CN102899638B - 用于光辅助金属有机物化学气相沉积的气体喷淋头装置 - Google Patents
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Abstract
用于光辅助金属有机物化学气相沉积的气体喷淋头装置，涉及低压MOCVD领域。本发明包括气体管道，其特征在于，在气体管道上设置有紫外线光源；气体管道上还设置有透光窗口，从紫外光源到管道内部形成通光路径；在气体管道上设置有隔热装置。本发明的有益效果是，有效降低了喷淋头的温度，有效抑制了金属有机源蒸气在喷淋头内壁的反应；同时引入紫外线辐照，使得金属有机源大分子在到达衬底前得以提前分解，加快了反应速率，改善了薄膜质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于光辅助金属有机物化学气相沉积(MOCVD)的喷淋头装置，属于低压MOCVD领域，尤其是光辅助MOCVD沉积金属氧化物薄膜及涂层领域。
背景技术
随着科学技术的发展，目前制备金属氧化物薄膜及涂层的方法多种多样，如溅射(sputtering)、蒸发(evaporation)、脉冲激光沉积(PLD)、溶胶凝胶法(sol-gel)、金属有机物沉积(MOD)、金属有机物气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)等。其中，MOCVD生长技术是H.M.Manasevit于1968年首次提出来的利用金属有机化合物作为反应所需的金属源来进行化合物薄膜生长的气相外延技术。简而言之，载气携带金属有机源化合物和其它气源进入反应室中，经过一系列物理和化学变化后在衬底表面形成外延层。经过四十多年的发展，MOCVD生长技术已经在多种半导体材料生长方面获得了巨大的成功。鉴于其在半导体材料上的成功，在YBa2Cu3O7-x(YBCO)超导材料被发现后，MOCVD生长技术同样被用于YBCO薄膜及涂层导体的制备中。
与其它生长技术相比，MOCVD法具有如下优点：①适用范围广泛，几乎可以生长所有化合物及合金材料；②可实现大面积均匀薄膜的快速沉积，很适于工业化生产；③采用液相金属有机源时，由于其保存在真空室外，故而生长过程中源的填装或更改很方便，适合长时间连续的薄膜制备，易于随时调节薄膜组分；④可以生长超薄外延层，并能获得很陡的界面过渡。正是鉴于上述优点，MOCVD生长技术已经成为各国科学工作者研究的热点。
光辅助MOCVD技术是在MOCVD技术的基础上发展起来的，其特点是反应中所需的能量部分或全部来源于光源。对于传统的只通过加热丝加热提供能量来源的方式，由于受黑体辐射限制，加热丝辐射的能量基本上在红外范围内。与此不同的是，采用光辅助后其发出的能量范围可扩展到紫外区。例如，氧原子比氧分子活性更高，更易穿过氧化层。但是氧分子分裂成氧原子所需的能量为5.115eV，这是传统加热丝所不能提供的，但是紫外线(近紫外线能量范围3.098eV-6.195eV)却能提供这部分能量。所以，光处理电子材料有很大的优势。
在一套MOCVD设备中，喷淋头的几何形状、结构以及距离基片的位置等对于制备出高质量的薄膜至关重要。在薄膜的制备过程中，一般需要对薄膜所附着的衬底进行加热，而喷淋头由于距离衬底位置较近，不可避免地会受到热辐射，从而导致喷口温度升高。而过高的喷口温度会导致金属有机源蒸气在喷淋头内壁反应，其结果是导致金属有机源利用率降低、薄膜沉积速率下降、薄膜组分产生偏差。随着使用时间的增长，反应产物在喷淋头内壁愈积愈多，阻碍金属有机源气体的输送，严重者甚至堵塞喷淋头。这对于稳定制备极为不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够抑制金属有机源蒸气在喷淋头内壁反应的气体喷淋头装置。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，用于光辅助金属有机物化学气相沉积的气体喷淋头装置，包括气体管道，在气体管道上设置有紫外线光源；气体管道上还设置有透光窗口，从紫外光源到管道内部形成通光路径，在透光窗口下方设置有隔热装置。
