CN115595116A - 一种硅凝胶及其制备方法和电子产品 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及保护膜技术领域，具体涉及一种硅凝胶及其制备方法和电子产品。以重量份计，该硅凝胶的硅凝胶层中制备原料包括烯烃基聚硅氧烷、甲基MQ树脂、乙烯基硅树脂、交联剂、抗静电剂、缓冲填料、铂金催化剂、抑制剂、稀释溶剂。本发明硅凝胶具有高粘接、高平整度、优良缓冲及良好导电性能等优点，可用于柔性屏的保护。

Description

一种硅凝胶及其制备方法和电子产品
技术领域
本申请涉及保护膜技术领域，具体涉及一种硅凝胶及其制备方法和电子产品。该硅凝胶可应用于曲面屏、折叠屏等电子产品显示模组中面板的固定和保护。
背景技术
随着经济的发展和人民生活质量的提高，具备大屏幕、高屏占比、曲面屏及折叠屏的电子产品已成为主流需求或配置，随之而来的是显示模组向功能集成化和超薄轻量化的方向发展，这种变化趋势导致显示模组的缓冲保护需求日趋重要。
目前，常见的缓冲措施是在面板和固定层之间加入缓冲泡棉胶带，进而实现在跌落或冲击时对面板的保护。常见的缓冲泡棉胶带主要是以缓冲泡棉为基材，在泡棉的单面、双面或涂覆或贴合高粘压敏胶，并复合上离型膜、离型纸制备而成，使用时撕掉离型层，贴合在所需位置实现粘接和保护作用。但此类产品多数存在缓冲性能一般、整体偏厚、制备工序复杂、结构及功能变更繁琐等问题。此外，随着手机、平板电脑等电子产品日趋轻量化、曲面化甚至折叠方案，现在显示模组更倾向于减薄处理，但由于泡棉固有的孔隙结构，导致其在用作柔性屏屏下保护时，会导致屏幕上或多或少映射出孔隙纹路，进而严重到影响高端电子产品的显示效果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硅凝胶及其制备方法和电子产品。该硅凝胶具有高粘接、高平整度、优良缓冲及良好导电性能等优点，可用于柔性屏的保护，能有效避免孔隙映射纹路、膜印等不良显示问题，大幅提高电子产品的显示效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硅凝胶，该硅凝胶包括硅凝胶层，以重量份计，硅凝胶层中各制备原料的用量比例如下：
Figure BDA0003905289670000021
优选地，以重量份计，硅凝胶层中各制备原料的用量比例如下：
Figure BDA0003905289670000022
作为优选，烯烃基聚硅氧烷的结构式如式I所示：
Figure BDA0003905289670000023
其中，R1为1～8个碳原子的烷烃基，R2为1～8个碳原子的不饱和烯烃基，m为500～5000，n为0～300，不饱和烯烃基含量为0.03％～1.0％。
优选地，R1为甲基，R2为乙烯基，m为2000～5000，n为0～50，乙烯基含量为0.05％～0.5％。
作为优选，甲基MQ树脂的分子式为(Me3SiO0.5)e(SiO2)，其中，e为0.6～0.9，羟基含量不大于1.0％。
作为优选，乙烯基硅树脂为乙烯基MQ硅树脂、乙烯基MDQ硅树脂、乙烯基MTQ硅树脂中的至少一种，乙烯基硅树脂的分子式为：(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(MeSiO3/2)d(SiO2)，其中，a＝0～1.0，b＝0～0.5，a+b＝0.5～1.2，c＝0～1.0，d＝0～1.0；乙烯基硅树脂中乙烯基含量为0.1％～3.0％。
其中，c和d根据需要进行选择，分别对应的是MDQ和MTQ有机硅树脂。
更优选地，乙烯基硅树脂为乙烯基MQ硅树脂、乙烯基MDQ硅树脂，其中，乙烯基含量为0.5％～2.0％，M/Q为0.6～0.9。
在本发明提供的具体实施例中，乙烯基MQ硅树脂的分子式中，a＝0～1.0，b＝0～0.5，a+b＝0.5～1.2，c＝0，d＝0；乙烯基含量为0.5％～2.0％，M/Q为0.6～0.9。
在本发明提供的具体实施例中，乙烯基MDQ硅树脂的分子式中，a＝0～1.0，b＝0～0.5，a+b＝0.5～1.2，c＝0～1.0，d＝0；乙烯基含量为0.5％～2.0％，M/Q为0.6～0.9。
作为优选，交联剂为端侧含氢硅油，其结构式如式II所示：
Figure BDA0003905289670000031
