CN115572962A - 曲面腔镀膜的cvd设备 - Google Patents

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夏钰东
冯中沛
王其琛
赵睿鹏
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Abstract

公开了一种曲面腔镀膜的CVD设备，包括：蒸发腔，用于将蒸发源气化形成沉积气体；输气组件，与所述蒸发腔连接，用于传送所述沉积气体；沉积腔，与所述输气组件连接，用于将所述沉积气体沉积在基体表面形成薄膜；其中，所述输入组件的一侧位于沉积腔内，所述输入组件上位于沉积腔内的一侧设置有控温结构，用于控制所述沉积气体的温度。本申请的曲面腔镀膜的CVD设备，通过在输气组件上设置控温结构来控制沉积物气体的温度，从而降低沉积物气体在输气组件内凝结或沉积而导致管道堵塞的问题，此外，本申请的喷口设计以及样品可水平位移和旋转也使得CVD镀曲面膜成为可能。

Description

曲面腔镀膜的CVD设备
技术领域
本发明涉及薄膜沉积技术领域，特别涉及一种曲面腔镀膜的CVD设备。
背景技术
化学气相沉积法(CVD)是一种制备薄膜材料的重要方式，该方法将气相化学物质输送到热衬底上，在衬底表面进行化学反应生成薄膜。化学气相沉积相对于其他沉积方法有很多优势：1)这种方式不需要沉积原料直接暴露在基底上，因此可以在复杂区域沉积薄膜，利于非平面薄膜的制备；2)沉积速率快，在达到沉积所需条件时，沉积速率可以达到μm/min。但是，目前商用的CVD设备仅适用于制备平面薄膜，缺乏制备曲面薄膜的能力。同时，由于化学气相沉积法时，气相物质的喷口需要伸入沉积腔内，而沉积腔设置有加热炉，即沉积腔内温度高，容易导致气相物质在喷口发生反应沉积堵塞喷口。
射频超导腔作为射频超导技术的核心，其因损耗低，在连续波或者长脉冲运行时加速梯度高等优点，在国际上新兴的已建成或在建中的加速器装置(如LHC，E-XFEL，LCLS-II，FRIB等)上面有着广泛的应用。在铌或者铜曲面腔内壁镀Nb3Sn薄膜制作成的Nb3Sn腔比传统的纯铌腔具有更高的性能、更高的工作温度和更低的运行成本。美国费米实验室在2019年就预计：在LCLS-II-HE项目之后，未来的高能射频超导加速器和工业小型高功率加速器将全面转向铌三锡技术。因此，研制Nb3Sn曲面腔镀膜工艺具有巨大的市场前景和重要的战略意义。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种曲面腔镀膜的CVD设备，通过在输气组件上设置控温结构来控制沉积物气体的温度，从而降低沉积物气体在输气组件内凝结或沉积而导致管道堵塞的问题。
根据本发明的一方面，提供一种曲面腔镀膜的CVD设备，包括：蒸发腔，用于将蒸发源气化形成沉积气体；输气组件，与所述蒸发腔连接，用于传送所述沉积气体；沉积腔，与所述输气组件连接，用于将所述沉积气体沉积在基体表面形成薄膜；其中，所述输入组件的一侧位于沉积腔内，所述输入组件上位于沉积腔内的一侧设置有控温结构，用于控制所述沉积气体的温度。
可选地，所述输气组件还包括：第二管道，连接所述蒸发腔和所述沉积腔，用于输送所述沉积物气体，所述第二管道的喷口位于所述沉积腔中；加热结构，包围所述第二管道的一部分，用于给所述第二管道内的沉积物气体加热。
可选地，所述控温结构包围所述第二管道喷口侧的一部分，用于控制所述第二管道内喷口处的沉积物气体的温度。
可选地，所述控温结构采用油保温，包围所述第二管道的部分包括两层，油从外层流入内层或从内层流入外层。
可选地，所述第二管道的喷口采用锥型、十字型或花洒型。
可选地，所述输气组件还包括：多个热偶，均匀分布在所述第二管道上，用于读取所述第二管道内所述沉积物气体的温度。
可选地，所述蒸发腔包括：至少两个蒸发室，用于放置蒸发源；加热器，与每个蒸发室连接，用于将所述蒸发源气化；第一管道，与每个蒸发室连接，用于输送沉积物气体。
可选地，所述蒸发腔还包括：多个热偶，均匀分布在每个蒸发室和第一管道上，用于读取所述蒸发室和所述第一管道内所述沉积物气体的温度。
可选地，根据所述蒸发室的数量，所述第一管道采用两通或多通，所述第二管道与所述第一管道连接。
可选地，所述沉积物在所述沉积腔内的镀膜基体表面沉积的温度为650℃-1200℃。
可选地，还包括：过渡腔，与所述沉积腔连接，用于传送所述镀膜基体以及给所述沉积腔抽真空。
可选地，所述过渡腔包括传送结构，用于固定镀膜基体以及控制所述镀膜基体运动。
可选地，沉积曲面基体内壁时，所述过渡腔控制所述镀膜基体和所述喷口沿镀膜基体的轴线方向相对运动。
可选地，沉积曲面基体内壁时，所述过渡腔控制所述镀膜基体沿轴线方向自转。
本发明提供的曲面腔镀膜的CVD设备，是基于CVD技术的大面积曲面镀膜方法的设备，在蒸发腔与沉积腔之间，通过输气组件传输沉积物气体，同时在输气组件上设置了加热结构和控温结构，使输气组件中的沉积物气体能够保持在一个相对合适的温度，不会由于温度过高、过低导致沉积物气体在输气组件的第二管道中发生反应(温度过高)或者凝结堵塞管道(温度过低)。