进一步的说，隔热装置包括冷却装置。所述隔热装置为隔热板，用于阻断来自出口方向的热辐射；所述冷却装置为冷却管，设置于隔热板内部或表面。所述气体管道上相对设置两块透明玻璃板，形成透光窗口；紫外线光源紧贴透明玻璃板。
本发明的有益效果是，有效降低了喷淋头的温度，有效抑制了金属有机源蒸气在喷淋头内壁的反应；同时引入紫外线辐照，使得金属有机源大分子在到达衬底前得以提前分解，加快了反应速率，改善了薄膜质量。实验表明，未采用本发明时，经过一周后喷淋头内壁就会反应形成一层较厚的黑色氧化物使石英玻璃变得不透光。而采用本发明后，即使一个月后石英玻璃内壁也只形成了一薄层氧化物，石英玻璃仍然透光，说明本发明确实显著降低了喷淋头的温度，减少了金属有机源在喷淋头内壁的反应。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是本发明的喷淋头示意图。图中1.喷淋头接口，2.气体管道，3.铜制隔热板，4.透光窗口，5.水冷铜管，6.灯管支架，7.紫外线灯管，8.灯管电极。
图2是图1的透光窗口的设置方式示意图(两块玻璃相对设置)。
图3是仅有一块玻璃的透光窗口的设置示意图。
图4是采用紫外线辅助和不采用紫外线辅助条件下制备的YBCO薄膜的X射线2theta扫描图，图中light-on表示有紫外线，light-off表示无紫外线。从图中可以看出，两种条件下制备的YBCO的(00l)面的衍射峰都很尖锐，表明薄膜都具有很强的c轴取向。但在有紫外线辅助的情况下，YBCO(00l)的衍射峰更强，表明该薄膜结晶质量更好。
图5是采用紫外线辅助和不采用紫外线辅助条件下制备的YBCO薄膜(005)峰的X射线摇摆曲线。从图中可以看出，有紫外线和没有紫外线这两种情况下，所制备的YBCO薄膜(005)峰的摇摆曲线半高宽分别为0.4°和0.7°。由此可见，引入紫外线可以改善YBCO薄膜的织构。
图6是采用紫外线辅助和不采用紫外线辅助条件下制备的YBCO薄膜的扫描电子显微镜图像，左图为有紫外线，右图为无紫外线。图像显示，两种情况下制备的薄膜表面都较为粗糙，含有较多析出的大颗粒。但有紫外线辅助的样品表面析出颗粒的密度小于没有紫外线辅助的样品，表明紫外线有助于改善YBCO薄膜表面形貌。
具体实施方式
本发明的喷淋头外有一铜制隔热板，防止四周的热辐射辐照到喷淋头上。隔热板上紧密粘贴有铜管，用以传导走隔热板上的热量。同时该隔热板上设置有灯管固定用支架，便于固定紫外灯。喷淋头气体管道两侧面分别镶嵌有高质量石英玻璃片，用以透过紫外灯发出的紫外线。
更具体的实施方式参见图1，本发明喷淋头气体管道2通过喷淋头接口1与金属有机物化学气相沉积装置的导气管相连接，以将金属有机源蒸气导出。喷淋头气体管道2的两个侧面镂空，该镂空孔呈矩形状，两个侧面分别镶嵌一片与该镂空孔尺寸大小一致的高质量石英玻璃片4，用以透过紫外线。喷淋头气体管道2设置有铜制的隔热板3，防止四周的热辐射辐照到气体管道。隔热板3上紧密粘贴有铜管，铜管中可以接通散热介质水，铜管在隔热板3上曲折分布，以尽可能多地将隔热板3上的热量传导走。隔热板3上设置有灯管支架6，灯管支架6上安装有紫外线灯管7。紫外线灯管7通过灯管电极8与MOCVD装置的灯管电源相连接，提供灯管发出紫外线所需的电源。
图1所述仅为本发明的一个实施例。为了降低管道内部温度，也可以在管道整体包覆隔热板或者设置冷却装置，甚至在整个喷淋头都包覆隔热装置，仅留下气体出口。
图1所述的实施方式也可以只采用一块玻璃，即仅留右侧的玻璃以便紫外线通过，左侧封闭。如图3。图3的阴影部分表示不透光部分。
使用本发明装置的具体步骤如下，结合图1进行说明：
步骤1——安装装置
首先将该装置与MOCVD输送金属有机源蒸气和其它气体的导气管相连接，以便该源蒸气从A1进入；然后将紫外线灯管的电源线接好；其次是将隔热板上铜管的两端(图1中的B1和B2)与提供散热介质的装置相连接。
