CN115594959A - 一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115594959A CN115594959A CN202211188058.4A CN202211188058A CN115594959A CN 115594959 A CN115594959 A CN 115594959A CN 202211188058 A CN202211188058 A CN 202211188058A CN 115594959 A CN115594959 A CN 115594959A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon foam
- polycaprolactone
- composite material
- cross
- foam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 83
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 title claims abstract description 71
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 18
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 14
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical group C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 4
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 abstract description 12
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000006386 memory function Effects 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 230000003446 memory effect Effects 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 5
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 5
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 2
- 125000005575 polycyclic aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012767 functional filler Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 231100001240 inorganic pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000008206 lipophilic material Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229920000431 shape-memory polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/261—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/04—Polyesters derived from hydroxy carboxylic acids, e.g. lactones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
本发明提出一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用，该制备方法包括(1)将三聚氰胺泡沫经特定的逐步升温及退火处理后，取出置于浓硫酸中浸泡，用去离子水洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；(2)将聚己内酯和交联剂溶于有机溶剂中，室温下进行搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；(3)将碳泡沫浸渍于混合溶液A，取出后干燥处理，除去溶剂，得到处理后碳泡沫；(4)对处理后碳泡沫加压，置于真空高温中交联，制备得到交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。与现有技术相比，本发明制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料具有超双亲性和热、光、电三重刺激响应的形状记忆功能，极大地扩展了复合材料在污染治理、新型智能器件领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，尤其是涉及一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
在工业化和城市化进程的快速发展中，由于污染物如有机污染物、无机污染物的大量排放，对环境造成了严重的危害，目前对这些污染物进行有效的治理主要面临两大挑战。第一，在处理此类环境污染问题时，往往会涉及一些极端的环境条件，如强酸、强碱等，会对传统吸附剂造成结构破坏使其吸附能力降低。第二，在处理多种污染物并存的复合污染时，传统的亲水或亲油性材料更是难以取得良好效果。此外，目前吸附剂的材质大多无法压缩或折叠，在运输过程中不具备便携性与灵活性。
聚己内酯是一种无毒、环保、生物相容性好的高分子聚合物，作为一种新兴的智能材料，其形状记忆的特点具有巨大的发展空间和广泛的应用前景。
对相关文献调研发现，中国专利公开号CN101891292A，公开了一种快速吸附去除水中微量多环芳烃的方法，该专利利用聚乳酸-己内酯(P(LA/CL)，7/3，即合成时聚乳酸与聚己内酯用量比例为7∶3)作为吸附剂原料，通过静电纺丝技术制备得到电纺纳米纤维膜，该膜可快速吸附去除水中微量多环芳烃，具有机械性能好、易于回收利用等优点，但该专利需要更换不同材料的电纺纳米纤维膜才可实现不同污染物的选择性。
综上，制备一种具有超双亲性的多响应形状记忆的复合材料在污染治理、新型智能器件领域有着重大意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一：提供一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备碳泡沫：将三聚氰胺泡沫经特定的逐步升温及退火工艺处理后，取出置于浓硫酸中浸泡，再用去离子水反复洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；