进一步地，输气组件上不同位置均设置有热偶，可以随时观测输气组件中沉积物气体的温度，进入通过加热结构和控温结构调整沉积物气体的温度，从而提高了输气组件中沉积物气体的温度控制能力。
进一步地，输气组件中第二管道的喷口采用锥形、十字形或花洒形等，独特的喷口形状设计允许各个方向的沉积物气体喷射更均匀；制膜过程镀膜基体自转和相对喷口前后运动，可以使得薄膜生长更均匀；过渡腔的样品杆可编程的前后位移和旋转，可灵活控制喷口停留时间或进行补偿生长，进而使得薄膜生长更均匀。
进一步地，本申请是一个全新的设计，输气组件和控温结构可以降低反应物在第二管道中发生反应(温度过高)或者凝结堵塞管道(温度过低)的几率；第二管道的喷口设计，使得各个方向的沉积物气体喷射更均匀；镀膜基体可以水平移动和旋转，配合喷口设计和可编程控制，可灵活控制喷口停留时间或进行补偿生长，进而使得在曲面镀膜基体的内壁或外壁沉积均匀的薄膜成为了可能。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的正视图；
图2示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的俯视图；
图3示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的蒸发腔的结构示意图；
图4示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的输气组件的结构示意图；
图5示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的输气组件中加热结构的结构示意图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，可能未示出某些公知的部分。为了简明起见，可以在一幅图中描述经过数个步骤后获得的半导体结构。
应当理解，在描述器件的结构时，当将一层、一个区域称为位于另一层、另一个区域“上面”或“上方”时，可以指直接位于另一层、另一个区域上面，或者在其与另一层、另一个区域之间还包含其它的层或区域。并且，如果将器件翻转，该一层、一个区域将位于另一层、另一区域“下面”或“下方”。
如果为了描述直接位于另一层、另一区域上面的情形，本文将采用“直接在……上面”或“在……上面并与之邻接”的表述方式。
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
图1示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的正视图；图2示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的俯视图；图3示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的蒸发腔的结构示意图；图4示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的输气组件的结构示意图；图5示出了根据本发明实施例的曲面腔镀膜的CVD设备的输气组件中加热结构的结构示意图。
参考图1和图2，曲面腔镀膜的CVD设备100包括：蒸发腔110，输气组件120，沉积腔130，过渡腔140，真空泵组件150，支架160，恒温组件170，机械泵组件180和电机组件190。支架160的表面上承载有蒸发腔110，输气组件120，沉积腔130和过渡腔140，真空泵组件150也承载于支架160上，但位于支架160的表面下；恒温组件170，机械泵组件180和电机组件190位于支架160的一侧。
其中，蒸发腔110用于放置蒸发源，蒸发源蒸发产生的沉积物气体经由输气组件120进入沉积腔130中，过渡腔140用于承载镀膜基体，并将镀膜基体传送至沉积腔130中，以便沉积物气体可以在镀膜基体的表面进行沉积。恒温组件170与输气组件120连接，用于控制输气组件120中沉积物气体的温度，机械泵组件180与真空泵组件150连接，用于提供沉积腔130和过渡腔140的真空环境，电机组件190与过渡腔140连接，用于控制过渡腔140的移动。
在该实施例中，输气组件120包括多个结构，用于控制沉积物气体保持在一定温度，降低了沉积物气体在输气组件120的管道中发生沉积反应，进而导致输气组件120被堵塞的几率。
进一步地，如图3所示，蒸发腔110是用于令蒸发源气化的，其结构包括：至少两个蒸发室113，与每个蒸发室113分别连接的加热器112，与每个蒸发室113分别连接的多个热偶115，与每个蒸发室113分别连接的第一管道116。
