CN115594797A - 一种丙烯酸改性有机硅树脂及其涂料和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及C09D133/00，具体涉及一种丙烯酸改性有机硅树脂及其涂料和制备方法。包括以下原料：按重量份计，单官能团丙烯酸酯类化合物10‑20份，双官能团丙烯酸酯类化合物8‑15份，有机硅单体25‑45份，第一助剂50‑60份。本发明通过各物质组分之间的相互配合制备得到的涂料的耐水，耐腐蚀性高，防污性能好，耐冲击性能高，能充分满足客户的需要。

Description

一种丙烯酸改性有机硅树脂及其涂料和制备方法
技术领域
本发明涉及C09D133/00，具体涉及一种丙烯酸改性有机硅树脂及其涂料和制备方法。
背景技术
有机硅树脂具有耐黄变性好，耐老化优异等特性。但是有机硅类树脂极性低，表面张力小，对大多数基材的附着力都比较差，利用有丙烯酸树脂对有机硅进行改性，改性后有机硅树脂能发挥有机硅树脂和丙烯酸树脂两者的优势，赋予树脂更优异的性能。
专利CN201410479273.9一种金属表面用装饰涂料及其制备方法通过甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸羟丙酯，马来酸单丁酯等物质制备得到的涂料具有很强的附着力。
专利CN201310172436.4一种用于耐候性涂料的改性丙烯酸树脂及其制备方法通过丙烯酸酸酯类单体，复合乳化剂，催化剂，硅烷偶联剂等物质制备得到改性丙烯酸树脂具有优异的耐候性，耐水性，耐化学药品性以及耐玷污性能等优异特性。
但当涂料应用于海洋技术领域时，由于微生物，氯离子等腐蚀原因复杂，现有技术无法充分满足关于海洋涂料多功能的要求，因而使用范围受到限制。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种丙烯酸改性有机硅树脂，包括以下原料：按重量份计，单官能团丙烯酸酯类化合物10-20份，双官能团丙烯酸酯类化合物8-15份，有机硅单体25-45份，第一助剂50-60份。
优选的，所述单官能团丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸甲氧乙酯的至少一种。
进一步优选的，所述单官能团丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟丙酯。所述丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为(15-20)：(5-8)：(0.5-0.8)。在此条件下，使得树脂具有优异的成膜性，增加树脂对于基体的粘结性，使制备的涂膜具有良好的微结构表面，进一步提高涂料的耐腐蚀和稳定性。
优选的，所述双官能团丙烯酸酯类化合物包括聚乙二醇二丙烯酸酯，聚丙二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，3-甲基-1,5-戊二醇二丙烯酸酯，乙氧化双酚A二丙烯酸酸酯的至少一种。
进一步优选的，所述双官能团丙烯酸酯类化合物为聚乙二醇二丙烯酸酯。
优选的，所述聚乙二醇丙烯酸酯包括聚乙二醇(200)二丙烯酸酯，聚乙二醇(300)二丙烯酸酯，聚乙二醇(400)二丙烯酸酯，聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，聚乙二醇(1000)二丙烯酸酯的至少一种。
海洋涂料的腐蚀影响因素众多，其中微生物腐蚀是影响的比较大的原因之一。本发明意外研究通过添加聚乙二醇二丙烯酸酯可以有效降低微生物对于涂膜的附着，提高涂膜的耐腐蚀效果的同时加快涂膜的干燥时间，提高涂膜的防闪锈性能。推测是由于聚乙二醇二丙烯酸酯能够有效增加分子链间的作用力，改变对于水分子的伸展状态，减少涂膜对于水分子容纳的能力，尤其是当所述聚乙二醇二丙烯酸酯为聚乙二醇(300)二丙烯酸酯时，防止由于分子链过长，导致吸水率高，耐腐蚀性能下降。
优选的，所述有机硅单体为包括乙烯基双键的有机硅单体。
优选的，所述有机硅单体包括乙烯基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，三异丙基硅基甲基丙烯酸酯，3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯，3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)的至少一种。
