CN115602451B - 一种多孔复合驻极体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及驻极体材料领域，尤其涉及一种多孔复合驻极体制备方法，包括以下步骤：（S.1）在传声器背极板上均匀涂覆氟碳树脂分散液，在传声器背极板表面形成未成膜的氟碳树脂涂层；（S.2）将表面含有氟碳树脂涂层的传声器背极板加热至玻璃化温度，进行热处理；（S.3）向经过热处理的氟碳树脂涂层表面覆盖一层驻极体薄膜，升温进行热烧结冷却得到所述多孔复合驻极体。通过本发明中的制备方法，能够得到内部均匀分布有多孔结构的复合驻极体，从而能够有效提升复合驻极体在高温条件下的电荷存储性能.本发明相较于现有的复合驻极，其生产工艺大大简化，可以实现工艺稳定性的提升，并且具有节能减排的效果。
Description
技术领域
本发明涉及驻极体材料领域，尤其涉及一种多孔复合驻极体制备方法。
背景技术
以氟碳聚合物为代表的高绝缘性氟聚合物，是当今最重要的商业化非极性有机驻极体材料之一。由于它突出的空间电荷储存稳定性、高机械强度、罕见的化学惰性以及良好的生物相容性等优点使得它在驻极体传感器和驱动器、驻极体马达、驻极体辐射计量仪以及宽温区的驻极体空气过滤器等方面得到了广泛的应用。
驻极体测量传声器相较于传统外极化型的测量传声器对后端的电路要求低很多，可以实现便携测试的应用。随着使用驻极体技术的测量传声器应用范围越来越广泛，其在某些特定的环境下也暴露出了一些缺点。例如，在高温下驻极体的电荷保存能力会出现严重的下降（高温引起驻极体表面电荷脱陷），此缺陷即导致驻极体测量传声器在高温环境下无法长期工作的问题。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的驻极体材料在高温环境下电荷保存能力下降的缺陷，提供了一种多孔复合驻极体制备方法以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种多孔复合驻极体制备方法，包括以下步骤：
（S.1）在传声器背极板上均匀涂覆氟碳树脂分散液，烘干氟碳树脂分散液中的溶剂，从而在传声器背极板表面形成未成膜的氟碳树脂涂层；
（S.2）将表面含有氟碳树脂涂层的传声器背极板加热至温度T1，进行热处理；
所述温度T1位于氟碳树脂涂层的玻璃化温度与熔点温度之间；
（S.3）向经过热处理的氟碳树脂涂层表面覆盖一层驻极体薄膜，升温至温度T2进行热烧结，使得氟碳树脂涂层熔融成膜并与驻极体薄膜粘结成为一体，冷却得到所述多孔复合驻极体。
如背景技术中所述，现有技术中的驻极体材料在高温环境下其电荷保存能力会出现严重的下降。为了克服这一缺陷，研发人员常常会在对驻极体材料进行一定的改性处理，例如向驻极体材料中掺杂一定的无机驻极体材料或者在驻极体材料中引入多孔结构，从而提高驻极体在高温环境下的电荷存储的稳定性。
现有技术中为了向驻极体材料中引入多孔结构，通常会直接使用市售的多孔薄膜材料（相关专利详见公开号为CN 113497179A、CN 114043793A或者CN 114919247A），但是市售的多孔薄膜材料由于其结构以及组分已经固定，无法进一步改性。为了克服这一缺陷，公开号为TWI434576B的专利公开了使用悬浮四氟乙烯树脂与至少一种无机添加物混合均匀后，通过拉伸成型的方式，从而形成微孔聚四氟乙烯为组成材料的薄膜，然而由于在拉伸成型过程中，薄膜的各部分所受到的拉力并不均匀，导致薄膜表面的微孔结构的尺寸以及位置无法有效控制，导致其对于高温条件下的电荷存储性能无法进一步提升。
基于以上背景，本发明中采用了一种创新性的方式，以致力于得到一种包含有均匀的多孔结构的复合驻极体，从而有效提升复合驻极体在高温条件下的电荷存储性能。
本发明中复合驻极体包含双层结构，其包括包覆在传声器背极表面的氟碳树脂膜以及位于氟碳树脂层外部的驻极体薄膜。其中氟碳树脂膜在制备过程中采用氟碳树脂分散液作为原料，在氟碳树脂分散液中氟碳树脂通常以乳液或者颗粒形式分散在溶液中，当将氟碳树脂分散液涂覆在传声器背极板上并烘干后，由于溶剂的蒸发，这些氟碳树脂颗粒之间必然会形成一定的孔隙率。现有技术中为了形成氟碳树脂层，通常会选择将传声器背极板升温至氟碳树脂颗粒的熔点以上温度，从而氟碳树脂颗粒熔融并与周边的氟碳树脂颗粒汇聚，最终烧结形成一整张完整的膜。然而这种直接烧结的方式所形成的氟碳树脂膜由于经过熔融步骤，导致其原本氟碳树脂颗粒之间存在的空隙因为氟碳树脂熔体的流动而消失，使得所得到的氟碳树脂膜为致密实心的氟碳树脂膜，导致其在高温条件下电荷存储性能无法提升。