其中，至少两个蒸发室113用于放置蒸发源114，不同的蒸发室113互不连通，可以用于放置相同的蒸发源114，也可以用于放置不同的蒸发源114。加热器112与每个蒸发室113分别连接，用于对蒸发室113中的蒸发源114进行加热，以加热蒸发源，将蒸发源内物质气化以形成沉积物气体。多个热偶115与每个蒸发室113分别连接，用以监控蒸发源温度。第一管道116与每个蒸发室113分别连接，用于传输蒸发源内物质气化形成的沉积物气体到达输气组件120。
在该实施例中，为了顺利将沉积物气体经由输气管道120传输到沉积腔130，可以采用运载气体，从而蒸发腔110中的每个蒸发室113还具有进气口(图中未示出)。运载气体从进气口进入蒸发室113，带动蒸发室113内的沉积物气体一起经由第一管道116和输气组件120流向沉积腔130。
在该实施例中，例如用于低温超导谐振腔沉积Nb3Sn薄膜，其中在制备Nb3Sn薄膜时，蒸发源114可以选用NbCl5和SnCl2。运载气体例如可以采用Ar气、H2气等。
进一步地，在第一管道116上，也配备有加热丝和热偶，用以精确控制第一管道116中的温度，阻止由于温度过高、过低导致沉积物气体在第一管道116内发生反应(温度过高)或者凝结(温度过低)而导致堵塞第一管道116的问题。
进一步地，参考图4，输气组件120包括第二管道121，加热结构123和控温结构124。其中，第二管道121与蒸发腔110的第一管道116连接，用于传输沉积物气体。加热结构123包围第二管道121的一部分，用于给第二管道121中的沉积物气体加热。控温结构124包围第二管道121的另一部分，用于保持第二管道121中的沉积物气体的温度。
参考图4和图5，加热结构123包围第二管道121靠近蒸发腔110的一部分。由于沉积物气体从蒸发腔110中进入到第二管道121，其温度可能会有所降低，因此可以通过加热结构123给第二管道121中的沉积物气体加热，降低第二管道121中的沉积物气体因温度过低凝结在第二管道121中而导致第二管道121堵塞。
控温结构124包围第二管道121位于沉积腔130中靠近喷口一侧的部分。由于沉积物气体在沉积腔130中需要更高的温度才能发生反应，在该实施例中，以在铌基底腔上沉积Nb3Sn薄膜为例，沉积腔130制备Nb3Sn薄膜时工作温度可达1100-1200℃，则第二管道121靠近喷口的部分温度会有所上升，因此可以通过控温结构124保持第二管道121中沉积物气体的温度在600-1100℃，降低第二管道121中喷口处的沉积物气体因温度过高发生反应在第二管道121的喷口处沉积而导致第二管道121堵塞。若在铜基底生长铌三锡薄膜，则沉积温度为650-830℃，需要控制第二管道121中沉积物气体的温度在650℃以下。
进一步地，控温结构124采用油保温系统，即控温结构124中采用流动的油。参考图4，控温结构124与入口126和出口125连接，实现油的流动。此外，控温结构124采用双层的结构，入口126与控温结构124的内层连接，出口125与控温结构124的外层连接，图4中位于控温结构124、入口126和出口125中的虚线示意出了控温结构124中油的流动路径。
进一步地，控温结构124经由入口126和出口125与恒温组件170连接，经由恒温组件170控制保温油的温度，进而控制第二管道121中的沉积物气体的温度。
此外，输气组件120还包括法兰接口122，法兰接口122用于与沉积腔130固定连接，同时实现密封连接。第二管道121穿过法兰接口122，且加热结构123和控温结构124位于法兰接口122的同一侧，即加热结构123和控温结构124都位于沉积腔130内。
此外，第二管道121的喷口伸入到镀膜基体的腔壁，为提高镀膜基体内壁的薄膜均匀性，可以根据曲面的镀膜基体的相撞，使用锥形(即斜口)、十字形、花洒形等形状的喷口。
沉积物气体在沉积腔130中发生反应，在镀膜基体的腔壁沉积形成薄膜。沉积腔130为石英管，外有圆环柱形加热炉(图中未示出)给沉积腔130加热，使沉积物气体发生反应，沉积在镀膜基体腔壁；加热炉可以通过下方导轨左右移动，改变加热炉在石英管上的相对位置；石英管通过密封装置，一边与输气组件120连接，另一边则与过渡腔140连接。
过渡腔140用于传送镀膜基体和给沉积腔130抽真空，因此过渡腔140至少包括传送结构和真空结构。
过渡腔140的下方通过法兰接口、插板阀与真空泵组件150连接。抽真空时，气流方向为蒸发腔110、输气组件120、沉积腔130、过渡腔140以及真空泵组件150。
过渡腔140的另一端连接样品杆，样品杆上有样品托，可将曲面镀膜基体安装至样品托上，通过样品杆伸入沉积腔130内，样品杆配有自动位移平台，允许样品杆前后运动。
样品杆带有电动水平位移和旋转平台。镀膜过程中，输气组件120的喷口在镀膜基体的轴线方向相对运动，配合上镀膜基体自转、可编程系统控制平移和转动速度、补偿沉积等，使得薄膜制备更均匀。
本发明提供的曲面腔镀膜的CVD设备，在蒸发腔与沉积腔之间，通过输气组件传输沉积物气体，同时在输气组件上设置了加热结构和控温结构，使输气组件中的沉积物气体能够保持在一个相对合适的温度，不会由于温度过高、过低导致沉积物气体在输气组件的第二管道中发生反应(温度过高)或者凝结堵塞管道(温度过低)。