其中，R1为1～8个碳原子的烷烃基，R3为氢基，p为0～200，k为0～200。
优选地，式II中R1为甲基，P为0～60，k为5～60，端侧含氢硅油的含氢量为0.05％～1.5％。
作为优选，抗静电剂选自炭黑、石墨片、碳纳米管、纳米银线、锂盐、离子液体、离子液体聚合物的一种或几种。
作为优选，缓冲填料为缓冲微球和/或发泡微球；缓冲填料的直径为2～30μm；缓冲填料的表层包裹树脂或硅橡胶，内部为高弹性橡胶或经发泡的中空结构。
作为优选，铂金催化剂为陶氏催化剂DC-4000。
作为优选，抑制剂为甲基丁炔醇。
作为优选，稀释溶剂为甲苯和/或乙酸乙酯。
对于上述抗静电剂、缓冲填料、铂金催化剂、抑制剂、稀释溶剂的种类并非限定于此，只要是本领域认可的种类，均在本发明的保护范围内。
作为优选，硅凝胶层中Si-H/C＝C的摩尔比为0.5～3。
作为优选，硅凝胶层的厚度为50～500μm；在此厚度范围内，硅凝胶层的180°钢板剥离力为500～3000gf/in，断裂伸长率≥300％，拉伸强度≥0.8MPa，体积电阻率≤5×1011Ω·m，落球高度≥25mm。
优选地，硅凝胶层的厚度为50～300μm。在此厚度范围内，硅凝胶层的180°钢板剥离力≥1200gf/in，落球高度≥45mm。
作为优选，硅凝胶还包括离型膜层，离型膜层复合在硅凝胶层至少一侧表面。
作为优选，离型膜层为透明氟素离型膜层，离型膜层的厚度为25～100μm。
作为优选，离型膜层的基材为PET材质。
优选地，硅凝胶层两侧表面分别复合有第一离型膜层和第二离型膜层。
优选地，第一离型膜层为轻离型膜层，离型力为1～5gf/in，厚度为50～100μm。
优选地，第二离型膜层为重离型膜层，离型力为5～15gf/in，厚度为25～75μm。
作为优选，第二离型膜层的实际撕开力与第一离型膜层实际撕开力的比值为1.2/1～3/1。
本发明还提供了上述硅凝胶的制备方法，该硅凝胶层的制备方法包括如下步骤：
将烯烃基聚硅氧烷、部分稀释溶剂、抑制剂混合，搅拌，加入剩余稀释溶剂、甲基MQ树脂、抗静电剂，选择添加或不添加乙烯基硅树脂、缓冲填料，然后搅拌，依次加入交联剂和铂金催化剂，继续搅拌，得到硅凝胶浆料；对硅凝胶浆料进行固化定型，得到硅凝胶层。
作为优选，交联剂与铂金催化剂的加入时间间隔为5～10min。
作为优选，搅拌时物料的温度不超过40℃。
作为优选，搅拌的时间为60～120min，保证物料充分溶解分散。
作为优选，硅凝胶还包括离型膜层，定型方法包括：将硅凝胶浆料涂布于离型膜层离型面，经过烘烤固化后制得；
或者，将硅凝胶浆料涂布于一离型膜层离型面，经过烘烤固化，然后复合另一离型膜制得。
作为优选，固化时硅凝胶层膜面的温度不低于150℃。
本发明还提供了一种具有柔性屏幕的电子产品，依次包括显示面板、上述硅凝胶和固定层。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、相较于现有柔性屏屏下保护用缓冲泡棉技术方案，本发明产品具有高粘接力、高效的缓冲效果和适宜的导电性能，且表面平整度高，能有效避免孔隙映射纹路、膜印等不良显示问题，大幅提高电子产品的显示效果。可应用于曲面屏、折叠屏等电子产品显示模组中面板的固定和保护。
本发明硅凝胶缓冲性能优良，且因为主链为Si-O-Si，键能更高，产品柔顺性更好，耐候耐久，易贴合。
2、本发明通过在离型膜上直接涂布、固化制备硅凝胶胶膜，相对于现有的缓冲泡棉，工艺简单，由原有的3-5步制备工艺缩短至1步完成，良率提升，成本压缩。可见，本发明制备方法将原本的多次成型、贴合大幅简化为一次成型(可一次工序涂布成型)，降低生产成本、提高生产效率。
由于胶膜直接在离型膜上涂布固化成型，产品无孔隙，平整度高，完全区别于泡棉的大孔隙本体结构，在适当压缩下，也不存在孔隙映射问题，尤其适用于柔性电子产品显示模组的缓冲、固定场景。
3、此外，由于生产结构的简化和集成，能够根据客户需求快速更改产品配方和性能，做定制化产品，不用整合多方面资源，效率高，响应速度大幅度提升。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图中：①-第一离型膜层、②-高缓冲强粘接硅凝胶层、③-第二离型膜层。
具体实施方式