进一步优选的，所述有机硅单体包括三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯。
优选的，所述三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯的质量比为(5-7)：(3-4)。
本发明意外研究发现聚乙二醇丙烯酸酯的存在能够有效降低微生物吸附，提高防污效果的同时，也容易导致涂膜的耐水性下降。本发明研究发现通过三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯不仅可以显著提高涂膜的耐水性还可以进一步提高在海水中的耐冲蚀性。推测是由于所述通过三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯具有较低的表面自由能，易于向外部扩散，改变涂膜表面的界面状态，提高疏水效果。同时由于3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯的存在进一步增强了，有效防止涂膜由于海水冲击受到侵蚀。当所述三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯的质量比为(5-7)：(3-4)时，有效避免体系中由于活性基团的水解加剧，导致涂膜迅速脱落，防止船体的防护作用降低。
优选的，所述第一助剂包括引发剂和溶剂。所述引发剂和溶剂的质量比为(0.2-0.5)：55。
优选的，所述引发剂包括过硫酸钾，过氧化苯甲酰，过氧二己基乙酸叔丁酯，偶氮二异丁腈的至少一种。
进一步优选的，所述引发剂包括过氧二己基乙酸叔丁酯和偶氮二异丁腈。所述过氧二己基乙酸叔丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为(1.8-2.3)：(0.2-0.4)。
优选的，所述溶剂为二甲苯和正丁醇。所述二甲苯和正丁醇的质量比为(1-1.5)：1。
一种丙烯酸改性有机硅树脂制备方法，包括以下步骤：按质量称取各原料，将单官能团丙烯酸酯类化合物，双官能团丙烯酸酯类化合物，有机硅单体混合均匀，然后加入过氧二己基乙酸叔丁酯混合均匀制得混合物A；将溶剂加热到90℃，滴加混合物A，反应3.5h，保温0.5h，然后加入偶氮二异丁腈，继续反应4h即得。
本发明的第二个方面提供了一种含丙烯酸改性有机硅树脂的涂料，包括以下原料：按重量份计，如上述所述的丙烯酸改性有机硅树脂8-13份，硅油8-12份，颜填料0.2-0.5份，正硅酸乙酯3-4份，第二助剂5-7份，催化剂0.2-0.4份，溶剂8-12份。
优选的，所述硅油包括苯基含氢硅油，端羟基硅油。所述苯基含氢硅油，端羟基硅油的质量比为(4-5)：(3-4)。
优选的，所述颜填料包括铁红，铁黑，氧化锌，磷酸锌，滑石粉，钛白粉，云母粉，气相二氧化硅的至少一种。
进一步优选的，所述颜填料包括铁红，氧化锌，气相二氧化硅。所述铁红，氧化锌，气相二氧化硅的质量比为(3-4)：(5-7)：(5-7)。
优选的，所述第二助剂包括成膜助剂，流平剂，消泡剂，增稠剂，润湿剂，分散剂，缓蚀剂，防冻剂，防腐剂的至少一种。
本发明的第三个方面提供了一种含丙烯酸改性有机硅树脂的涂料的制备方法，包括以下步骤：丙烯酸改性有机硅树脂，硅油，正硅酸乙酯，溶剂混合均匀，然后加入第二助剂搅拌混合均匀，最后加入催化剂搅拌即得。
有益效果：
1)本发明通过限定体系内各物质的具体种类和含量，采用丙烯酸酯类化合物，有机硅单体等物质制备得到的丙烯酸改性有机硅树脂，具有干燥时间短，耐腐蚀性好，贮存稳定高等优异性能，可被广泛应用于海洋涂料技术领域。
2)本发明研究发现由于海洋涂料在使用过程中需要层层涂装，且船体的范围和厚度相对于其他基材的范围广，厚度大，容易对船体产生腐蚀。本发明通过对体系中丙烯酸酯类化合物进一步限定，采用特定的聚乙二醇丙烯酸酯，加快涂膜干燥时间，防闪锈，同时进一步解决了有机硅单体加入导致附着力和成膜性能下降的问题。
3)由于本发明体系中含有聚乙二醇丙烯酸酯等亲水性的物质，容易导致涂膜的耐水性下降，本发明通过对有机硅单体的进一步限定，提高了涂膜的耐水性，尤其当所述有机硅单体为三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯时，进一步提高涂膜的耐冲蚀性，尤其适用于船体防污防锈体系。
