CN107964653A - 一种化学气相沉积的加热控制装置及加热控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种化学气相沉积设备中的加热控制方法，步骤包括：(1)将镀膜腔室设置纵横排列的多个宫格，每个宫格中设置发热体，在宫格中还设置温度反馈装置，发热体及温度反馈装置均连接加热控制器。(2)将镀膜腔室密封并通过真空系统抽真空至0.01～1Torr。(3)利用发热体及温度反馈装置连接加热控制器，将宫格所在区域温度控制在30～100℃之间。(4)将派瑞林材料放入蒸发室加热气化并经裂解室裂解反应后形成气体，气体进入镀膜腔室，在通气过程中，将宫格所在区域温度保持在30～100℃，得到薄膜材料。本发明的加热控制方法利用宫格分区，独立加热控温，提高了派瑞林镀膜结晶率和均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积(CVD)技术领域，特别涉及一种化学气相沉积的加热控制装置及加热控制方法。
背景技术
化学气相沉积(CVD)法是传统的制备薄膜的技术，广泛应用于半导体工业中多种材料的沉积，包括大范围的绝缘材料、大多数金属材料和金属合金材料。其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解或者相互之间反应，而在基体上沉积形成薄膜。
现有的派瑞林镀膜设备大体分为两种：筒式镀膜机和箱式镀膜机。两者的工作原理大体相同，主要差别是真空镀膜腔室的形状：前者为圆柱体，后者为立方体。派瑞林材料在蒸发室加热气化后，在真空压差的作用下经过裂解室向镀膜腔室运动，并在裂解室内发生裂解反应，裂解后气体经过管道进入镀膜腔室后发生聚合反应(结晶)形成防水、防腐膜层，此过程为典型的非等温结晶过程。结晶率是表征膜层质量及其防护效果的重要指标。现有设备，无论是圆柱体式还是立体式都无法控制气体从裂解室出来后的状态，换句话说现有设备无法控制气体在腔室内的结晶过程。因此，膜层的结晶率严重依赖于前级蒸发室与裂解室的工艺，造成工艺调整相对非常苛刻，而且在镀膜腔室内成膜的质量很难得到保障。如果工艺控制不好，就会造成膜层发白、膜厚不均、组织缺陷等一系列问题，从而影响基体最终的防护效果。
发明内容
为了解决以上的问题，本发明提供了一种化学气相沉积的加热控制装置及加热控制方法，解决目前化学气相沉积过程中产生的膜层发白、膜厚不均、组织缺陷等一系列问题。
本发明公开了一种化学气相沉积的加热控制装置，包括：蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统，所述蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统依次通过管道连通，所述镀膜腔室设置纵横排列的多个宫格，每个所述宫格中设置发热体，在所述宫格中还设置温度反馈装置，所述发热体及温度反馈装置均连接加热控制器。
进一步地，所述发热体包括：电热丝、电热带及电热膜中至少其中任意一种。
进一步地，所述电热膜包括：聚酰亚胺电热膜、PET电热膜、硅胶电热膜、云母电热膜、碳基电热膜中至少其中任意一种。
进一步地，所述温度反馈装置包括温度传感器及用于固定所述温度传感器的支架。
进一步地，所述温度传感器包括热电偶传感器、热敏电阻传感器、铂电阻传感器及IC温度传感器中至少其中任一种。
进一步地，所述加热控制器包括多路温控控制端，每一所述温控控制端电性连接对应所述发热体。
进一步地，所述加热控制器包括多路温度显示器及多路位置显示器，所述温度显示器及位置显示器连接对应所述宫格，用于显示所述宫格的温度及位置信息。
