间，但都在正常能接受的时间范围内(≦30)，这为环保型无铬(Cr3+,Cr6+)MID涂料提供了解决方案。
从图1-图3可以看出，MID模塑互联技术可以在不同材质的异型塑胶底材上，实现结构与电路的一体化，大大减少了联结部件，缩短生产过程链，且在超细轨道(导线)的生产中具有更大的用途，对实现产品小型化和多功能化具有重大意义。此外，由于很容易通过改变CAD数据来改变导体线路，该方法还为导体的布局提供了较高的灵活性，且后续的更改可以在不需要修改任何其他工序的情况下对电路布局进行更改，新品开发容易，且能极大提高线路的精细程度，更适合电子器件的小型化和集成多功能的发展。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，其原料按质量份计，包括：
树脂50-60份，激光吸收剂2.5-5份，有机溶剂20-30份，固化剂1-6份，颜料1-8份，消泡剂0.2-2份，防沉剂1-6份，固化促进剂0.2-0.8份，表面活性剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的可用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述树脂为热固性的环氧树脂、热固性的有机硅树脂、热固性的氟碳型树脂、热固性的全碳氢结构树脂、热固性的改性丙烯酸树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述热固性的环氧树脂包括长链型脂肪族环氧树脂、双酚A型芳香族环氧树脂、双酚F型半芳香族环氧树脂；
所述热固性的有机硅树脂包括：丙烯酸改性有机硅树脂、丙烯酸改性芳香族有机硅树脂、聚氨酯改性脂肪族有机硅树脂、聚氨酯改性芳香族有机硅树脂、氟碳改性型有机硅树脂中的一种或几种；
所述热固性的有机硅树脂其结构为嵌段共聚物、接枝共聚物、超支化聚合物，改性有机硅体系中的一种或多种。
所述热固性的氟碳型树脂包括：PVDF型、异腈酸酯改性型、环氧改性型中的一种或几种；
所述热固性的改性丙烯酸树脂包括高羟基型丙烯酸树脂、环氧基改性丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂或聚氨酯改性有机硅树脂。
4.根据权利要求1所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述激光吸收剂为以下一种或几种包含有金属内核的有机或无机的超细粉体的混合物：尖晶石结构的亚铬酸铜、磷酸铜、酸式磷酸氢铜、羟基磷酸铜、钙钛矿结构的钛酸铜、氧化铜、氧化亚铜、Sb2O3化学掺杂二氧化锡；
所述Sb2O3与二氧化锡的摩尔比为1:9；所述超细粉体的粒径在200nm-2μm之间。
5.根据权利要求1所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述有机溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂或芳香族类溶剂中的一种或几种；
其中酯类溶剂包括：丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或几种；酮类溶剂包括丙酮、环已酮、异戊二酮中的一种或几种；芳香族溶剂包括甲苯、二甲苯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述固化剂为脂肪族乙二胺、丙二胺、芳香类胺类、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷异氰酸酯类中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述颜料包括绝缘炭黑、铜铬黑、金红石型钛白粉、锐钛型钛白粉、立德粉、硫酸钙、硫酸钡、硫酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述固化促进剂剂包括二甲基锡、二丁基锡、二辛基锡、二丁基二月桂酸锡中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的用于三维结构一体化电路的涂料，其特征在于，所述消泡剂为德国BYK535；所述表面活性剂为KH560；所述防沉剂为气相法二氧化硅。
10.一种用于三维结构一体化电路的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将有机溶剂和树脂投入反应缸釜中，以400～500r/min的转速搅拌20～30分钟，制备出粘度达到cps，形成预混合料；
步骤2：向预混合料中添加激光吸收剂、消泡剂、防沉剂、颜料、表面活性剂，以800～1000r/min的转速高速搅拌30～50分钟，再添加固化剂和固化促进剂，固化温度120度，固化时间120分钟，继续以200～300r/min的转速搅拌10～15分钟；
步骤3：将步骤(2)得到的混合料以变频式砂磨机中研磨2小时，砂磨生产过程中的温度大于10℃，且不超过40℃，检查细度小于等10微米。
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