因此，本发明在传声器背极表面形成未成膜的氟碳树脂涂层后，并没有直接选择熔融成膜，而是在后续的步骤（S.3）中才将其加热成膜，并与步骤（S.3）中的驻极体薄膜复合。其原因在于氟碳树脂涂层在熔点以下温度时，其不具备流动性，因此在氟碳树脂涂层的熔点以下温度时，氟碳树脂颗粒之间的孔隙仍然能够得到保留。然后在其上方覆盖一层驻极体薄膜后，由于氟碳树脂层中的孔隙内部的空气受到驻极体薄膜的阻隔从而无法排出，因此在加热至温度T2后即使氟碳树脂涂层熔融成膜，氟碳树脂膜中的孔隙也依旧能够保持，从而得到了内部具有多孔结构的多孔复合驻极体，进而提升了电荷的存储稳定性能。
上述论述已经表明，通过本发明中的方法能够有效在复合驻极体内部有效形成多孔结构，然而本申请发明人发现，采用上述步骤（即将步骤（1）与步骤（3）直接联用）则会存在以下问题：（1）在经过步骤（S.1）处理后，氟碳树脂颗粒由于溶剂的蒸发，导致其内部残留有一定的内应力以及取向无法释放，导致在后续处理中其孔隙结构会发生一定的变化，不利于孔隙结构的保留；（2）在溶剂烘干后，还存在氟碳树脂颗粒之间的孔隙分布不均匀的问题，这不利于对于电荷的存储。
因此，本发明在步骤（1）与步骤（3）之间还增加了步骤（2）中的热处理步骤。需要说明的是步骤（2）中的玻璃化温度（Tg）是指由玻璃态转变为高弹态所对应的温度，即分子链段能运动的最低温度。本发明中将氟碳树脂涂层在玻璃化温度与熔点温度之间进行热处理的过程中，由于每个氟碳树脂颗粒中的链段能够自由运动，因此能够使得残留在氟碳树脂颗粒中的残余内应力以及取向能够得到有效释放，从而在后续的步骤（S.3）中防止其孔隙结构发生变化。同时由于伴随着链段的运动，使得氟碳树脂颗粒表现出高弹态，因而在热处理过程中氟碳树脂颗粒产生一定的形变，从而使得原本拥挤在一起的氟碳树脂颗粒之间能够自发分散，最终使得氟碳树脂颗粒之间的孔隙分布的均匀性大大提升。因此综上两点，本发明通过了步骤（2）中的热处理能够在保持氟碳树脂颗粒之间孔隙结构的前提下，还能够使得孔隙分布的均匀性大幅提升，这对于最终的电荷存储的稳定性有着明显的帮助。
最后，本发明中采用市售驻极体薄膜作为第二层膜，可以大大简化生产工艺，不用考虑第二层膜稀释、涂覆以及预热等工艺，更可以实现工艺稳定性的提升，并且具有节能减排的效果。
作为优选，所述步骤（S.1）中的氟碳树脂包括聚全氟乙丙烯、四氟乙烯/全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物、乙烯/四氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯中的一种或多种的组合。
作为优选，所述步骤（S.1）中的氟碳树脂涂层的厚度为10~20um。
作为优选，所述步骤（S.1）中的氟碳树脂分散液内部还分散有无机纳米颗粒。
本发明中为了提升复合驻极体的存储稳定性能，在一些优选方案中还在氟碳树脂分散液中分散有无机纳米颗粒，从而能够向氟碳树脂涂层中引入无机纳米颗粒，经过测试发现，在将无机纳米颗粒引入到本发明中的多孔复合驻极体后，其在高温下驻极体的电荷保存能力大幅提升。
同时经过测试，本发明中无机纳米颗粒由于经过了步骤（S.2）中的热处理之后，其与氟碳树脂之间的相容性更加优异。相较于未经过步骤（S.2）中的热处理的无机纳米颗粒添加的复合驻极体，其效果也明显提升，表明无机纳米颗粒的加入与步骤（S.2）之间产生了协同增效作用。
作为优选，所述无机纳米颗粒为氧化铝，其添加量为氟碳树脂分散液质量的5%~10%。
本发明中的无机纳米颗粒为氧化铝，其具有良好的热稳定性能，同时其介电常数较高因而能够有效提升对于电荷捕获以及存储性能。同时其对于多孔复合驻极体的性能也有较为明显的作用，当添加量小于氟碳树脂分散液质量的5%后其对于高温下驻极体的电荷保存能力提升不明显，而当添加量大于氟碳树脂分散液质量的10%后，其会导致氟碳树脂涂层的耐热性能下降、脆性增加，导致使用寿命缩短。
作为优选，所述步骤（S.2）中热处理温度T1为260~280℃，热处理时间为10~30分钟。
作为优选，所述步骤（S.3）中驻极体薄膜包括聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯中的任意一种。