本发明提供了一种化学气相沉积的加热控制方法，包括：蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统，所述蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统依次通过管道连通，所述方法步骤包括：
(1)将所述镀膜腔室设置纵横排列的多个宫格，每个所述宫格中设置发热体，在所述宫格中还设置温度反馈装置，所述发热体及温度反馈装置均连接加热控制器。
(2)将所述镀膜腔室密封并通过所述真空系统抽真空至0.01～1Torr。
(3)利用发热体及温度反馈装置连接加热控制器，将所述宫格所在区域温度控制在30～100℃之间。
(4)将派瑞林材料放入所述蒸发室加热气化并经所述裂解室裂解反应后形成气体，气体进入镀膜腔室，在通气过程中，将所述宫格所在区域温度保持在30～100℃，得到薄膜材料。
进一步地，步骤(1)中所述宫格可以依镀膜腔室内壁形状来贴合设置，所述宫格至少为一个。
进一步地，步骤(4)中所述派瑞林材料包括派瑞林C、派瑞林D、派瑞林N、派瑞林F及派瑞林HT至少其中任意一种。
实施本发明的一种化学气相沉积的加热控制装置及加热控制方法，具有以下有益的技术效果：
区别于现有技术中化学气相沉积过程中，形成的膜层容易发白、膜厚不均、组织缺陷等一系列问题的不足，本技术方案通过利用镀膜腔室设置宫格分区加热，独立精确控温，通过镀膜腔室加热控温来提高派瑞林镀膜的结晶率和均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例一种化学气相沉积的加热控制装置示意图。
图2是本发明的另一实施例一种化学气相沉积的加热控制装置示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明实施例一，一种化学气相沉积设备的加热控制装置，包括：蒸发室1、裂解室2、镀膜腔室3及真空系统4，蒸发室1、裂解室2、镀膜腔室3及真空系统4依次通过管道5连通，镀膜腔室3为箱式镀膜机，在立方体形状的箱式镀膜机的六个内壁(包括镀膜腔室门内壁)分别设置纵横排列的多个宫格6，每个宫格6中设置发热体，在宫格6中还设置温度反馈装置，发热体及温度反馈装置均连接加热控制器7。
较佳地，发热体包括：电热丝、电热带及电热膜中任意一种。
电热膜包括：聚酰亚胺电热膜、PET电热膜、硅胶电热膜、云母电热膜、碳基电热膜中至少其中任意一种。
温度反馈装置包括温度传感器及用于固定温度传感器的支架。
温度传感器包括热电偶传感器、热敏电阻传感器、铂电阻传感器及IC温度传感器中至少其中任一种。
加热控制器7包括多路温控控制端，每一温控控制端电性连接对应发热体。
加热控制器7包括多路温度显示器及多路位置显示器，温度显示器及位置显示器连接对应宫格6，用于显示宫格的温度及位置信息。多路温度显示器及多路位置显示器的多路数量根据宫格中加热体设置的数量来确定，一路温度显示器和一路位置显示器对应连接一宫格中的加热体。
独立的温度反馈装置可设置在发热体内部、单独安装在镀膜腔室表面或者安装与镀膜腔室内某个点，通过加热控制器形成闭环控制，可将实时测量的温度反馈给加热控制器，使加热控制器能够精确控制发热体按照预设的加热参数(速度、功率、温度)达到所需的设定值。
立方体形状的箱式镀膜机的五个内表面和镀膜腔室的密封门内壁面共六个面。需要派瑞林镀膜的产品通过打开的密封门放置到镀膜腔室内部后关闭镀膜腔室密封门开始镀膜工艺。派瑞林气化裂解后产生的气体通过管道进入镀膜腔室，气体可以通过立方体六面中的任意一面进入镀膜腔室内部，图1展示了其中一种情况，即气体从顶部进入镀膜腔室的状况。
本发明通过在立方体六面腔壁(镀膜腔室的内壁)上安装一整套温度平衡控制系统来调节三维腔室内任意一点的温度，每个表面被分成若干区域从而实现单独温度平衡调节。