本发明公开了一种硅凝胶及其制备方法和电子产品，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明中所用试剂、仪器或材料等均可通过商业渠道获得。
以下实施例中，所用的烯烃基聚硅氧烷的结构式如式I所示：
Figure BDA0003905289670000061
R1为甲基，R2为乙烯基，m为4500，n为15，乙烯基含量为0.13％。
所用甲基MQ树脂的分子式为(Me3SiO0.5)e(SiO2)，其中，e为0.75，羟基含量不大于1.0％。
所用乙烯基硅树脂的分子式为：
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(MeSiO3/2)d(SiO2)
乙烯基硅树脂为乙烯基MQ硅树脂、乙烯基MDQ硅树脂。
在本发明提供的具体实施例中，乙烯基MQ硅树脂的分子式中，乙烯基含量为2.0％，M/Q为0.75。
在本发明提供的具体实施例中，乙烯基MDQ硅树脂的分子式中，c＝0.15～0.3，d＝0；乙烯基含量为1.5％，M/Q为0.8。
所用交联剂为端侧含氢硅油，其结构式如式II所示：
Figure BDA0003905289670000071
其中，R1为甲基，P为0～60，k为5～60，端侧含氢硅油的含氢量为0.05％～1.5％。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
1、高缓冲硅凝胶的组成如下(以重量份计)：
Figure BDA0003905289670000072
2、高缓冲硅凝胶的制备方法：
在搅拌釜中依次加入57.5份乙烯基聚硅氧烷、0.45份甲基丁炔醇(抑制剂)，加入100份甲苯，机械搅拌90min，充分分散后补加剩余的甲苯和乙酸乙酯的混合液，依次加入57.5份甲基MQ树脂、35份乙烯基MQ硅树脂、3.0份炭黑(抗静电剂)，3.0份直径为3.5μm、硬度为38HA的缓冲微球(缓冲填料)，机械高速搅拌60分钟，依次加入1.8份1.2％含氢量的交联剂、2.25份DC 4000(铂金催化剂)，加入间隔时间为5min，继续搅拌30分钟，得到涂布液。
采用刮刀涂布头，在第一离型膜离型面涂布上述涂布液，之后经过160℃高温区烘箱固化，复合第二离型膜，得到最终产品(见图1)。
实施例2
1、高缓冲硅凝胶的组成如下(以重量份计)：
Figure BDA0003905289670000081
2、高缓冲硅凝胶的制备方法：
在搅拌釜中依次加入60份乙烯基聚硅氧烷、0.45份甲基丁炔醇(抑制剂)，加入100份甲苯，机械搅拌90min，充分分散后补加剩余的甲苯和乙酸乙酯的混合液，依次加入78份甲基MQ树脂、12份乙烯基MDQ硅树脂、3.5份长径比为3000的单壁碳纳米管(抗静电剂)，8.0份直径为15μm、硬度为21HA的缓冲微球(缓冲填料)，机械高速搅拌60分钟，依次加入1.5份0.9％含氢量的交联剂、2.25份DC 4000(铂金催化剂)，加入间隔时间为5min，继续搅拌30分钟，得到涂布液。
采用刮刀涂布头，在第一离型膜离型面涂布上述涂布液，之后经过160℃高温区烘箱固化，复合第二离型膜，得到最终产品。
实施例3
此实施例未添加乙烯基硅树脂。
1、高缓冲硅凝胶的组成如下(以重量份计)：
Figure BDA0003905289670000091
2、高缓冲硅凝胶的制备方法：
在搅拌釜中依次加入62.5份乙烯基聚硅氧烷、0.45份甲基丁炔醇(抑制剂)，加入100份甲苯，机械搅拌90min，充分分散后补加剩余的甲苯和乙酸乙酯的混合液，依次加入87.5份甲基MQ树脂、3.0份离子液体(抗静电剂)、3.0份中低倍数发泡微球(缓冲填料)，机械高速搅拌60分钟，依次加入1.0份0.8％含氢量的交联剂、2.25份DC4000(铂金催化剂)，加入间隔时间为5min，继续搅拌30分钟，得到涂布液。
采用刮刀涂布头，在第一离型膜离型面涂布上述涂布液，之后经过155℃高温区烘箱固化，复合第二离型膜，得到最终产品。
实施例4
此实施例未添加缓冲填料。
1、高缓冲硅凝胶的组成如下(以重量份计)：
Figure BDA0003905289670000101
2、高缓冲硅凝胶的制备方法：