步骤2——实验过程
按照MOCVD的设备操作流程进行操作，如给MOCVD的真空室抽真空、打开散热介质的阀门、给衬底加热、给金属有机源加热等。待真空度及衬底温度达到要求后，打开紫外灯管电源点亮紫外灯，然后打开导气管的阀门使金属有机源蒸气和其它气体(如载气、反应气体等)的混合气体从A1进入，流经石英玻璃片所在区域时经紫外线照射，一些大的有机源分子从紫外线中吸收能量后提前分解，然后由A2喷到衬底上反应，形成所需薄膜。
步骤3——实验结束
关闭MOCVD设备，关闭散热介质阀门，关闭紫外灯。
更为具体的实施例一：
根据上述步骤一安装好装置后，将(001)取向的单晶LAO衬底分别用酒精和丙酮超声清洗十分钟，然后放入MOCVD真空腔中。真空腔背底真空小于2Pa，加热基片温度至830℃。称量40mg的Y(TMHD)3、140mg的Ba(TMHD)2和110mg的Cu(TMHD)2金属有机源(tmhd：2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)，将它们一起溶于3ml四氢呋喃溶剂中，并超声振荡使其充分溶解，最终形成蓝色澄清的金属有机源溶液。打开紫外灯电源，将金属有机源溶液通过蠕动泵送入300℃的蒸发室中闪蒸成为金属有机源蒸气。该有机源蒸气在120PaAr气的带动下与180Pa的O2和50Pa的N2O气体混合，经过紫外线辐照区域后喷射到衬底上反应生成YBCO薄膜。在完成YBCO薄膜沉积后，将衬底降温至500℃并同时向MOCVD沉积腔中充入一个大气压的O2。待YBCO薄膜在500℃保温30分钟后，关闭衬底加热，使其随炉冷却至室温，得到紫外线辅助条件下制备得到的YBCO薄膜样品。同样的方式，在不打开紫外光电源，制备得到不采用紫外线辅助条件下的YBCO薄膜样品。
对采用紫外线辅助和不采用紫外线辅助条件下制备的YBCO薄膜样品进行结构和形貌表征。图4是采用紫外线辅助和不采用紫外线辅助条件下制备的YBCO薄膜样品的X射线2theta扫描图。两种条件下制备的YBCO薄膜均为纯c轴取向，但是在有紫外线辅助的情况下，YBCO(00l)的衍射峰更强，表明该薄膜结晶质量更好。两种条件下制备的YBCO薄膜(005)峰的X射线摇摆曲线如图5，有紫外线和没有紫外线这两种情况下，所制备的YBCO薄膜(005)峰的摇摆曲线半高宽分别为0.4°和0.7°。图4和图5说明引入紫外线可以有效地改善YBCO薄膜的结晶质量。两种条件下制备的YBCO薄膜的扫描电子显微镜图像如图6所示，左图为有紫外线辅助，右图为无紫外线辅助。图像显示，两种情况下制备的薄膜表面都较为粗糙，含有较多析出的大颗粒。但有紫外线辅助的样品表面析出颗粒的密度小于没有紫外线辅助的样品，表明紫外线有助于改善YBCO薄膜表面形貌。
Claims (2)
1.用于光辅助金属有机物化学气相沉积的气体喷淋头装置，包括气体管道(2)，其特征在于，
在气体管道(2)上设置有紫外线灯管；气体管道(2)上还设置有透光窗口(4)，从紫外线灯管到气体管道内部形成通光路径；
在气体管道(2)上设置有隔热装置(3)；隔热装置(3)包括冷却装置(5)；所述冷却装置(5)为冷却管；
所述隔热装置包括设置于冷却管出口端(B2)侧的U形曲面状的隔热板，冷却管设置于隔热板内部或表面，U形曲面状的隔热板的两端分别设置于透光窗口的上下两边，紫外线灯管设置于所述隔热板和透光窗口所围成的区域内，用于阻断来自下方出口方向的热辐射；隔热板上设置有灯管固定用支架(6)，用于固定紫外线灯管。
2.如权利要求1所述的用于光辅助金属有机物化学气相沉积的气体喷淋头装置，其特征在于，所述气体管道(2)上相对设置两块透明玻璃板，形成透光窗口。
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Granted publication date: 20150708 Termination date: 20190927 |