作为优选，所述步骤（S.3）中热烧结过程中Tm≤T2≤Tm+20℃，其中Tm为驻极体薄膜的熔点温度；
热烧结时间为20~50分钟。
本发明中步骤（S.3）中热烧结过程的烧结温度需要高于驻极体薄膜的熔点温度，其原因在于为了使得氟碳树脂涂层熔融成膜，并与驻极体薄膜充分粘结成一体，需要在氟碳树脂涂层以及驻极体薄膜两者的熔点以上温度，使得两层薄膜之间能够熔融粘结成一体。但是由于本发明中氟碳树脂在高温下易分解，因此也需要控制热烧结过程的温度上限，经过测试发现在驻极体薄膜的熔点温度以上20℃内能够保证氟碳树脂的稳定性，防止其分解进而影响产品质量。
作为优选，所述步骤（S.3）中驻极体薄膜的厚度为10~30um。
作为优选，所述步骤（S.3）中驻极体薄膜上表面还放置有一块用于提供下压力的压紧块。
本发明在步骤（S.3）中设置压紧块能够保证驻极体薄膜与氟碳树脂涂层之间的贴合紧密性，使得两者在粘结过程中结合更为牢固，同时也能够保证氟碳树脂涂层中的空隙内部空气不会外溢，保证了电荷存储的稳定性。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）通过本发明中的制备方法，能够得到内部均匀分布有多孔结构的复合驻极体，从而能够有效提升复合驻极体在高温条件下的电荷存储性能；
（2）将无机纳米颗粒引入到本发明中的多孔复合驻极体后，使得无机纳米颗粒与多孔产生协同增效作用，进一步提升高温条件下的电荷存储性能；
（3）本发明相较于现有的复合驻极，其生产工艺大大简化，可以实现工艺稳定性的提升，并且具有节能减排的效果。
附图说明
图1 为本发明实施例1中的工艺流程图。
图2 为本发明实施例1中的步骤（2）结束后得到的传声器背极板的结构示意图。
图3 为本发明实施例1中的步骤（3）的状态示意图。
图4 为本发明实施例1中的步骤（4）以及步骤（5）的状态示意图。
图5 为本发明实施例1中得到的多孔复合驻极体的结构示意图。
图6 为本发明实施例4中的工艺流程图。
其中：传声器背极板11、聚全氟乙丙烯12、四氟乙烯薄膜13、压紧块14、高温烧结炉21、坑洼122、聚全氟乙丙烯颗粒121、气孔123。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多孔复合驻极体制备方法，其工艺流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）在传声器背极板11上均匀涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在85℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）12。聚全氟乙丙烯（FEP）12的厚度为15um，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
此时，传声器背极板11的结构示意图如图2所示，传声器背极板11的上表面均匀涂覆有一层聚全氟乙丙烯（FEP）12的，该聚全氟乙丙烯（FEP）12包括聚全氟乙丙烯（FEP）颗粒121以及位于聚全氟乙丙烯（FEP）颗粒121之间的坑洼122。
（3）结合图3，将表面含有聚全氟乙丙烯（FEP）12的传声器背极板11放入高温烧结炉21内，设置温度并将炉温通过加热器22加热至聚全氟乙丙烯（FEP）12的玻璃化温度以上（270℃），保温15分钟。
（4）将产品随炉冷却至室温，得到表面涂覆有经过热处理的氟碳树脂涂层12的传声器背极板11。
（5）结合图4，将市售聚四氟乙烯薄膜（TPFE）13均匀平铺于经过热处理的氟碳树脂涂层12上方，聚四氟乙烯薄膜（TPFE）13厚度为20um。TPFE薄膜的示例无特定品牌。随后在聚四氟乙烯薄膜13上放置一压紧块14，压紧块14给聚四氟乙烯薄膜（TPFE）13提供一向下的压力P，使聚四氟乙烯薄膜（TPFE）13与聚全氟乙丙烯（FEP）12紧密贴合。
（6）将上述压紧块14、聚四氟乙烯薄膜（TPFE）13、聚全氟乙丙烯（FEP）12以及传声器背极板11一起放入高温烧结炉21，设置温度并将炉温通过加热器22加热至聚四氟乙丙烯（TPFE）13融化温度337±2℃，保温30分钟。此时聚全氟乙丙烯（FEP）12与聚四氟乙烯薄膜（TPFE）13都融化并粘结在一起。此时聚全氟乙丙烯（FEP）12的坑洼122与TPFE之间的空气无法排出，从而在两层膜之间形成气孔123。
