CN115594213B - 酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及蚀刻废液处理领域，公开了一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法。本申请所述方法将酸性氯化铜蚀刻废液氧化和加酸调质，利用同离子效应分离出部分氯化钠；调质后的母液采用蒸发法浓缩，利用氯化钠和氯化铜不同的溶解度特性，从而分离出氯化钠，以及氯化钠和氯化铜混合浓缩液，将混合浓缩液冷却分离后得到氯化铜和母液，而母液进入再循环蒸发。通过本申请工艺可将氯化钠和氯化铜回收再生，回收再生过程不受离子浓度波动影响，并且可有效提升氯化钠及氯化铜纯度，蒸馏产生的盐酸可循环进入系统，整个工艺无需再进行额外的提纯操作，简便高效，可有效提高蚀刻废液再生的经济价值。
Description
技术领域
本申请涉及蚀刻废液处理领域，尤其涉及一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法。
背景技术
酸性氯化铜蚀刻废液来源于印刷电路板(PCB)制造流程当中的蚀刻工序，产生于酸性蚀刻线的蚀刻槽。酸性蚀刻是以酸性蚀刻液将铜箔基板上未覆盖干膜的铜面全部溶解，留下来被干膜保护的铜线路。
目前国内酸性氯化铜蚀刻液主要成分以氯化铜、氯酸钠、盐酸为主，所产生的废液中包括盐酸、氯化钠、氯化铜，是主要可回收成分，浓度分布如下：CuCl2：15％～25％；NaCl：5％～15％；盐酸：5％-7％。通常的处理方式为将排出的蚀刻废液交给有集中处理资质的单位进行资源化处理，或者现场进行电解实现金属铜的回收和蚀刻废液的大部分在线回用。
CN111717930A将含铜酸性蚀刻液与碱性蚀刻液经过各自的前处理除杂后混合，进行酸碱中和反应产生碱式碳酸铜沉淀，再对沉淀的碱铜进行离心固液分离和清洗，形成工业化碱铜产品。CN113373479A、CN112939055A将酸碱中和后的蚀刻废液采用电解法电解回收铜工艺。但以上处理方法在运行时需投入大量碱液，极大消耗了再生运行成本。
CN113460965A提出了一种热析法处理酸性氯化铜蚀刻废液全回收的方法，采用分步降温冷凝法析出氯化钠及氯化铜晶体，但该工艺未考虑不同厂家蚀刻废液成分差距较大、氯化钠及氯化铜在浓缩蚀刻废液中浓度与其饱和浓度差异较小，以及实际生产过程中氯化钠、氯化铜浓度波动的问题，在实际应用过程中极易导致回收的氯化铜及氯化钠纯度较低(80％左右)，无法达到该专利所记载的高纯度，难以满足回收盐的商业化需求。此外，CN113460965A所获得的氯化钠粗品还需要进一步使用饱和氯化钠洗涤方可将其纯度提升至94％，无疑增加了工艺处理的繁琐程度和成本。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法，使得所述方法能够无需额外提纯操作即可提高氯化铜和氯化钠的回收纯度，回收再生过程中不受离子浓度波动影响，并可进一步回收盐酸，提高酸性氯化铜蚀刻废液的回收再生的经济价值。
为了解决上述技术问题/达到上述目的或者至少部分地解决上述技术问题/达到上述目的，本申请提供了一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法，包括：
S1、对酸性氯化铜蚀刻废液进行氧化和加酸调质，过滤后分离出母液和氯化钠沉淀；所述酸与氯化钠具有相同离子；
S2、对所述母液蒸发，析出氯化钠沉淀，过滤后分离出氯化钠，以及氯化钠和氯化铜的混合浓缩液；
S3、所述混合浓缩液冷却结晶，至不再析出氯化铜沉淀，过滤后分离出氯化铜和母液。
其中，可选地，所述步骤S1为：
对酸性氯化铜蚀刻废液加氯酸钠氧化和加盐酸调质，过滤后分离出母液和氯化钠沉淀。
可选地，步骤S1还包括对所述母液蒸发，冷凝回收盐酸，循环利用。
可选地，所述氧化为氧化至ORP值≥550mV。
可选地，所述盐酸的用量至少为酸性氯化铜蚀刻废液体积的5％。
可选地，所述盐酸的用量为酸性氯化铜蚀刻废液体积的5％-20％。
可选地，所述蒸发的温度为70-110℃。
可选地，所述冷却结晶的温度为10-40℃。
可选地，本申请所述方法还包括将步骤S3中的母液重复步骤S2，循环处理。
本申请对根据同离子效应原理，对蚀刻废液进行氧化和加酸调质后，采用循环蒸发法浓缩蚀刻废液，蚀刻废液再生过程中不受离子浓度波动影响，可提高氯化铜和氯化钠的回收纯度，且无需额外提纯操作。较常规处置方式，可极大改善蚀刻废液分离难度及提高工业盐分离纯度，具有极大的工业应用价值。