在搅拌釜中依次加入50份乙烯基聚硅氧烷、0.45份甲基丁炔醇(抑制剂)，加入100份甲苯，机械搅拌90min，充分分散后补加剩余的甲苯和乙酸乙酯的混合液，依次加入80份甲基MQ树脂、20份乙烯基MQ硅树脂、2份长径比为3500的单壁碳纳米管(抗静电剂)、1.5份离子液体(抗静电剂)，机械高速搅拌60分钟，依次加入2.0份1.0％含氢量的交联剂、2.25份DC4000(铂金催化剂)，加入间隔时间为5min，继续搅拌30分钟，得到涂布液。
采用slot die涂布，在第一离型膜离型面涂布上述涂布液，之后经过160℃高温区烘箱固化，复合第二离型膜，得到最终产品。
实施例5
1、高缓冲硅凝胶的组成如下(以重量份计)：
Figure BDA0003905289670000102
Figure BDA0003905289670000111
2、高缓冲硅凝胶的制备方法：
在搅拌釜中依次加入50份乙烯基聚硅氧烷、0.45份甲基丁炔醇(抑制剂)，加入100份甲苯，机械搅拌90min，充分分散后补加剩余的甲苯和乙酸乙酯的混合液，依次加入85份甲基MQ树脂、15份甲基MDQ硅树脂，6.0份直径为12μm、硬度为28HA的缓冲微球(缓冲填料)，机械高速搅拌60分钟，依次加入1.8份0.75％含氢量的交联剂、2.25份DC 4000(铂金催化剂)，加入间隔时间为5min，继续搅拌30分钟，得到涂布液。
采用刮刀涂布头，在第一离型膜离型面涂布上述涂布液，之后经过160℃高温区烘箱固化，复合第二离型膜，得到最终产品。
为了便于性能测试对比，以上所有实施例中实用胶层的厚度均为150μm。
对比例1
以3-5gf/in硅系离型膜为基材，采用微凹涂布头涂布高粘亚克力压敏胶，经过115℃烘箱固化成型，制备出10μm厚度的亚克力胶膜，将上述压敏胶转贴在130μm亚克力泡棉PET基材和泡棉侧，将泡棉在50℃熟化48h后，得到使用总厚在150μm的亚克力缓冲泡棉。
对比例2
分别采用3-5和5-10gf/in硅系离型膜为基材，采用微凹涂布头涂布高粘亚克力压敏胶，经过120℃烘箱固化成型，将上述压敏胶转贴在120μm、280kg/m3聚氨酯泡棉两侧制成缓冲泡棉，之后在60℃熟化48h，最终得到使用层总厚150μm的双面附胶聚氨酯缓冲泡棉。
测试例
对上述实施例和对比例的产品进行性能测试，性能测试项目包括剥离强度、拉伸强度、断裂伸长率、体积电阻率、缓冲吸收率和外观。
具体测试方法如下：
1.180°剥离力测试
裁切样条宽度25mm，撕掉一面离型膜贴50μPET原膜补强，另一面撕掉离型膜后采用2Kg砝码将胶带贴合至SUS标准测试样板，标准环境(23±2℃，55±5％RH)放置20min后，采用拉力机，300mm/min的拉伸速度测试胶带的180°剥离力。
2.拉伸强度和断裂伸长率测试
(1)取卷状或片状样品，先将产品叠层至1mm厚左右，再裁成10mm×100mm大小3～5条，在测试条件下静置24h以上；
(2)设备：岛津万能力学拉力实验机。将试样两端分别固定在万能拉力机上下两侧夹具上，以300mm/min速度拉伸，测试力学性能；
(3)记录测试数据，取平均值。
3.体积电阻率测试：参照ANSI/ESD STM11.12-2015。
4.缓冲高度：将硅凝胶及对比例缓冲泡棉胶带分别贴在显示模组背面，显示模组放置于钢制冲击台面，带胶面朝上，保持水平，取一个12g的钢球，从不同高度垂直砸向显示模组，记录显示模组出现坏点的高度。
5.外观：
表1
Figure BDA0003905289670000121
Figure BDA0003905289670000131
*表示测试区域面积为1m2。
测试结果如下：
表2
Figure BDA0003905289670000132
由上述实施例1-5测试结果可知，随着甲基MQ树脂用量提升，乙烯基MQ和MDQ树脂用量减少，剥离强度和断裂伸长率逐渐增强，拉伸强度逐渐减弱；实施例1中乙烯基硅树脂用量多，胶体强度高、硬度大，缓冲吸收率低，实施例3未添加乙烯基硅树脂，胶体整体偏软，外观下降。可见，甲基MQ树脂可提升剥离力，乙烯基MQ和MDQ树脂有利于提高胶体的强度，减少溢胶或膜印发生概率，但加入量过高，对剥离力和缓冲吸收有一定的负面效果。
通过在胶体中引入抗静电剂，使硅凝胶从绝缘材料实施例5变为具备一定导电性的材料实施例1～4，此外，在实施例4中，采用混搭抗静电剂方案，在同样加入量的前提下，可获得更好的导电效果。