（7）将产品随炉冷却至室温，最终得到电荷热稳定性非常优良的多孔复合驻极体，其结构示意图如图5所示。
实施例2
一种多孔复合驻极体制备方法，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）在传声器背极板上均匀涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在100℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）。聚全氟乙丙烯（FEP）的厚度为10um，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
（3）将表面含有聚全氟乙丙烯（FEP）的传声器背极板放入高温烧结炉内，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚全氟乙丙烯（FEP）的玻璃化温度（260℃），保温30分钟。
（4）将产品随炉冷却至室温，得到表面涂覆有经过热处理的聚全氟乙丙烯涂层的传声器背极板。
（5）将市售聚四氟乙烯薄膜（TPFE）均匀平铺于经过热处理的氟碳树脂涂层上方，聚四氟乙烯薄膜（TPFE）厚度为30um。TPFE薄膜的示例无特定品牌。在聚四氟乙烯薄膜上放置一压紧块，压紧块给聚四氟乙烯薄膜（TPFE）提供一向下的压力P，使聚四氟乙烯薄膜（TPFE）与聚全氟乙丙烯（FEP）紧密贴合。
（6）将上述压紧块、聚四氟乙烯薄膜（TPFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）以及传声器背极板一起放入高温烧结炉，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚四氟乙丙烯（TPFE）融化温度337℃±2℃，保温50分钟。此时聚全氟乙丙烯（FEP）与聚四氟乙烯薄膜（TPFE）都融化并粘结在一起。此时聚全氟乙丙烯（FEP）的坑洼与TPFE之间的空气无法排出，从而在两层膜之间形成气孔。
（7）将产品随炉冷却至室温，最终得到电荷热稳定性非常优良的多孔复合驻极体。
实施例3
一种多孔复合驻极体制备方法，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）在传声器背极板上均匀涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在85℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）。聚全氟乙丙烯（FEP）的厚度为20um，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
（3）将表面含有聚全氟乙丙烯（FEP）的传声器背极板放入高温烧结炉内，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚全氟乙丙烯（FEP）的玻璃化温度以上（280℃），保温10分钟。
（4）将产品随炉冷却至室温，得到表面涂覆有经过热处理的氟碳树脂涂层12的传声器背极板。
（5）将市售聚四氟乙烯薄膜（TPFE）均匀平铺于经过热处理的氟碳树脂涂层上方，聚四氟乙烯薄膜（TPFE）厚度为10um。TPFE薄膜的示例无特定品牌。在聚四氟乙烯薄膜上放置一压紧块，压紧块给聚四氟乙烯薄膜（TPFE）提供一向下的压力P，使聚四氟乙烯薄膜（TPFE）与聚全氟乙丙烯（FEP）紧密贴合。
（6）将上述压紧块、聚四氟乙烯薄膜（TPFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）以及传声器背极板一起放入高温烧结炉，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚四氟乙丙烯（TPFE）融化温度345±2℃，保温20分钟。此时聚全氟乙丙烯（FEP）与聚四氟乙烯薄膜（TPFE）都融化并粘结在一起。此时聚全氟乙丙烯（FEP）的坑洼与TPFE之间的空气无法排出，从而在两层膜之间形成气孔。