(2)制备混合溶液A：将聚己内酯和交联剂溶于有机溶剂中，室温条件下进行搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；
(3)将步骤(1)中的碳泡沫浸渍于步骤(2)中的混合溶液A，取出后干燥处理，除去有机溶剂，得到处理后碳泡沫；
(4)对步骤(3)处理后碳泡沫加压，置于真空高温中交联，制备得到交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
进一步地，在步骤(1)中，三聚氰胺泡沫的逐步升温及退火处理工艺为：从室温升至120-180℃，保温20-60min；再升至350-450℃，保温20-60min；最后升温到800-900℃，保温1-2h，而后退火到300-500℃，保温1-2h。
进一步地，在步骤(2)中，所述交联剂选自过氧化苯甲酰或2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷，所述有机溶剂选自甲苯或二氯甲烷。
进一步地，在步骤(2)中，所述聚己内酯在有机溶剂中的浓度为20mg/mL～80mg/mL。
进一步地，在步骤(2)中，所述交联剂占聚己内酯的质量分数为3％-20％，优选为5％-20％。
进一步地，在步骤(2)中，磁力搅拌的速度是600-1000r/min，磁力搅拌的时间是6-8h。
进一步地，在步骤(3)中，碳泡沫在混合溶液A中的浸渍时间是30min-4h。
进一步地，在步骤(4)中，交联温度是90℃-150℃，交联时间是20min-3h。
本发明的技术方案之二：提供一种如技术方案之一方法制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
本发明的技术方案之三：提供一种如技术方案之一方法制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料在污染治理、新型智能器件领域的应用。
三聚氰胺泡沫特定的逐步升温及退火工艺既保持了三维网络的骨架结构，具有良好的弹性，克服了现有技术因煅烧温度过低所得的产物导电性不佳及煅烧温度过高，泡沫变得质脆并失去弹性。在煅烧过程中，首先将三聚氰胺泡沫在120-180℃下保温20-60min，以确保在发生其他分解反应之前完全除去水避免因瞬间高温水蒸气挥发不完全而使泡沫失去弹性。然后将泡沫加热到350-450℃并保持20-60min，在此阶段，确保分解产物以及包括氮和氢在内的副产物完全逸出，获得均匀的骨架结构。随后将泡沫加热至800-900℃并停留1-2h，三维骨架进一步收缩，形成均一致密的石墨化结构，具备良好的弹性及优异的光学、电学性能。最后退火到300-500℃保温1-2h，避免温度骤降导致泡沫骨架局部出现缺陷，失去弹性。
交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的超双亲性来源于其独特的表面微观形貌。当煅烧温度高于800℃时，三聚氰胺泡沫中的亚硫酸氢钠会热分解成亲水的碳酸钠，沉积在碳骨架表面；另一方面，聚己内酯在引发交联后均匀包覆在碳骨架表面形成亲油层。因此，在疏水亲油性基底上沉积有亲水性的碳酸盐颗粒，使得交联聚己内酯/碳泡沫复合材料表现出优异的超双亲性。
现有技术大多通过在基体材料中添加功能填料的方式实现多响应形状记忆效应，而本发明通过一步逐步升温煅烧及退火工艺制备的碳泡沫同时具有良好的导电性、光热转换性能和优异的弹性，可直接作为形状记忆聚合物的弹性支撑框架和电/热传输网络，实现热、光、电三重形状记忆效应。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明首次发现原位交联聚己内酯/碳泡沫复合材料具有超双亲性，结合碳泡沫本身比表面积大和耐酸碱性的特点，在处理多种污染物并存的复合污染时更具优势。
(2)本发明采用简单的一步逐步升温及退火工艺，得到的碳泡沫依旧保留了良好的弹性。此外高温煅烧后的碳泡沫的石墨化程度提高，其吸光性达97.7％，电导率达143S/m，质轻且具有优异的光和电性能，保证了复合材料在热、光、电刺激下的快速形状记忆响应。
(3)本发明制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料极大地扩展了其在污染治理、新型智能器件领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例6制备得到的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的接触角图(a)与水的接触角照片；图(b)与泵油的接触角照片。
图2为本发明实施例6制备得到的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料分别在热(a)、电(b)、光(c)刺激响应下的形状记忆效应。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下各实施例中，若无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料产品或常规处理技术。
实施例1：一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法
包括如下步骤：
(1)制备碳泡沫：将洁净的三聚氰胺泡沫置于电阻炉中从室温升至120℃，保温60min；再升至350℃，保温60min；最后升温到800℃，保温2h，而后退火到300℃，保温2h，冷却至室温。取出后置于浓硫酸中浸泡，再用去离子水反复洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；
(2)制备混合溶液A：称量聚己内酯1.5g，交联剂过氧化苯甲酰0.05g，量取有机溶剂甲苯50mL，将聚己内酯与过氧化苯甲酰分散于甲苯中，在室温下，以搅拌速度为600r/min进行磁力搅拌6h，至全部溶解。
(3)将碳泡沫浸渍于混合溶液A中30min，取出后干燥，除去有机溶剂。
(4)在泡沫上下两端稍加压，置于真空烘箱内，设定交联温度为90℃，交联时间为3h。降至室温后取出，即得到具有超双亲性的多响应形状记忆的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
本实施例制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料具有优异的双亲性，与水和油的接触角均为0°，在热、光、电刺激下可实现形状记忆效应，拓宽了其在新型智能器件领域的应用。
实施例2：一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法
包括如下步骤：
(1)制备碳泡沫：将洁净的三聚氰胺泡沫置于电阻炉中从室温升至180℃，保温20min；再升至450℃，保温20min；最后升温到900℃，保温1h，而后退火到500℃，保温1h，冷却至室温。取出后置于浓硫酸中浸泡，再用去离子水反复洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；