参见图2，本发明实施例二，一种化学气相沉积设备的加热控制装置，包括：蒸发室1、裂解室2、镀膜腔室3及真空系统4，蒸发室1、裂解室2、镀膜腔室3及真空系统4依次通过管道5连通，镀膜腔室3为筒式镀膜机，在筒式镀膜机内壁设置纵横排列的多个宫格6，每个宫格6中设置发热体，在宫格6中还设置温度反馈装置，发热体及温度反馈装置均连接加热控制器7。
较佳地，发热体包括：电热丝、电热带及电热膜中至少其中任意一种。
电热膜包括：聚酰亚胺电热膜、PET电热膜、硅胶电热膜、云母电热膜、碳基电热膜中至少其中任意一种。
温度反馈装置包括温度传感器及用于固定温度传感器的支架。
温度传感器包括热电偶传感器、热敏电阻传感器、铂电阻传感器及IC温度传感器中至少其中任意一种。
加热控制器7包括多路温控控制端，每一温控控制端电性连接对应发热体。
加热控制器7包括多路温度显示器及多路位置显示器，温度显示器及位置显示器连接对应宫格6，用于显示宫格的温度及位置信息。多路温度显示器及多路位置显示器的多路数量根据宫格中加热体设置的数量来确定，一路温度显示器和一路位置显示器对应连接一宫格中的加热体。
独立的温度反馈装置可设置在发热体内部、单独安装在镀膜腔室表面或者安装与镀膜腔室内某个点，通过加热控制器形成闭环控制。可将实时测量的温度反馈给加热控制器，使加热控制器能够精确控制发热体按照预设的加热参数(速度、功率、温度)达到所需的设定值。
参见图1及图2，一种化学气相沉积设备的加热控制方法，包括：蒸发室1、裂解室2、镀膜腔室3及真空系统4，蒸发室1、裂解室2、镀膜腔室3及真空系统4依次通过管道5连通，方法步骤包括：
(1)将镀膜腔室3设置纵横排列的多个宫格，每个宫格中设置发热体，在宫格中还设置温度反馈装置，发热体及温度反馈装置均连接加热控制器7。
(2)将镀膜腔室3密封并通过真空系统4抽真空至0.01～1Torr。
(3)利用发热体及温度反馈装置连接加热控制器7，将宫格所在区域温度控制在30～100℃之间。
(4)将派瑞林材料放入所述蒸发室加热气化并经所述裂解室裂解反应后形成气体，气体进入镀膜腔室3，在通气过程中，将宫格所在区域温度保持在30～100℃，得到薄膜材料。
步骤(1)中宫格可以依镀膜腔室3内壁形状来贴合设置，宫格至少为一个。
步骤(4)中派瑞林材料包括派瑞林C、派瑞林D、派瑞林N、派瑞林F及派瑞林HT至少其中任意一种。
派瑞林英文名：Parylene。六十年代中期美国Union Carbide Co.开发应用的一种新型敷形涂层材料，它是一种对二甲苯的聚合物，根据分子结构的不同，Parylene可分为N型、C型、D型、F型、HT型等多种类型。
进一步说明：
高聚物从熔体中结晶是由成核过程控制的，而成核过程又可以分为均相成核和异相成核。均相成核是熔体中的高分子链段由于自由热运动而引起的局部有序区引发结晶的过程。异相成核则是以外来杂质、未能完全熔融的残余聚合物晶体、分散于熔体中的不熔固体微粒或者容器表面为中心，吸附熔体中的高分子链进行有序排列而引发结晶。由此可见，均相成核具有时间依赖性，而异相成核则与时间无关。
根据已知的研究结果可知：在派瑞林膜非等温结晶中，随着降温速率增加，结晶温度(t0，tp，tend)向低温移动，并且结晶采用异相成核，并以一维方式生长，在后期存在较大程度的二次结晶(注：t0–结晶初始温度、tend–结晶末期温度、tp–峰温)。
针对现有派瑞林镀膜设备无法控制膜层结晶率的缺点，设计了镀膜腔室温度平衡控制方法。该方法可以通过控制成膜条件实现膜层结晶率的控制，从而提升膜层的可靠性。根据Ozawa方程：(注：F(t)为非等温结晶过程的冷却函数，φ为降温速率，m为Ozawa指数，Xt为相对结晶度)，Ozawa指数与晶体的成核机制和结晶形态的生长方式有关，其数值等于结晶生长的空间维数和成核过程的时间维数之和。均相成核具有时间依赖性，时间维数为1；而异相成核则与时间无关，时间维数为0。