（7）将产品随炉冷却至室温，最终得到电荷热稳定性非常优良的多孔复合驻极体。
实施例4
一种多孔复合驻极体制备方法，其工艺流程图如图6所示，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）向稀释后的FEP分散液内加入FEP分散液质量8%的纳米Al2O3（三氧化二铝）颗粒，纳米颗粒尺寸20~100纳米。
（3）在传声器背极板上均匀涂覆含有三氧化二铝颗粒的聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在85℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）。聚全氟乙丙烯（FEP）的厚度需要在10~20um之间，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
（4）将表面含有聚全氟乙丙烯（FEP）的传声器背极板放入高温烧结炉内，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚全氟乙丙烯（FEP）的玻璃化温度以上（270℃），保温15分钟。
（5）将产品随炉冷却至室温，得到表面涂覆有经过热处理的氟碳树脂涂层的传声器背极板。
（6）将市售聚四氟乙烯薄膜（TPFE）均匀平铺于经过热处理的氟碳树脂涂层上方，聚四氟乙烯薄膜（TPFE）厚度为20um。TPFE薄膜的示例无特定品牌。随后在聚四氟乙烯薄膜上放置一压紧块，压紧块给聚四氟乙烯薄膜（TPFE）提供一向下的压力P，使聚四氟乙烯薄膜（TPFE）与聚全氟乙丙烯（FEP）紧密贴合。
（7）将上述压紧块、聚四氟乙烯薄膜（TPFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）以及传声器背极板一起放入高温烧结炉，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚四氟乙丙烯（TPFE）融化温度337±2℃，保温30分钟。此时聚全氟乙丙烯（FEP）与聚四氟乙烯薄膜（TPFE）都融化并粘结在一起。此时聚全氟乙丙烯（FEP）的坑洼与TPFE之间的空气无法排出，从而在两层膜之间形成气孔。
（8）将产品随炉冷却至室温，最终得到电荷热稳定性非常优良的多孔复合驻极体。
实施例5
实施例5与实施例4的步骤基本相同，区别在于：步骤（2）中纳米Al2O3（三氧化二铝）颗粒的添加量为稀释后的FEP分散液质量的5%。
实施例6
实施例6与实施例4的步骤基本相同，区别在于：步骤（2）中纳米Al2O3（三氧化二铝）颗粒的添加量为稀释后的FEP分散液质量的10%。
对比例1
一种复合驻极体制备方法，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）在传声器背极板上均匀涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在85℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）。聚全氟乙丙烯（FEP）的厚度为15um，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
（3）将表面含有聚全氟乙丙烯（FEP）的传声器背极板放入高温烧结炉内，设置温度并将炉温通过加热器加热至360℃，保温15分钟，使得聚全氟乙丙烯烧结成膜。
（4）将产品随炉冷却至室温，得到表面包覆有聚全氟乙丙烯膜的传声器背极板。
（5）表面包覆有聚全氟乙丙烯膜的传声器背极板表面涂覆一层聚四氟乙烯（TPFE）分散液，置于烘干箱中，并在85℃条件下烘干聚四氟乙烯（TPFE）分散液中的溶剂，将其放入高温烧结炉内，设置温度并将炉温通过加热器加热至360℃，保温30分钟，使得聚四氟乙烯烧结成膜。
（6）将产品随炉冷却至室温，最终得到复合驻极体。
对比例2
一种多孔复合驻极体制备方法，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）在传声器背极板上均匀涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在100℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）。聚全氟乙丙烯（FEP）的厚度为15um ，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