附图说明
图1所示为本申请酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法的流程图；
图2所示为本申请酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法的流程图。
具体实施方式
本申请公开了一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请。本申请所述方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，如若出现诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。同时，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
针对氯化钠及氯化铜在浓缩蚀刻废液中浓度与其饱和浓度差异较小及实际生产过程中氯化钠、氯化铜浓度波动的问题，本申请提供了一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法，本申请根据同离子效应，在酸性氯化铜蚀刻废液中加入与氯化钠具有相同离子的酸，同时根据氯化铜和氯化钠在蚀刻废液中浓度差异及溶解度特性差异(氯化钠饱和溶液的溶解度随溶液温度改变其变化很小，氯化铜的溶解度则随温度改变其变化较大，参见表1)，降低了因氯化钠及氯化铜在浓缩蚀刻废液中浓度与其饱和浓度差异较小造成的分离难度，将部分氯化钠析出，而进行氧化则可以将蚀刻废液内干扰离子(亚铜离子)氧化，两方面措施确保在再生回收过程中不受氯化钠、氯化铜浓度波动的影响。
表1
对蚀刻废液进行氧化和加酸调质后，再采用蒸发法浓缩蚀刻废液，利用氯化钠和氯化铜不同的溶解度特性，将酸性蚀刻液通过蒸发装置后经过热过滤，从而分离出固体氯化钠，以及氯化钠和氯化铜混合浓缩液。将混合浓缩液冷却分离后得到氯化铜晶体及母液，母液可再循环蒸发，流程图参见图1。
在本申请某些实施方式中，所述加入与氯化钠具有相同离子的酸可以选择盐酸，其用量至少为酸性氯化铜蚀刻废液体积的5％，可选择浓盐酸加入调节；盐酸浓度较低时，氯化钠不能析出，而较高时，对设备耐酸性要求更高，但无其他不利影响。在本申请另外一些实施方式中，所述盐酸用量为酸性氯化铜蚀刻废液体积的5％-20％，例如5％、10％、15％或20％。
在本申请某些实施方式中，所述氧化通过ORP进行衡量，ORP值≥550mV；在本申请另外一些实施方式中，所述氧化可选择氯酸钠进行，氯酸钠氧化和加盐酸调质后会生成氯酸，因此通过蒸发冷凝回收盐酸，循环利用。
在本申请某些实施方式中，所述蒸发的温度为70-110℃；在本申请另外一些实施方式中，所述蒸发的温度为70℃、73℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃或110℃。在进行蒸发时，可选用MVR蒸发结晶器此类设备，优选为钛合金、哈氏合金等特殊耐腐蚀材料。
在本申请某些实施方式中，所述冷却结晶的温度为10-40℃；在本申请另外一些实施方式中，所述冷却结晶的温度为10℃、20℃、30℃或40℃。在进行冷却结晶时，可采用换热器水循环冷却结晶，析出氯化铜晶体，直至不再析出为止，并可将母液循环至蒸发环节继续处理。
通过以上工艺可实现酸性氯化铜蚀刻废液的再生利用，且经过本申请氧化调质后，酸性氯化铜蚀刻废液再生过程中不受离子浓度波动影响，可有效提高蚀刻废液再生回收的经济价值。较以往处置方式，采用本申请提出的一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理工艺，通过氧化和加酸调质和盐酸再循环工艺，以及循环蒸发法可改善提升蚀刻废液分离难度及提高工业盐分离纯度，具有极大的工业应用价值。
在本申请提供的各组对比实验中，如未特别说明，除各组指出的区别外，其他实验条件、材料等均保持一致，以便具有可对比性。
以下就本申请所提供的一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法做进一步说明。
实施例1：PCB生产线蚀刻废液回收处理
本申请方法：
S1、对酸性氯化铜蚀刻废液进行氯酸钠氧化(ORP值≥550mV)和加盐酸调质，盐酸用量为酸性氯化铜蚀刻废液体积的15％，过滤后分离出母液和氯化钠沉淀；
S2、对所述母液在70-110℃蒸发，析出氯化钠沉淀，过滤后分离出氯化钠，以及氯化钠和氯化铜的混合浓缩液；同时，蒸发冷凝回收盐酸，循环利用；
