CN115572352B - 一种缓释型抗菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓释型抗菌材料及其制备方法,本发明相比于直接加入氧化锌粉末,本发明将氧化锌负载在木质素基炭材料上,氧化锌分散更加均匀,缓释效果更好,再将负载氧化锌的木质素基炭材料加入到PVA溶液中,得到第一层水凝胶材料,再将第一层水凝胶材料、丙烯酸水性单体和茶多酚加入到去离子水中,在引发剂和催化剂的作用下,进行凝胶化反应,得到复合结构的水凝胶抗菌材料,一方面,氧化锌和茶多酚协同作用,共同提高了材料的抗菌效果,另一方面,将负载氧化锌的木质素基炭材料包裹在复合水凝胶的里层,减缓了氧化锌的释放速率,进一步提高了材料的长期抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域,具体涉及一种缓释型抗菌材料及其制备方法。
背景技术
抗菌剂按其成分可大致分为有机系抗菌剂和无机抗菌剂,有机抗菌剂已有多年的应用历史,有机类抗菌剂作为传统的抗菌剂,在医疗领域及工业领域得到了广泛的应用,虽然杀菌力强,但传统有机抗菌材料存在非广谱抗菌、化学稳定性较差、耐热性较差、易老化等致命弱点;与有机抗菌剂相比,无机抗菌剂在安全性、持久性、耐热性等方面都存在明显的优势。
然而,目前常见的无机抗菌剂主要采用含有银、铜、锌等抗菌离子的氧化物或单质颗粒与沸石、蒙脱土等载体混合而成,使其通过一定的缓释作用以提高抗菌长效性,但是抗菌离子分散不均匀,抗菌离子释放速度过快且随机不可控,缓释作用可持续时间短,导致材料的抗菌性能长期稳定性较差。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种缓释型抗菌材料及其制备方法,解决现有的材料抗菌性能长期稳定性差的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种缓释型抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将碱木质素在管式炉中进行炭化处理,得到炭化木质素;
(2)将炭化木质素加入到KOH溶液中,搅拌混合均匀,烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中进行加热活化,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,得到改性木质素基活性炭;
(4)将改性木质素基活性炭分散在硝酸锌溶液中,磁力搅拌2-3h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品进行煅烧,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将负载氧化锌的木质素基炭材料加入到PVA溶液中,在80-90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置6-12h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将丙烯酸水性单体和茶多酚加入到去离子水中,再加入水凝胶材料、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,进行凝胶化反应,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到缓释型抗菌材料。
优选的,步骤(1)中,炭化条件为:炭化温度为400-500℃,炭化时间为2-3h,保护气体为氮气。
优选的,步骤(2)中,炭化木质素与KOH溶液的质量比为1:4-5,KOH溶液的质量分数为70-80%。
优选的,步骤(2)中,加热活化温度为700-750℃,加热活化时间为60-90min。
优选的,步骤(3)中,氨气等离子体的处理功率为80-120W,处理时间为60-90s。
优选的,步骤(4)中,改性木质素基活性炭与硝酸锌溶液的质量比为4-5:100,硝酸锌溶液的质量分数为1-2%。
优选的,步骤(5)中,负载氧化锌的木质素基炭材料与PVA溶液的质量比为3-5:10,PVA溶液的质量分数为8-10%。
优选的,步骤(6)中,丙烯酸水性单体、茶多酚、去离子水、水凝胶材料、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为4-6:1-2:25-30:2-3:0.1-0.2:0.04-0.08。
优选的,步骤(6)中,凝胶化反应温度为40-80℃,凝胶化反应时间为2-3h。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的缓释型抗菌材料。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明先对木质素进行炭化处理,然后用KOH进行加热活化,得到多孔结构的木质素基活性炭,再利用氨气等离子体进行改性处理,得到氨基改性的木质素基活性炭,通过氨基对锌离子的螯合作用,将锌离子负载在改性木质素基活性炭的表面,接着进行煅烧,从而得到负载氧化锌的木质素基炭材料,相比于直接加入氧化锌粉末,本发明将氧化锌负载在木质素基炭材料上,氧化锌分散更加均匀,缓释效果更好。
(2)本发明先将负载氧化锌的木质素基炭材料加入到PVA溶液中,得到第一层水凝胶材料,再将第一层水凝胶材料、丙烯酸水性单体和茶多酚加入到去离子水中,在引发剂和催化剂的作用下,进行凝胶化反应,得到复合结构的水凝胶抗菌材料,一方面,氧化锌和茶多酚协同作用,共同提高了材料的抗菌效果,另一方面,将负载氧化锌的木质素基炭材料包裹在复合水凝胶的里层,减缓了氧化锌的释放速率,进一步提高了材料的长期抗菌效果。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是,无特殊说明外,本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
碱木质素购自山东艾利万化工科技有限公司;
丙烯酸水性单体购自湖北弘景化工有限公司,CAS:3637-26-1。
实施例1
一种缓释型抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为400℃,炭化时间为2h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到40g,70wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在700℃下加热活化60min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将10g木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,氨气等离子体的处理功率为80W,处理时间为90s,得到改性木质素基活性炭;
(4)将4g改性木质素基活性炭分散在100g,1wt%的硝酸锌溶液中,磁力搅拌2h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品在450℃下煅烧2h,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将3g负载氧化锌的木质素基炭材料加入到10g,8wt%的PVA溶液中,在80℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置6h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将4g丙烯酸水性单体和1g茶多酚加入到25g去离子水中,再加入2g水凝胶材料、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.04g过硫酸铵,在40℃下进行凝胶化反应2h,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到缓释型抗菌材料。
实施例2
一种缓释型抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为500℃,炭化时间为3h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到50g,70wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在700℃下加热活化90min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将10g木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,氨气等离子体的处理功率为120W,处理时间为60s,得到改性木质素基活性炭;