（3）将市售聚四氟乙烯薄膜（TPFE）均匀平铺于聚全氟乙丙烯上方，聚四氟乙烯薄膜（TPFE）厚度为30um。TPFE薄膜的示例无特定品牌。在聚四氟乙烯薄膜上放置一压紧块，压紧块给聚四氟乙烯薄膜（TPFE）提供一向下的压力P，使聚四氟乙烯薄膜（TPFE）与聚全氟乙丙烯（FEP）紧密贴合。
（4）将上述压紧块、聚四氟乙烯薄膜（TPFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）以及传声器背极板一起放入高温烧结炉，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚四氟乙丙烯（TPFE）融化温度337℃±2℃，保温50分钟。此时聚全氟乙丙烯（FEP）与聚四氟乙烯薄膜（TPFE）都融化并粘结在一起。此时聚全氟乙丙烯（FEP）的坑洼与TPFE之间的空气无法排出，从而在两层膜之间形成气孔。
对比例3
一种多孔复合驻极体制备方法，具体包括以下步骤：
（1）使用蒸馏水对市售聚全氟乙丙烯（FEP）分散液进行稀释，蒸馏水与聚全氟乙丙烯（FEP）分散液比例为1:2。FEP分散液的示例为三爱富公司的FR463分散液。
（2）向稀释后的FEP分散液内加入FEP分散液质量8%的纳米Al2O3（三氧化二铝）颗粒，纳米颗粒尺寸20~100纳米。
（3）在传声器背极板上均匀涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液，涂覆方式不做特殊规定，可以是印刷、喷涂、涂刷、浸渍等多种方式，涂覆完成后，置于烘干箱中，并在100℃条件下烘干FEP分散液中的溶剂，从而在背极板表面形成未成膜的聚全氟乙丙烯（FEP）。聚全氟乙丙烯（FEP）的厚度需要在10~20um之间，如果厚度不达所需厚度，可以重复步骤（2）直至达到所需厚度。
（4）将市售聚四氟乙烯薄膜（TPFE）均匀平铺于聚全氟乙丙烯上方，聚四氟乙烯薄膜（TPFE）厚度为30um。TPFE薄膜的示例无特定品牌。在聚四氟乙烯薄膜上放置一压紧块，压紧块给聚四氟乙烯薄膜（TPFE）提供一向下的压力P，使聚四氟乙烯薄膜（TPFE）与聚全氟乙丙烯（FEP）紧密贴合。
（5）将上述压紧块、聚四氟乙烯薄膜（TPFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）以及传声器背极板一起放入高温烧结炉，设置温度并将炉温通过加热器加热至聚四氟乙丙烯（TPFE）融化温度337℃±2℃，保温50分钟。此时聚全氟乙丙烯（FEP）与聚四氟乙烯薄膜（TPFE）都融化并粘结在一起。此时聚全氟乙丙烯（FEP）的坑洼122与TPFE之间的空气无法排出，从而在两层膜之间形成气孔。
对比例4
对比例4与实施例4的步骤基本相同，区别在于：步骤（2）中纳米Al2O3（三氧化二铝）颗粒的添加量为稀释后的FEP分散液质量的3%。
对比例5
对比例5与实施例4的步骤基本相同，区别在于：步骤（2）中纳米Al2O3（三氧化二铝）颗粒的添加量为稀释后的FEP分散液质量的15%。
对比例6
对比例6与实施例4的步骤基本相同，区别在于：步骤（2）中添加的无机纳米颗粒为纳米二氧化硅。
对比例7
对比例7与实施例4的步骤基本相同，区别在于：步骤（2）中添加的无机纳米颗粒为炭黑。
【性能测试】
对实施例1~6以及对比例1~7中制备得到的复合驻极体高温电荷保持率测试，测试步骤如下：
（1）充电：对驻极体通过栅控恒压电晕充电，充电参数如下：高压-12000v，中压-800v，驻极体的背极板接地，温度150℃，时长10min，使用表面电荷计测量驻极体表面初始电位；
（2）老化测试：将样品放入150℃的高温干燥炉中进行老化10小时，高温会加快电荷迁移脱陷。中间每隔一定时间进行检测表面电位，通过将经过老化后得到的表面电位与初始电位进行比较，计算电荷存储率。
测试结果如下表1所示：
表1 实施例与对比例中高温电荷存储率结果表
【结论】
通过分析上表中数据可知：本发明实施例1~6中制备得到的多孔复合驻极体其在高温下具有良好的电荷存储效果。
