CN115595529A - 一种钛碳化硅/at13高温吸波涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，该方法包括：一、机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂；二、等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层。本发明采用机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂，然后采用等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层，避免了Ti3SiC2的氧化分解，提高了涂层的抗氧化能力，保证了Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的质量，同时该涂层致密度高、涂层与基体结合度好，具有良好的高温微波吸收性能，弥补了高温吸波涂层领域材料体系相对单一的现状。
Description
技术领域
本发明属于高温电磁波吸收技术领域，具体涉及一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法。
背景技术
近年来，随着电磁技术的迅速发展，电磁污染已逐渐成为对人类健康、电子设备和军事安全产生严重威胁的污染源之一。电磁吸波材料能有效地解决电磁波所造成的污染问题，但应用领域的复杂性和严峻性对吸波材料的实用性提出了更多的要求。吸波材料在某些场合要兼备耐热性、保温隔热性、低密度和良好的力学性能，开发恶劣环境下的多功能吸波材料已经成为目前电磁吸波材料的研究重点和难点。
相比于结构型吸波材料所具有的设计与应用较为复杂的缺点，涂覆型吸波材料凭借不改变外形结构、应用维修方便等优势受到广泛应用。在传统制备涂敷型吸波涂层的技术中，物理涂敷法由于通常采用树脂作为基体，且使用有机溶剂等原因，涂层往往难以运用于高温极端环境。因此探索适合于高温环境下的涂层制备技术对高温吸波领域的发展与运用具有重要意义。
等离子喷涂技术主要通过非转移电弧使工作气体形成等离子体，而后经过不同工艺的喷嘴形成具有不同速度的等离子焰流，等离子焰流将喷涂材料加热熔融后喷射碰撞射到基体上，从而形成涂层。在喷涂过程中粒子具有较高的动能及热能使得基体和粒子之间或粒子之间形成良好的结合，并且涂层的厚度可控。此外，由于陶瓷、金属氧化物等高熔点材料也适用于等离子喷涂，因此相比于传统喷涂方法，等离子喷涂具有显著的优势，采用等离子喷涂技术制备高温吸波涂层具有广阔的前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法。该方法采用械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂，经等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层，避免了Ti3SiC2的氧化分解，提高了涂层的抗氧化能力，同时该涂层致密度高、涂层与基体结合度好，具有良好的高温微波吸收性能，弥补了高温吸波涂层领域材料体系相对单一的现状。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂：将Ti3SiC2与AT13放入研钵中，然后将聚乙烯醇溶液作为粘合剂加入到研钵中持续搅拌成胶状，再进行干燥、研磨成粉和过筛，制备得到Ti3SiC2/AT13复合吸波剂；
步骤二、等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层：以步骤一中制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂为原料进行等离子喷涂，制备得到Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层。
针对钛碳化硅Ti3SiC2具有优异的电损耗能力，但其抗氧化能力较差、难以在高温环境下发挥良好吸波性能的技术缺陷，本发明提供了一种基于掺杂MAX相材料Ti3SiC2的高温吸波涂层，首先采用机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂，使得Ti3SiC2与AT13充分均匀分散并产生相互作用，且Ti3SiC2吸波材料附着在AT13基体颗粒上，从而在等离子喷涂法的过程中实现了吸波材料与基体的同步沉积，提高了沉积效率，并发挥基体对吸波材料的保护作用，提高了吸波材料的抗氧化能力，制备得到Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层。同时，由于等离子喷涂过程中的激冷现象阻碍了AT13基体中亚稳相γ-Al2O3转变为稳态α-Al2O3，本发明通过引入Ti3SiC2有效抑制了等离子喷涂过程中的激冷现象，促进了稳态α-Al2O3的生成，提高了Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的质量。另外，Ti3SiC2吸波材料附着在AT13基体颗粒，减少了高温喷涂过程中AT13基体的TiO2发生脱氧现象形成TiO2-x的无定形态，有利于不定型TiO2含量的降低，进一步提高了AT13基体的稳定性。
上述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的7％以下。本发明通过控制Ti3SiC2的质量，避免其过量导致高温吸波涂层的阻抗匹配性能下降、从而影响其吸波性能，同时避免其过少导致高温吸波涂层的微波损耗能力太差、难以达到有效的吸波效果。
上述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥在恒温干燥箱中进行，干燥的温度为130℃～150℃，时间为10h～15h，所述过筛采用160目筛。本发明通过控制干燥的温度和时间，保证了干燥效果；通过控制过筛的筛网目数160目即对应98μm，进而控制Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的粉末粒径，使其适宜等离子喷涂，避免粒径过大导致物料熔融不彻底影响高温吸波涂层的质量，同时避免粒径过小容易在等离子喷枪枪口处桥连、造成喷枪堵塞。
上述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述等离子喷涂采用的主气为N2体积含量为5％～10％的Ar-N2混合气体，主气流量为20L/min，电压为30V，电流为250A，送粉气为N2，送粉速率为2.5g/min，送粉气流量为5L/min，喷涂距离100mm。本发明通过控制等离子喷涂的主气为Ar-N2混合气体，一方面防止Ti3SiC2氧化形成TiO2和SiO2、从而失去吸波性能，另一方面有效调节等离子气体的热焓值，促进Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的充分熔融，有利于提升Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的质量。
上述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为5％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂，然后采用等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层，避免了Ti3SiC2的氧化分解，提高了涂层的抗氧化能力，同时具有良好的高温微波吸收性能，弥补了高温吸波涂层领域材料体系相对单一的现状。
2、本发明采用等离子喷涂法制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层致密度高、涂层与基体结合度好，保证了Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的质量。
3、本发明制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层具有优异的耐高温性能，可耐700℃高温而不发生氧化反应。
4、本发明制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层具有良好的高温吸波性能，当涂层厚度为1.4mm时，873K时在X波段的有效带宽(＜-10dB)可达2.2GHz，涂层厚度为1.4mm时，在873K时的有效带宽可达2.2GHz，当涂层厚度为1.5mm时，在773K获得最大有效带宽为1.95GHz。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的微观形貌图。