S3、所述混合浓缩液10-40℃冷却结晶，至不再析出氯化铜沉淀，过滤后分离出氯化铜和母液；所述母液可再循环蒸发。
以某PCB生产线为例，酸性氯化铜蚀刻废液产量20t/d，稳定运行时，蚀刻液中Cu2+浓度为145g/L，Na+浓度为80g/L，Cl-浓度为300g/L，酸度为HCl 3mol/L，ORP值为530mV。
在本申请回收处理工艺基础上，不添加盐酸，回收再生NaCl工业盐，产量255t/a，纯度≥80％，CuCl2回收量210t/a，纯度≥85％；
按照本申请工艺进行回收再生，NaCl回收产量215t/a，纯度≥95％。CuCl2回收量180t/a，纯度≥99％。盐酸回收率113％，浓度30％，满足循环使用条件。
由于提高了工业盐纯度，大大提升其工业价值，由于盐纯度的提高，其直接经济价值可提高10％。
实施例2：PCB生产线蚀刻废液回收处理
本申请方法：
S1、对酸性氯化铜蚀刻废液进行氯酸钠氧化(ORP值≥550mV)和加盐酸调质，盐酸用量为酸性氯化铜蚀刻废液体积的15％，过滤后分离出母液和氯化钠沉淀；
S2、对所述母液在70-110℃蒸发，析出氯化钠沉淀，过滤后分离出氯化钠，以及氯化钠和氯化铜的混合浓缩液；同时，蒸发冷凝回收盐酸，循环利用；
S3、所述混合浓缩液10-40℃冷却结晶，至不再析出氯化铜沉淀，过滤后分离出氯化铜和母液；所述母液可再循环蒸发。
以实施例1相同PCB生产线为例，酸性氯化铜蚀刻废液产量20t/d，稳定运行时，蚀刻液中Cu2+浓度为145g/L，Na+浓度为80g/L，Cl-浓度为300g/L，当其酸度为HCl 1mol/L，ORP值为510mV。
在本申请回收处理工艺基础上，不添加盐酸，回收再生NaCl工业盐，产量255t/a，纯度≥80％，CuCl2回收量210t/a，纯度≥85％；
按照本申请工艺进行回收再生，NaCl回收产量215t/a，纯度≥95％。CuCl2回收量180t/a，纯度≥99％。盐酸回收率103％，浓度30％，满足循环使用条件。
由于提高了工业盐纯度，大大提升其工业价值，由于盐纯度的提高，其直接经济价值可提高10％。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种酸性氯化铜蚀刻废液回收处理的方法，其特征在于，包括：
S1、对酸性氯化铜蚀刻废液加氯酸钠氧化至ORP值≥550 mV、加盐酸调质，过滤后分离出母液和氯化钠沉淀； 所述盐酸用量为酸性氯化铜蚀刻废液体积的15%；
S2、对所述母液在70-110℃蒸发，析出氯化钠沉淀，过滤后分离出氯化钠固体，以及氯化钠和氯化铜的混合浓缩液；同时，母液蒸发经冷凝回收盐酸，循环利用；
S3、所述混合浓缩液在10-40℃冷却结晶，至不再析出氯化铜沉淀，过滤后分离出氯化铜和母液；本步骤的母液重复步骤S2，循环处理。
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| JPH06316778A (ja) * | 1993-04-30 | 1994-11-15 | Tsurumi Soda Co Ltd | エッチング処理装置 |
| CN105908189A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-08-31 | 华南理工大学 | 一种臭氧氧化循环回用pcb酸性蚀刻液的方法 |
| CN113460965A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-01 | 深圳星河环境股份有限公司 | 一种热析法处理酸性氯化铜蚀刻废液全回收的方法 |
-
2022
- 2022-10-09 CN CN202211228021.XA patent/CN115594213B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06316778A (ja) * | 1993-04-30 | 1994-11-15 | Tsurumi Soda Co Ltd | エッチング処理装置 |
| CN105908189A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-08-31 | 华南理工大学 | 一种臭氧氧化循环回用pcb酸性蚀刻液的方法 |
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