将实施例1~3与实施例4~6进行比较后我们发现：实施例4~6中由于在多孔复合驻极体中引入了一定量的氧化铝，因此其电荷储存效果大幅提升，表明氧化铝的加入对于电荷储存有着明显的提升效果。
将实施例1与对比例1进行比较后我们发现：对比例1中采用传统的分步烧结成膜的方式，其复合驻极体为传统的实心结构。相较于对比例1中传统的复合驻极体的制备方法，通过实施例1中的方法能够在复合驻极体中引入多孔结构，同时其制备条件相较于对比例1而言更加温和，从而不会使得复合驻极体过热分解，使得其在高温下的电荷存储性能大幅提升。
将实施例1与对比例2进行比较后我们发现：对比例2中在涂覆聚全氟乙丙烯（FEP）分散液后未进行热处理步骤，而是直接与聚四氟乙烯薄膜复合，导致其内部的聚全氟乙丙烯内部的孔隙的结构以及大小分布不均匀，从而导致其电荷存储性能不佳。
将实施例4与对比例3进行比较后我们发现：对比例3中虽然添加了一定量的氧化铝，但是其未经过热处理步骤，导致其内部的孔隙的结构以及大小分布仍然不均匀，使得其电荷存储性能相较于对比例2而有一定提升，但是其性能却远远不如经过热处理后的实施例4。
将实施例4、对比例4以及对比例5进行比较后我们发现：氧化铝的添加量对于高温下的电荷存储性能有着较为明显的影响，随着氧化铝的添加量的增加，其高温下的电荷存储性能有着上升的趋势，但是氧化铝的添加量在3%时，其增加幅度不明显。而当添加量在15%时，其在经过短时间的热处理后的电荷存储性能较为优异，但是随着热处理时间的延长，其容易开裂，使得驻极体无法应用。
将实施例4、对比例6以及对比例7进行比较后我们发现：不同种类的无机纳米颗粒添加对于高温下的电荷存储性能有着显著的影响，相较于二氧化硅以及炭黑颗粒，氧化铝不仅具有良好的热稳定性能，同时其介电常数较高，因而能够有效提升对于电荷捕获以及存储性能。
Claims (10)
1.一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（S.1）在传声器背极板上均匀涂覆氟碳树脂分散液，烘干氟碳树脂分散液中的溶剂，从而在传声器背极板表面形成未成膜的氟碳树脂涂层；
（S.2）将表面含有氟碳树脂涂层的传声器背极板加热至温度T1，进行热处理；
所述温度T1位于氟碳树脂涂层的玻璃化温度与熔点温度之间；
（S.3）向经过热处理的氟碳树脂涂层表面覆盖一层驻极体薄膜，升温至温度T2进行热烧结，使得氟碳树脂涂层熔融成膜并与驻极体薄膜粘结成为一体，冷却得到所述多孔复合驻极体；
所述步骤（S.3）中热烧结过程中Tm≤T2≤Tm+20℃，其中Tm为驻极体薄膜的熔点温度。
2.根据权利要求1所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.1）中的氟碳树脂包括聚全氟乙丙烯、四氟乙烯/全氟烷氧基乙烯基醚共聚物、乙烯/四氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.1）中的氟碳树脂涂层的厚度为10~20um。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.1）中的氟碳树脂分散液内部还分散有无机纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述无机纳米颗粒为氧化铝，其添加量为氟碳树脂分散液质量的5%~10%。
6.根据权利要求1~3中任意一项所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.2）中热处理温度T1为260~280℃，热处理时间为10~30分钟。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.3）中驻极体薄膜包括聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.3）中热烧结时间为20~50分钟。
9.根据权利要求8所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.3）中驻极体薄膜的厚度为10~30um。
10.根据权利要求8所述的一种多孔复合驻极体制备方法，其特征在于，
所述步骤（S.3）中驻极体薄膜上表面还放置有一块用于提供下压力的压紧块。
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