图2为本发明实施例1中经等离子喷涂后的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的微观形貌图。
图3为本发明实施例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的端面微观形貌图。
图4a为本发明实施例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层变温复介电常数实部ε′随频率的变化图。
图4b为本发明实施例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层变温复介电常数虚部ε″随频率的变化图。
图5为本发明实施例1～实施例3和对比例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的XRD图。
图6a为本发明实施例4制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂和Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的TG图。
图6b为本发明实施例4制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂和Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的DSC图。
图7a为本发明实施例1制备的厚度1.4mm的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在不同温度下的反射率损耗图。
图7b为本发明实施例5制备的厚度1.5mm的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在不同温度下的反射率损耗图。
图7c为本发明实施例6制备的厚度1.8mm的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在不同温度下的反射率损耗图。
图7d为本发明实施例7制备的厚度2.2mm的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在不同温度下的反射率损耗图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂：将Ti3SiC2与AT13放入研钵中，然后将聚乙烯醇溶液作为粘合剂加入到研钵中持续搅拌成胶状，再放入恒温干燥箱中在150℃进行干燥10h，研磨成粉和过160目筛，制备得到Ti3SiC2/AT13复合吸波剂；所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的5％；
步骤二、等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层：采用铝制基板，以步骤一中制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂为原料进行等离子喷涂，在铝制基板上制备得到厚度为1.4mm的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层；所述等离子喷涂采用的主气为N2体积含量为5％的Ar-N2混合气体，送粉气为N2，主气流量20L/min，电压30V，电流250A，送粉速率2.5g/min，送粉气流量5L/min，喷涂距离100mm；所述Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为5％。
图1为本实施例制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的SEM图，图1中右上角为方框处的放大图，从图1可以看出，采用机械团聚造粒法制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的粉末颗粒形状规则，颗粒形貌表现为由粒径更小的不规则颗粒团聚而成的球状，从颗粒表面仍能分辨出Ti3SiC2不规则的层片状结构，说明采用机械团聚造粒法使得Ti3SiC2和AT13在均匀分散的前提下产生相互粘接作用，使得Ti3SiC2附着在AT13基体颗粒上；同时，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的粉末颗粒具有良好的流动性，有利于采用热喷涂工艺制备吸波涂层。
图2为本实施例中经等离子喷涂后的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的SEM图，从图2可以看出，相较于图1，经等离子喷涂后的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的颗粒仍保持了良好的球状结构，且颗粒形状更加规则、颗粒表面更加光洁致密，说明Ti3SiC2/AT13复合吸波剂在超高温等离子焰流中的加热熔融较为充分，有利于形成致密的吸波涂层。
图3为本实施例制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的端面微观形貌图，从图3可以看出，该Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层与铝制基板之间的结合度较高，且Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中未出现明显的分层现象，说明Ti3SiC2/AT13复合吸波剂粉末熔融程度较好，经过等离子喷涂的高速焰流喷射到铝制基板后的扁平化程度较高，有利于提高Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层与铝制基板的结合强度。
图4a为本发明实施例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层变温复介电常数实部ε′随频率的变化图，图4b为本发明实施例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层变温复介电常数虚部ε″随频率的变化图，从图4a和图4b可知，Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层变温复介电常数实部ε′随温度的升高表现出明显的逐渐增大趋势，变温复介电常数虚部ε″在温度小于673K时基本不发生变化，但当温度高于673K时表现出随频率增大而增大的趋势，且相比于较低温度(300K～573K)，变温复介电常数虚部ε″在在673K、773K和873K的低频处数值更小，且ε′和ε″的最大值分别为38.7和18.5，说明本发明采用等离子喷涂工艺有助于抑制Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层复介电常数随温度增加过快的情况，有利于Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在高温下具有更好的抗阻匹配性能，拓宽了Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的有效工作温度。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤一中所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的3％，对应步骤二中Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为3％。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤一中所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的7％，对应步骤二中Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为7％。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为：步骤一中所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的0％，对应步骤二中Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为0％。