另外，缓冲填料对缓冲吸收的提升较为明显，从未添加缓冲填料的实施例4略高于对比例材料，到实施例2大幅度领先。
此外，对比外观效果，对比例还存在一定程度橘皮纹或膜印等不良现象，实施例中通过产品设计、配方改良及生产工艺优化，产品内部胶体结构更为均一、整体平整度更高、贴合性更好，实际应用中可有效避免现有对比例方案中泡棉带来的橘皮纹、膜印等不良现象，显示效果更优。
通过实施例和对比例可以看出，现有方案不仅制备工艺大大简化，生产效率和良率更高，且产品性能涵盖更宽，可根据市场需求，灵活调整方案，适用于更多应用场景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶包括硅凝胶层，以重量份计，所述硅凝胶层中各制备原料的用量比例如下：
Figure FDA0003905289660000011
2.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述烯烃基聚硅氧烷的结构式如式I所示：
Figure FDA0003905289660000012
其中，R1为1～8个碳原子的烷烃基，R2为1～8个碳原子的不饱和烯烃基，m为500～5000，n为0～300，不饱和烯烃基含量为0.03％～1.0％。
3.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述甲基MQ树脂的分子式为(Me3SiO0.5)e(SiO2)，其中，e为0.6～0.9，羟基含量不大于1.0％；
所述乙烯基硅树脂为乙烯基MQ硅树脂、乙烯基MDQ硅树脂、乙烯基MTQ硅树脂中的至少一种，所述乙烯基硅树脂的分子式为：(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(MeSiO3/2)d(SiO2)，其中，a＝0～1.0，b＝0～0.5，a+b＝0.5～1.2，c＝0～1.0，d＝0～1.0；所述乙烯基硅树脂中乙烯基含量为0.1％～3.0％。
4.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述交联剂为端侧含氢硅油，其结构式如式II所示：
Figure FDA0003905289660000021
其中，R1为1～8个碳原子的烷烃基，R3为氢基，p为0～200，k为0～200。
5.根据权利要求1所述的硅凝胶，其特征在于，所述抗静电剂选自炭黑、石墨片、碳纳米管、纳米银线、锂盐、离子液体、离子液体聚合物的一种或几种；
所述缓冲填料为缓冲微球和/或发泡微球；
所述铂金催化剂为陶氏催化剂DC-4000；
所述抑制剂为甲基丁炔醇；
所述稀释溶剂为甲苯和/或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶层中Si-H/C＝C的摩尔比为0.5～3；
所述硅凝胶层的厚度为50～500μm；
作为优选，所述硅凝胶还包括离型膜层，所述离型膜层复合在硅凝胶层至少一侧表面；
作为优选，所述离型膜层为氟素离型膜层，所述离型膜层的厚度为25～100μm。
7.权利要求1-6中任一项所述硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶层的制备方法包括如下步骤：
将烯烃基聚硅氧烷、部分稀释溶剂、抑制剂混合，搅拌，加入剩余稀释溶剂、甲基MQ树脂、抗静电剂，选择添加或不添加乙烯基硅树脂、缓冲填料，然后搅拌，依次加入交联剂和铂金催化剂，继续搅拌，得到硅凝胶浆料；对硅凝胶浆料进行固化定型，得到硅凝胶层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂与所述铂金催化剂的加入时间间隔为5～10min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶还包括离型膜层，其制备方法包括：将硅凝胶浆料涂布于离型膜层离型面，经过烘烤固化后制得；
或者，将硅凝胶浆料涂布于一离型膜层离型面，经过烘烤固化，然后复合另一离型膜制得。
10.一种具有柔性屏幕的电子产品，其特征在于，依次包括显示面板、权利要求1-6中任一项所述的硅凝胶和固定层。
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