(2)制备混合溶液A：称量聚己内酯4g，交联剂过氧化苯甲酰0.8g，量取有机溶剂甲苯50mL，将聚己内酯与过氧化苯甲酰分散于甲苯中，在室温下，以搅拌速度为600r/min进行磁力搅拌6h，至全部溶解。
(3)将碳泡沫浸渍于混合溶液A中4h，取出后干燥，除去有机溶剂。
(4)在泡沫上下两端稍加压，置于真空烘箱内，设定交联温度为150℃，交联时间为20min。降至室温后取出，即得到具有超双亲性的多响应形状记忆的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
本实施例制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料具有优异的双亲性，与水和油的接触角均为0°，在热、光、电刺激下可实现形状记忆效应，拓宽了其在复合污染物治理领域的应用。
实施例3：一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法
包括如下步骤：
(1)制备碳泡沫：将洁净的三聚氰胺泡沫置于电阻炉中，从室温升至150℃，保温60min；再升至400℃，保温40min；最后升温到860℃，保温1.2h，而后退火到400℃，保温1.2h后逐渐冷却至室温。取出后置于浓硫酸中浸泡，再用去离子水反复洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；
(2)制备混合溶液A：称量聚己内酯2.5g，交联剂过氧化苯甲酰0.25g，量取有机溶剂甲苯50mL，将聚己内酯与过氧化苯甲酰分散于甲苯中，在室温下，以搅拌速度为1000r/min进行磁力搅拌8h，至全部溶解。
(3)将碳泡沫浸渍于混合溶液A中2.5h，取出后干燥，除去有机溶剂。
(4)在泡沫上下两端稍加压，置于真空烘箱内，设定交联温度为120℃，交联时间为1.5h。降至室温后取出，即得到具有超双亲性的多响应形状记忆复合材料。
本实施例制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料具有优异的双亲性，与水和油的接触角均为0°，在热、光、电刺激下可实现形状记忆效应，拓宽了其在传感器领域的应用。
实施例4：一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法
与实施例1的区别在于，步骤(2)中的交联剂为2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷；其它均同实施例1。
实施例5：一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法
与实施例2的区别在于，步骤(2)中的有机溶剂为二氯甲烷；其它均同实施例2。
实施例6：一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法
包括如下步骤：
(1)制备碳泡沫：将洁净的三聚氰胺泡沫置于电阻炉中，从室温升至150℃，保温30min；再升至400℃，保温30min；最后升温到850℃，保温2h，而后退火到350℃，保温1.5h，冷却至室温。取出后置于浓硫酸中浸泡，再用去离子水反复洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；
(2)制备混合溶液A：称量聚己内酯2g，交联剂过氧化苯甲酰0.2g，量取有机溶剂甲苯50mL，将聚己内酯与过氧化苯甲酰分散于甲苯中，在室温下，以搅拌速度为800r/min进行磁力搅拌7h，至全部溶解。
(3)将碳泡沫浸渍于混合溶液A中45min，取出后干燥，除去有机溶剂。
(4)在泡沫上下两端稍加压，置于真空烘箱内，设定交联温度为90℃，交联时间为3h。降至室温后取出，即得到具有超双亲性的多响应形状记忆的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
将实施例6制备得到的超双亲性的多响应形状记忆的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料命名为40cPCL/CF复合泡沫。
以上各实施例均采用JC2000C1测试制备得到的具有超双亲性的多响应形状记忆交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的接触角。
由图1可知40cPCL/CF复合泡沫材料与水(a)、油(b)的接触角均为0°。图2展示了40cPCL/CF复合泡沫材料分别在热(a)、电(b)、光(c)刺激响应下的形状记忆效应。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备碳泡沫：将三聚氰胺泡沫经逐步升温及退火处理后，取出置于浓硫酸中浸泡，再用去离子水洗涤至中性，经干燥处理得到碳泡沫；
(2)制备混合溶液A：将聚己内酯和交联剂溶于有机溶剂中，室温条件下进行搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；
(3)将步骤(1)中的碳泡沫浸渍于步骤(2)中的混合溶液A，取出后干燥处理，除去有机溶剂，得到处理后碳泡沫；
(4)对步骤(3)处理后碳泡沫加压，置于真空高温中交联，制备得到交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，三聚氰胺泡沫的逐步升温及退火处理工艺为：从室温升至120-180℃，保温20-60min；再升至350-450℃，保温20-60min；最后升温到800-900℃，保温1-2h，而后退火到300-500℃，保温1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述交联剂选自过氧化苯甲酰或2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷，所述有机溶剂选自甲苯或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述聚己内酯在有机溶剂中的浓度为20mg/mL～80mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述交联剂占聚己内酯的质量分数为3％-20％，优选为5％-20％。
6.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，磁力搅拌的速度是600-1000r/min，磁力搅拌的时间是6-8h。
7.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，碳泡沫在混合溶液A中的浸渍时间是30min-4h。
8.根据权利要求1所述的一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，交联温度是90℃-150℃，交联时间是20min-3h。
9.一种如权利要求1-8任一所述方法制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料。