图5为本发明实施例1～实施例3和对比例1制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的XRD图，从图5可看出，相较于对比例1仅采用AT13制备高温吸波涂层，本发明实施例1～实施例3制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中γ-Al2O3的特征峰相比于α-Al2O3的特征峰的强度均明显减弱，且Ti3SiC2的质量含量越高，减弱越明显，说明本发明通过在高温吸波涂层中引入Ti3SiC2抑制了等离子喷涂过程中的激冷现象，促进了稳态α-Al2O3的转变，同时有利于不定型TiO2含量的降低；另外，Ti3SiC2在等离子喷涂的氧分压不足、高温环境下分解产生TiC影响高温吸波涂层的吸波性能，而α-Al2O3与TiO2反应生成Al2TiO5。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤一中所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的30％，对应步骤二中Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为30％。
图6a为本发明实施例4制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂和Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的TG图，从图6a可以看出，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂和Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在室温至1200℃下处于放热状态，其中，当温度高于597℃时Ti3SiC2/AT13复合吸波剂出现了强烈的放热现象，且到达最大测试温度1200℃时仍没有出现明显的峰值，说明整个加热过程中Ti3SiC2的分解将持续进行，而Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在整个加热过程中的热流均较小，说明Ti3SiC2的氧化过程较为缓慢，即本发明采用机械团聚造粒法结合等离子喷涂法制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层具有优良的高温抗氧化性能。
图6b为本发明实施例4制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂和Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的DSC图，从图6b可以看出，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂质量随温度变化情况为：当温度低于220℃时，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的质量基本保持不变，状态相对稳定；在220℃～420℃时，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂出现了轻微的失重，这主要是由于机械团聚造粒时所用的粘合剂聚乙烯醇分解失重而致；而当温度高于440℃时，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂出现了明显的增重过程，这是由于Ti3SiC2氧化分解所致，整个升温过程结束后，Ti3SiC2/AT13复合吸波剂增重约8％，说明本发明制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的初始氧化温度变化不大，抗氧化性改善不明显；Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层随温度变化情况为：当温度升至700℃时，Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层增重不足1％，而当温度高于700℃后发生明显的增重，整个升温过程结束后，Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层增重约7％，与Ti3SiC2/AT13复合吸波剂的质量变化趋势一致，说明本发明采用机械团聚造粒法结合等离子喷涂法实现了对Ti3SiC2的改性，增强了其抗氧化能力，制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在700℃下基本稳定，具有优良的高温抗氧化性能，拓宽了吸波涂层的工作温度。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤二中制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的厚度为1.5mm。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤二中制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的厚度为1.8mm。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤二中制备的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的厚度为2.2mm。
图7a～图7d分别为本发明实施例1、实施例5～7制备的厚度1.4mm、1.5mm、1.8mm、2.2mm的Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在不同温度下的反射率损耗图，从图7a～图7d可以看出，在同一厚度下，温度升高使得Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层的有效吸波频段向低频移动，同时Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在厚度较小时有更好的高温吸波性能；具体地，当温度为873K、厚度为1.4mm时获得最大有效带宽为2.2GHz，当温度为773K、厚度为1.5mm时获得最大有效带宽为1.95GHz，而当温度为973K时其有效吸波频段较窄，在1.4mm和1.5mm厚度下的有效带宽分别为0.47GHz和0.67GHz；当温度为573K和673K时，Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在厚度为1.8mm时具有良好的吸波性能，有效带宽分别可达2.34GHz和2.66GHz；当温度低于573K时，Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层在厚度为2.2mm时展现出优异的吸波性能，300K、373K和473K时的有效带宽分别为3.37GHz、3.35GHz和3.06GHz。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、机械团聚造粒法制备Ti3SiC2/AT13复合吸波剂：将Ti3SiC2与AT13放入研钵中，然后将聚乙烯醇溶液作为粘合剂加入到研钵中持续搅拌成胶状，再进行干燥、研磨成粉和过筛，制备得到Ti3SiC2/AT13复合吸波剂；
步骤二、等离子喷涂法制备Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层：以步骤一中制备的Ti3SiC2/AT13复合吸波剂为原料进行等离子喷涂，制备得到Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层。
2.根据权利要求1所述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Ti3SiC2的质量为Ti3SiC2与AT13总质量的7％以下。
3.根据权利要求1所述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥在恒温干燥箱中进行，干燥的温度为130℃～150℃，时间为10h～15h，所述过筛采用160目筛。
4.根据权利要求1所述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述等离子喷涂采用的主气为N2体积含量为5％～10％的Ar-N2混合气体，主气流量为20L/min，电压为30V，电流为250A，送粉气为N2，送粉速率为2.5g/min，送粉气流量为5L/min，喷涂距离100mm。
5.根据权利要求1所述的一种钛碳化硅/AT13高温吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述Ti3SiC2/AT13高温吸波涂层中Ti3SiC2质量含量为5％。
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