4)本发明通过各物质组分之间的相互配合制备得到的涂料的耐水，耐腐蚀性高，防污性能好，耐冲击性能高，能充分满足客户的需要。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种丙烯酸改性有机硅树脂，包括以下原料：按重量份计，单官能团丙烯酸酯类化合物15份，双官能团丙烯酸酯类化合物12份，有机硅单体35份，第一助剂55.2份。
所述单官能团丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟丙酯。所述丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为18：7：0.6。
所述双官能团丙烯酸酯类化合物为聚乙二醇二丙烯酸酯。所述聚乙二醇丙烯酸酯包括聚乙二醇(300)二丙烯酸酯。
所述有机硅单体为包括乙烯基双键的有机硅单体。所述有机硅单体包括三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯。所述三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯的质量比为5.5：3.5。
所述第一助剂包括引发剂和溶剂。所述引发剂和溶剂的质量比为0.2：55。所述引发剂包括过氧二己基乙酸叔丁酯和偶氮二异丁腈。所述过氧二己基乙酸叔丁酯和偶氮二异丁腈的质量比为2：2.3。所述溶剂为二甲苯和正丁醇。所述二甲苯和正丁醇的质量比为1.2：1。
一种含丙烯酸改性有机硅树脂的涂料，包括以下原料：按重量份计，如上述所述的丙烯酸改性有机硅树脂11份，硅油9份，颜填料0.3份，正硅酸乙酯2.5份，第二助剂6份，催化剂0.3份，溶剂10份。
所述硅油包括苯基含氢硅油，端羟基硅油。所述苯基含氢硅油，端羟基硅油的质量比为4.5：3.5。所述苯基含氢硅油在25℃下的粘度为200mPa·s，苯基含量为20mol％，氢基含量为0.5mol％。所述苯基含氢硅油购自广州鑫厚化工科技有限公司，型号：AM0122。所述端羟基硅油在25℃下的粘度为30-60cp，平均分子量为2000，羟值为50-65mg/KOH/g。所述端羟基硅油购自上海荟研新材料有限公司，型号：HY-2520。
所述颜填料包括铁红，氧化锌，气相二氧化硅。所述铁红，氧化锌，气相二氧化硅的质量比为3.5：6：6。所述铁红为氧化铁红120，所述氧化锌为ZnO-T2，所述氧化锌购自兰州黄河锌镁纳米材料研究所。所述气相二氧化硅为QS-20，所述气相二氧化硅购自中山市德远贸易有限公司。
所述第二助剂包括成膜助剂，流平剂，消泡剂，润湿分散剂，缓蚀剂，防冻剂，防腐剂。各助剂占总第二助剂含量的质量分数分别为成膜助剂13wt％，流平剂14wt％，消泡剂18wt％，润湿分散剂15wt％，缓蚀剂13wt％，防冻剂12wt％，防腐剂15wt％。
所述成膜助剂为丙二醇苯醚，型号：JS-PPh，所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷，型号：JS-3038S，所述消泡剂为有机硅消泡剂，型号：JS-2010S，所述增稠剂，所述润湿分散剂为烷基芳基聚醚，型号：JSCF-10，所述润湿分散剂均购自上海邦高化学有限公司。所述缓蚀剂型号：SAMASO FK300，购自佛山市科德丽化工科技有限公司，所述防冻剂为乙二醇，购自杭州创源化工技术研究所。所述防腐剂TH-L105，山东万化天合新材料有限公司。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种含丙烯酸改性有机硅树脂的涂料的制备方法：包括以下步骤：丙烯酸改性有机硅树脂，硅油，正硅酸乙酯，溶剂混合均匀，然后加入第二助剂搅拌混合均匀，最后加入催化剂搅拌即得。
实施例2
一种丙烯酸改性有机硅树脂，具体制备方法同实施例1，不同之处在于所述三异丙基硅基甲基丙烯酸酯和3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯的质量比为5：3。
实施例3
一种丙烯酸改性有机硅树脂，具体制备方法同实施例1，不同之处在于所述丙烯酸改性有机硅树脂，制备原料包括单官能团丙烯酸酯类化合物20份，双官能团丙烯酸酯类化合物15份，有机硅单体45份，第一助剂60份。