10.一种如权利要求1-8任一所述方法制备的交联聚己内酯/碳泡沫复合材料在污染治理、新型智能器件领域的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211188058.4A CN115594959B (zh) | 2022-09-28 | 2022-09-28 | 一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211188058.4A CN115594959B (zh) | 2022-09-28 | 2022-09-28 | 一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115594959A true CN115594959A (zh) | 2023-01-13 |
| CN115594959B CN115594959B (zh) | 2024-02-27 |
Family
ID=84844968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211188058.4A Active CN115594959B (zh) | 2022-09-28 | 2022-09-28 | 一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115594959B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5208003A (en) * | 1992-10-13 | 1993-05-04 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Microcellular carbon foam and method |
| CN104804212A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-07-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法 |
| CN111610227A (zh) * | 2019-02-25 | 2020-09-01 | 天津理工大学 | 2D ZnO@3D CF纳米复合材料及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-09-28 CN CN202211188058.4A patent/CN115594959B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5208003A (en) * | 1992-10-13 | 1993-05-04 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Microcellular carbon foam and method |
| CN104804212A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-07-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法 |
| CN111610227A (zh) * | 2019-02-25 | 2020-09-01 | 天津理工大学 | 2D ZnO@3D CF纳米复合材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115594959B (zh) | 2024-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104355302B (zh) | 一种石墨烯/聚酰亚胺基碳气凝胶的制备方法 | |
| CN109019590B (zh) | 木质素基多级孔碳材料及其制备方法 | |
| CN103011864B (zh) | 一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN109183394A (zh) | 一种光热转换蓄热调温棉织物的制备方法 | |
| CN108217624B (zh) | 一种分级多孔炭气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN107604482B (zh) | 一种氮掺杂多孔纳米碳纤维及其制备方法 | |
| CN108455557B (zh) | 氮硫共掺杂有序介孔碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN110371970A (zh) | 一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法 | |
| CN113718371B (zh) | MXene气凝胶纤维、其制备方法及应用 | |
| CN111439740A (zh) | 一种氮掺杂竹纤维素炭气凝胶电极材料及其制备方法 | |
| CN111099588B (zh) | 一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法 | |
| CN111153403B (zh) | 一种海藻酸盐基多孔炭及其制备方法和应用 | |
| CN115594959A (zh) | 一种交联聚己内酯/碳泡沫复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN114602334A (zh) | 一种电阻均匀分布的超疏水聚吡咯油水分离尼龙网的制备方法 | |
| CN109385685A (zh) | 一种相转变温度可控的热响应纳米纤维膜的制备方法 | |
| CN112194113A (zh) | 一种基于多孔芳香骨架的形貌可控的碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN105321727B (zh) | 一种超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法 | |
| CN114956040A (zh) | 一种氮氧掺杂分级多孔碳材料、制备方法及应用 | |
| CN115382578A (zh) | 一种负载MIL-100(Fe)的活性炭纤维材料的制备方法 | |
| CN115445588A (zh) | 生物质基多孔碳复合材料及制备与在co2吸附中的应用 | |
| CN112537767B (zh) | 一种高弹性三维石墨烯宏观体及其制备方法 | |
| CN110330015B (zh) | 一种聚合物基炭材料及其微孔结构的调控方法 | |
| CN113699686A (zh) | 一种光热转换复合纳米碳纤维膜及其制备方法 | |
| CN110040713B (zh) | 一种碳气凝胶的制备方法 | |
| CN111689485A (zh) | 一种利用生物质低温碳化制备碳材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |