CN115611637A - 一种隔离粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔离粉及其制备方法。其中，该制备方法包括以下步骤：1)在N2的保护下，分别将经预处理后的α‑Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体中制成微纳粉体S1、S2、S3和S4；2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中，在N2的保护下混合成混合粉料S0；3)将混合粉料S0转移至砂磨机中，转移过程中保持无氧气接触，并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨，以制成微纳浆料J0；4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒，并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛；5)对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后，即得隔离粉产品。由本发明制备得到的隔离粉，能够使得氮化铝基板内的氧气达到最小值，进一步提高了氮化铝基板材料的热导率。
Description
技术领域
本发明涉及隔离粉制备技术领域，更具体地说，它涉及一种隔离粉及其制备方法。
背景技术
随着电子信息、电力电子、半导体激光等行业装备的多功能化和自动化程度日益提高，要求电子线路系统必需具有功能完整、体积小、质量轻、高效率、高功率密度等特点，因而促进了相关的电子器件朝着大功率、高集成化和微型化方向迅速发展，与之相适应的承载电子线路的基板在质量上提出了更高的要求，尤其是基板材料的稳定性和热导率。传统的承载基板主要有氧化铝(al2o3)、氧化铍(beo)，其中al2o3基板因热导率(20～30w/m·k)低，其散热性能达不到要求，beo因其加工过程产生粉末毒害而逐渐被淘汰，而氮化硅(si3n4)以160～230w/m·k的高热导率、低介电常数、无毒害、热稳定性能良好等优点，逐渐在功率器件领域取代传统的al2o3、beo基板。目前，aln基板已经在大功率模块电路、半导体激光器和led等领域显示巨大优越性，具有广泛市场前景。si3n4基板常见的成型方法有干压成型、注塑成型及流延成型(tapecasting)等，基板的制作工艺流程主要有生坯成型、排胶、烧结、后处理等。为了提高生产效率，一般排胶、烧结工艺都采取多片叠层的方式，两片生坯之间采用隔离粉隔离。其中氮化铝生坯排胶大部分在600℃以下的氧化气氛进行，而烧结则在1850℃左右惰性或者还原气氛下进行。因此，氮化铝陶瓷领域及相关类似领域对隔离粉的要求较高，既要满足润滑隔离效果，又要满足低温(700℃以下)氧化气氛下以及高温环境(惰性或者还原性气氛)下的使用要求，同时要求隔离粉不能太光滑以防转移过程发生滑移等要求。一般的常用的隔离粉(氧化铝、氧化锆、石墨粉、石英粉等)不能满足低温抗氧化和高温防粘要求，如石墨粉体为优良的隔离粉，但其最大的缺点是抗低温(600℃以下)氧化性能差，在空气中当温度超过300℃即发生明显的氧化；氧化铝、氧化锆、石墨粉和石英粉不能够在1600℃以上使用，同时氮化铝与这些粉体在高温下发生反应生成铝盐复合物。目前，大部分氮化铝基板生产厂家一般采用BN-隔离粉对基板进行隔离，但是采用BN-隔离粉还是存在一些问题：如使用后残留的BN-隔离粉会给后续基板的金属化产生负面影响；而且BN-隔离粉本身也存在成本高，导致基板加工整体成本上升，并且使用BN隔离粉也会降低基板的机械强度。
为此，我们提出一种隔离粉及其制备方法，来解决上述背景技术中存在的问题。
发明内容
本发明提供一种隔离粉及其制备方法，解决相关技术中的技术问题。
根据本发明的一个方面，提供了一种隔离粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)在N2的保护下，分别将经预处理后的α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体制成微纳粉体S1、S2、S3和S4；
2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中，在N2的保护下进行成分混合，形成混合粉料S0；
3)将混合粉料S0转移至砂磨机中，转移过程中保持无氧气接触，并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨，以制成微纳浆料J0；
4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒，并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛；
5)将筛分大于M1+100μm和小于M1的颗粒重新输送至砂磨机进行研磨，而对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后，即得本发明的隔离粉产品。
进一步地，所述混合粉料S0中α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体的比例分别为75％-90％、9％-14％、0.5％-5％、0.5％-6％。
进一步地，所述步骤1)中对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体进行预处理的具体操作为：
使用具有加温装置的混料器对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体各自进行充分混匀和除湿，同时不停地向各个粉体中充入N2，以去除各个粉体中的氧气。
进一步地，所述步骤2)中粉体混料机的混料转速为80-110r/min。
进一步地，所述步骤3)中砂磨机的内壁和磨介球为Si3N4或AlN制成。
进一步地，所述步骤3)中胶结剂为PMA、PMMA或PMB中的一种或两种以上混配物。
进一步地，所述步骤3)中砂磨机制成的微纳浆料J0中各粉体的粒径为1～20μm。
进一步地，所述步骤4)中孔径M1的取值范围为20≤M1≤300。
根据本发明的另一个方面，提供了一种隔离粉，其由上述任一所述的隔离粉的制备方法制成。
根据本发明的再一个方面，提供了一种隔离粉的应用，具体为，所述隔离粉在氮化铝基板生产加工上的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明制备方法制备而成的隔离粉，通过在氮气保护的条件下进行制备，保障了其在后续进行氮化铝基板生产加工使用时，能够实现其内的氮气和氧气会反应生成二氧化氮，以消耗基板材料中氧气，而隔离粉中的活性炭的也能够与氧气反应生成二氧化碳，以消耗基板材料中的氧气，而Si粉体也能够和氧气反应生产二氧化硅，进一步消耗基板材料中的氧气，使得在氮化铝基板生产加工时，其基板材料内的氧气能够达到最小值，最终进一步提高了氮化铝基板的热导率。
附图说明
图1是本发明一种隔离粉的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
现在将参考示例实施方式讨论本文描述的主题。应该理解，讨论这些实施方式只是为了使得本领域技术人员能够更好地理解从而实现本文描述的主题，并非是对权利要求书中所阐述的保护范围、适用性或者示例的限制。可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下，对所讨论的元素的功能和排列进行改变。各个示例可以根据需要，省略、替代或者添加各种过程或组件。例如，所描述的方法可以按照与所描述的顺序不同的顺序来执行，以及各个步骤可以被添加、省略或者组合。另外，相对一些示例所描述的特征在其它例子中也可以进行组合。
实施例1
该制备方法包括以下步骤：
1)在N2的保护下，分别将经预处理后的α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体制成微纳粉体S1、S2、S3和S4；
2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中，在N2的保护下进行成分混合，形成混合粉料S0；
3)将混合粉料S0转移至砂磨机中，转移过程中保持无氧气接触，并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨，以制成微纳浆料J0；
4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒，并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛；
5)将筛分大于M1+100μm和小于M1的颗粒重新输送至砂磨机进行研磨，而对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后，即得本发明的隔离粉产品。
在本实施例中，所述混合粉料S0中α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体的比例分别为75％、14％、5％、6％。
在本实施例中，所述步骤1)中对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体进行预处理的具体操作为：
使用具有加温装置的混料器对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体各自进行充分混匀和除湿，同时不停地向各个粉体中充入N2，以去除各个粉体中的氧气。
在本实施例中，所述步骤2)中粉体混料机的混料转速为80r/min。
在本实施例中，所述步骤3)中砂磨机的内壁和磨介球为Si3N4制成。
在本实施例中，所述步骤3)中胶结剂为PMA。
在本实施例中，所述步骤3)中砂磨机制成的微纳浆料J0中各粉体的粒径为10μm。
在本实施例中，所述步骤4)中孔径M1的取值范围为20≤M1≤300。
实施例2
该制备方法包括以下步骤：
1)在N2的保护下，分别将经预处理后的α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体制成微纳粉体S1、S2、S3和S4；
2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中，在N2的保护下进行成分混合，形成混合粉料S0；
3)将混合粉料S0转移至砂磨机中，转移过程中保持无氧气接触，并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨，以制成微纳浆料J0；
4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒，并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛；
5)将筛分大于M1+100μm和小于M1的颗粒重新输送至砂磨机进行研磨，而对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后，即得本发明的隔离粉产品。
在本实施例中，所述混合粉料S0中α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体的比例分别为85％、10％、4％、1％。
在本实施例中，所述步骤1)中对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体进行预处理的具体操作为：
使用具有加温装置的混料器对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体各自进行充分混匀和除湿，同时不停地向各个粉体中充入N2，以去除各个粉体中的氧气。
在本实施例中，所述步骤2)中粉体混料机的混料转速为110r/min。
在本实施例中，所述步骤3)中砂磨机的内壁和磨介球为AlN制成。
在本实施例中，所述步骤3)中胶结剂为PMB和PMA的混配物。
在本实施例中，所述步骤3)中砂磨机制成的微纳浆料J0中各粉体的粒径为1～20μm。
在本实施例中，所述步骤4)中孔径M1的取值范围为20≤M1≤300。
实施例3
该制备方法包括以下步骤：
1)在N2的保护下，分别将经预处理后的α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体制成微纳粉体S1、S2、S3和S4；
2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中，在N2的保护下进行成分混合，形成混合粉料S0；
3)将混合粉料S0转移至砂磨机中，转移过程中保持无氧气接触，并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨，以制成微纳浆料J0；
4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒，并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛；
5)将筛分大于M1+100μm和小于M1的颗粒重新输送至砂磨机进行研磨，而对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后，即得本发明的隔离粉产品。
在本实施例中，所述混合粉料S0中α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体的比例分别为90％、9％、0.5％、0.5％。
在本实施例中，所述步骤1)中对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体进行预处理的具体操作为：
使用具有加温装置的混料器对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体各自进行充分混匀和除湿，同时不停地向各个粉体中充入N2，以去除各个粉体中的氧气。
在本实施例中，所述步骤2)中粉体混料机的混料转速为100r/min。
在本实施例中，所述步骤3)中砂磨机的内壁和磨介球为AlN制成。
在本实施例中，所述步骤3)中胶结剂为PMA、PMMA和PMB的混配物。
在本实施例中，所述步骤3)中砂磨机制成的微纳浆料J0中各粉体的粒径为20μm。
在本实施例中，所述步骤4)中孔径M1的取值范围为20≤M1≤300。
实施例4
本实施例提供了一种隔离粉，其由实施例1-3的任一的隔离粉的制备方法制成。
实施例5
本实施例提供了一种隔离粉的应用，具体为，所述隔离粉在氮化铝基板生产加工上的应用。
实验过程：
取上述实施例1-3的原料添加比例和加工参数分别制备成的隔离粉产品，并使用它们分别进行效果试验，以分别测试它们在进行氮化铝基板生产加工上的使用效果，具体使用效果数据如下表1所示：
表1:
从上述实验数据中可以看出，从消耗氮化铝基板板材的氧气和提高板材的热导率两方面综合来说，采用实施例2的比例及加工参数制备而成的隔离粉，在进行氮化铝基板板材加工过程中，隔离粉能够很好的消耗板材中的氧气，并且能够大幅提高板材的热导率，因此采用实施例2的比例及加工参数作为最优实施例。
本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
上面结合附图对本实施例的实施例进行了描述，但是本实施例并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实施例的启示下，在不脱离本实施例宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本实施例的保护之内。
Claims (10)
1.一种隔离粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)在N2的保护下，分别将经预处理后的α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体制成微纳粉体S1、S2、S3和S4；
2)将前述的微纳粉体S1、S2、S3和S4按比例输送至粉体混料机中，在N2的保护下进行成分混合，形成混合粉料S0；
3)将混合粉料S0转移至砂磨机中，转移过程中保持无氧气接触，并同时加入无水乙醇和胶结剂进行研磨，以制成微纳浆料J0；
4)使用喷雾造粒机对微纳浆料J0进行造粒，并用孔径分别为M1+100μm和M1的筛子对颗粒进行过筛；
5)将筛分大于M1+100μm和小于M1的颗粒重新输送至砂磨机进行研磨，而对中间尺寸的颗粒进行排胶处理后，即得本发明的隔离粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种隔离粉及其制备方法，其特征在于，所述混合粉料S0中α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体的比例分别为75％-90％、9％-14％、0.5％-5％、0.5％-6％。
3.根据权利要求1所述的一种隔离粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体进行预处理的具体操作为：
使用具有加温装置的混料器对α-Si3N4粉体、BN粉体、活性炭和Si粉体各自进行充分混匀和除湿，同时不停地向各个粉体中充入N2，以去除各个粉体中的氧气。
4.根据权利要求1所述的一种隔离粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中粉体混料机的混料转速为80-110r/min。
5.根据权利要求1所述的一种隔离粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中砂磨机的内壁和磨介球为Si3N4或AlN制成。
6.根据权利要求1所述的一种隔离粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中胶结剂为PMA、PMMA或PMB中的一种或两种以上混配物。
7.根据权利要求1所述的一种隔离粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中砂磨机制成的微纳浆料J0中各粉体的粒径为1～20μm。
8.根据权利要求1所述的一种隔离粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中孔径M1的取值范围为20≤M1≤300。
9.一种隔离粉，其特征在于，由权利要求1-8任一所述的隔离粉的制备方法制成。
10.一种隔离粉的应用，其特征在于，所述隔离粉在氮化铝基板生产加工上的应用。
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