对比例1
一种丙烯酸改性有机硅树脂，具体制备方法同实施例1，不同之处在于所述聚乙二醇二丙烯酸酯为聚乙二醇(600)二丙烯酸酯。
对比例2
一种丙烯酸改性有机硅树脂，具体制备方法同实施例1，不同之处在于所述将3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯替换为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
性能测试
1.耐腐蚀性测试：按照GB/T 6822进行动态模拟实验，进行防污评定和漆膜物物理状态评定。
A.防污评定
若样板表面只附着藻类胚芽和其他生物的淤泥，则试验样板的表面污损可评定为100。若仅仅有一些初期污损生物附着则降至95。若有成熟的污损生物附着，则评分方法为：以95为总数减扣除个体附着的污损生物的数量和群体附着污损生物的覆盖面积百分数。
B.物理状态评定
判定试验样板表面漆膜无物理损伤则评定为100，从100扣除被破坏的面积百分数即可得到漆膜破损程度的评估。
2.贮存稳定性测试：按照GB/T 6822进行加速试验。
3.干燥时间测试：按照GB/T 6822进行表干和实干时间测试。
表1性能测试结果
Figure BDA0003409449960000071

Claims (10)

1.一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，包括以下原料：按重量份计，单官能团丙烯酸酯类化合物10-20份，双官能团丙烯酸酯类化合物8-15份，有机硅单体25-45份，第一助剂50-60份。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述单官能团丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸甲氧乙酯的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述双官能团丙烯酸酯类化合物包括聚乙二醇二丙烯酸酯，聚丙二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，3-甲基-1,5-戊二醇二丙烯酸酯，乙氧化双酚A二丙烯酸酸酯的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述双官能团丙烯酸酯类化合物为聚乙二醇二丙烯酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯包括聚乙二醇(200)二丙烯酸酯，聚乙二醇(300)二丙烯酸酯，聚乙二醇(400)二丙烯酸酯，聚乙二醇(600)二丙烯酸酯，聚乙二醇(1000)二丙烯酸酯的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述有机硅单体为包括乙烯基双键的有机硅单体。
7.根据权利要求6所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述有机硅单体包括乙烯基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，三异丙基硅基甲基丙烯酸酯，3-[三(1-甲基乙氧基)硅基]丙基甲基丙烯酸酯，3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)的至少一种。
8.根据权利要求4-7任一项所述的一种丙烯酸改性有机硅树脂，其特征在于，所述第一助剂包括引发剂和溶剂。
9.一种根据权利要求1所述的一种含丙烯酸改性有机硅树脂的涂料，其特征在于，包括以下原料：按重量份计，如权利要求1所述的丙烯酸改性有机硅树脂8-13份，硅油8-12份，颜填料0.2-0.5份，正硅酸乙酯3-4份，第二助剂5-7份，催化剂0.2-0.4份，溶剂8-12份。
10.一种根据权利要求9所述的一种含丙烯酸改性有机硅树脂的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：丙烯酸改性有机硅树脂，硅油，正硅酸乙酯，溶剂混合均匀，然后加入第二助剂搅拌混合均匀，最后加入催化剂搅拌即得。
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