进一步地，输气组件上不同位置均设置有热偶，可以随时观测输气组件中沉积物气体的温度，进入通过加热结构和控温结构调整沉积物气体的温度，从而提高了输气组件中沉积物气体的温度控制能力。
进一步地，输气组件中第二管道的喷口采用锥形、十字形或花洒形等，独特的喷口形状设计允许各个方向的沉积物气体喷射更均匀；制膜过程镀膜基体自转和相对喷口前后运动，可以使得薄膜生长更均匀；过渡腔的样品杆可编程的前后位移和旋转，可灵活控制喷口停留时间或进行补偿生长，进而使得薄膜生长更均匀。
进一步地，本申请是一个全新的设计，输气组件和控温结构可以降低反应物在第二管道中发生反应(温度过高)或者凝结堵塞管道(温度过低)的几率；第二管道的喷口设计，使得各个方向的沉积物气体喷射更均匀；镀膜基体可以水平移动和旋转，配合喷口设计和可编程控制，可灵活控制喷口停留时间或进行补偿生长，进而使得在曲面镀膜基体的内壁或外壁沉积均匀的薄膜成为了可能。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (14)

1.一种曲面腔镀膜的CVD设备，其特征在于，包括：
蒸发腔，用于将蒸发源气化形成沉积气体；
输气组件，与所述蒸发腔连接，用于传送所述沉积气体；
沉积腔，与所述输气组件连接，用于将所述沉积气体沉积在基体表面形成薄膜；
其中，所述输入组件的一侧位于沉积腔内，
所述输入组件上位于沉积腔内的一侧设置有控温结构，用于控制所述沉积气体的温度。
2.根据权利要求1所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述输气组件还包括：
第二管道，连接所述蒸发腔和所述沉积腔，用于输送所述沉积物气体，所述第二管道的喷口位于所述沉积腔中；
加热结构，包围所述第二管道的一部分，用于给所述第二管道内的沉积物气体加热。
3.根据权利要求2所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述控温结构包围所述第二管道喷口侧的一部分，用于控制所述第二管道内喷口处的沉积物气体的温度。
4.根据权利要求3所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述控温结构采用油保温，包围所述第二管道的部分包括两层，油从外层流入内层或从内层流入外层。
5.根据权利要求2所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述第二管道的喷口采用锥型、十字型或花洒型。
6.根据权利要求3所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述输气组件还包括：
多个热偶，均匀分布在所述第二管道上，用于读取所述第二管道内所述沉积物气体的温度。
7.根据权利要求2所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述蒸发腔包括：
至少两个蒸发室，用于放置蒸发源；
加热器，与每个蒸发室连接，用于将所述蒸发源气化；
第一管道，与每个蒸发室连接，用于输送沉积物气体。
8.根据权利要求7所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述蒸发腔还包括：
多个热偶，均匀分布在每个蒸发室和第一管道上，用于读取所述蒸发室和所述第一管道内所述沉积物气体的温度。
9.根据权利要求7所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，根据所述蒸发室的数量，所述第一管道采用两通或多通，所述第二管道与所述第一管道连接。
10.根据权利要求2所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述沉积物在所述沉积腔内的镀膜基体表面沉积的温度为650℃-1200℃。
11.根据权利要求2所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，还包括：
过渡腔，与所述沉积腔连接，用于传送所述镀膜基体以及给所述沉积腔抽真空。
12.根据权利要求11所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，所述过渡腔包括传送结构，用于固定镀膜基体以及控制所述镀膜基体运动。
13.根据权利要求12所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，沉积曲面基体内壁时，所述过渡腔控制所述镀膜基体和所述喷口沿镀膜基体的轴线方向相对运动。
14.根据权利要求12或13所述的曲面腔镀膜的CVD设备，其中，沉积曲面基体内壁时，所述过渡腔控制所述镀膜基体沿轴线方向自转。
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