由上可知，控制了镀膜腔室三维空间的降温速率φ就可以控制膜层的结晶率。基于此原理，镀膜腔室采用分区温度平衡控制。在此以立方镀膜体腔室为例阐述，筒式镀膜腔室控制方式与之相同。
实施本发明的一种化学气相沉积的加热控制装置及加热控制方法，具有以下有益的技术效果：
区别于现有技术中化学气相沉积过程中，形成的膜层容易发白、膜厚不均、组织缺陷等一系列问题的不足，本技术方案通过利用镀膜腔室设置宫格分区加热，独立精确控温，通过镀膜腔室加热控温来提高派瑞林镀膜的结晶率和均匀性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种化学气相沉积设备的加热控制装置，包括：蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统，所述蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统依次通过管道连通，其特征在于，所述镀膜腔室设置纵横排列的多个宫格，每个所述宫格中设置发热体，在所述宫格中还设置温度反馈装置，所述发热体及温度反馈装置均连接加热控制器。
2.根据权利要求1所述的加热控制装置，其特征在于，所述发热体包括：电热丝、电热带及电热膜中至少其中任意一种。
3.根据权利要求2所述的加热控制装置，其特征在于，所述电热膜包括：聚酰亚胺电热膜、PET电热膜、硅胶电热膜、云母电热膜、碳基电热膜中至少其中任意一种。
4.根据权利要求1所述的加热控制装置，其特征在于，所述温度反馈装置包括温度传感器及用于固定所述温度传感器的支架。
5.根据权利要求4所述的加热控制装置，其特征在于，所述温度传感器包括热电偶传感器、热敏电阻传感器、铂电阻传感器及IC温度传感器中至少其中任意一种。
6.根据权利要求1所述的加热控制装置，其特征在于，所述加热控制器包括多路温控控制端，每一所述温控控制端电性连接对应所述发热体。
7.根据权利要求6所述的加热控制装置，其特征在于，所述加热控制器包括多路温度显示器及多路位置显示器，所述温度显示器及位置显示器连接对应所述宫格，用于显示所述宫格的温度及位置信息。
8.一种化学气相沉积设备的加热控制方法，包括：蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统，所述蒸发室、裂解室、镀膜腔室及真空系统依次通过管道连通，其特征在于，所述方法步骤包括：
(1)将所述镀膜腔室设置纵横排列的多个宫格，每个所述宫格中设置发热体，在所述宫格中还设置温度反馈装置，所述发热体及温度反馈装置均连接加热控制器。
(2)将所述镀膜腔室密封并通过所述真空系统抽真空至0.01-1Torr。
(3)利用发热体及温度反馈装置连接加热控制器，将所述宫格所在区域温度控制在30～100℃之间。
(4)将派瑞林材料放入所述蒸发室加热气化并经所述裂解室裂解反应后形成气体，气体进入镀膜腔室，在通气过程中，将所述宫格所在区域温度保持在30～100℃，得到薄膜材料。
9.根据权利要求8所述的加热控制方法，其特征在于，步骤(1)中所述宫格可以依镀膜腔室内壁形状来贴合设置，所述宫格至少为一个。
10.根据权利要求8所述的加热控制方法，其特征在于，步骤(4)中所述派瑞林材料包括派瑞林C、派瑞林D、派瑞林N、派瑞林F及派瑞林HT至少其中任意一种。
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