(4)将5g改性木质素基活性炭分散在100g,2wt%的硝酸锌溶液中,磁力搅拌2h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品在450℃下煅烧2h,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将5g负载氧化锌的木质素基炭材料加入到10g,10wt%的PVA溶液中,在90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置8h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将6g丙烯酸水性单体和1.5g茶多酚加入到30g去离子水中,再加入3g水凝胶材料、0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.06g过硫酸铵,在60℃下进行凝胶化反应3h,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到缓释型抗菌材料。
实施例3
一种缓释型抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为450℃,炭化时间为2h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到45g,80wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在750℃下加热活化80min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将10g木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,氨气等离子体的处理功率为100W,处理时间为75s,得到改性木质素基活性炭;
(4)将5g改性木质素基活性炭分散在100g,1.5wt%的硝酸锌溶液中,磁力搅拌2h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品在450℃下煅烧2h,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将4g负载氧化锌的木质素基炭材料加入到10g,8wt%的PVA溶液中,在90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置12h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将5g丙烯酸水性单体和2g茶多酚加入到26g去离子水中,再加入2.5g水凝胶材料、0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.08g过硫酸铵,在80℃下进行凝胶化反应2h,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到缓释型抗菌材料。
实施例4
一种缓释型抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为480℃,炭化时间为3h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到50g,70wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在700℃下加热活化75min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将10g木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,氨气等离子体的处理功率为120W,处理时间为60s,得到改性木质素基活性炭;
(4)将4g改性木质素基活性炭分散在100g,2wt%的硝酸锌溶液中,磁力搅拌2h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品在450℃下煅烧2h,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将4g负载氧化锌的木质素基炭材料加入到10g,8wt%的PVA溶液中,在85℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置10h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将5g丙烯酸水性单体和1.5g茶多酚加入到28g去离子水中,再加入2.8g水凝胶材料、0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.05g过硫酸铵,在50℃下进行凝胶化反应3h,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到缓释型抗菌材料。
对比例1
一种抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为450℃,炭化时间为2h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到45g,80wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在750℃下加热活化80min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将3.5g木质素基活性炭材料和0.5g氧化锌粉末加入到10g,8wt%的PVA溶液中,在90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置12h,冷冻干燥,得到抗菌材料。
对比例2
一种抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为450℃,炭化时间为2h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到45g,80wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在750℃下加热活化80min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将10g木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,氨气等离子体的处理功率为100W,处理时间为75s,得到改性木质素基活性炭;
(4)将5g改性木质素基活性炭分散在100g,1.5wt%的硝酸锌溶液中,磁力搅拌2h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品在450℃下煅烧2h,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将4g负载氧化锌的木质素基炭材料加入到10g,8wt%的PVA溶液中,在90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置12h,冷冻干燥,得到抗菌材料。
对比例3
一种抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将10g碱木质素在管式炉中进行炭化处理,炭化条件为:炭化温度为450℃,炭化时间为2h,保护气体为氮气,得到炭化木质素;
(2)将10g炭化木质素加入到45g,80wt%的KOH溶液中,搅拌混合均匀,在105℃下烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中,在750℃下加热活化80min,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将10g木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,氨气等离子体的处理功率为100W,处理时间为75s,得到改性木质素基活性炭;
(4)将5g改性木质素基活性炭分散在100g,1.5wt%的硝酸锌溶液中,磁力搅拌2h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品在450℃下煅烧2h,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将4g负载氧化锌的木质素基炭材料加入到10g,8wt%的PVA溶液中,在90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置12h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将5g丙烯酸水性单体加入到26g去离子水中,再加入2.5g水凝胶材料、0.2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.08g过硫酸铵,在80℃下进行凝胶化反应2h,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到抗菌材料。
将实施例1-4和对比例1-3所制备的抗菌材料进行抗菌性能的测试,具体步骤如下:取直径为10cm的培养皿,加入20mL溶化营养琼脂培养液,凝固后制作成培养基平板,然后将200μL,5×106cfu/mL的金黄色葡萄球菌菌悬液均匀涂敷于培养基平板上,得到含菌平板;
利用圆形模具分别将实施例1-4和对比例1-3所制备的抗菌材料切割成直径为1cm的圆片,将圆片放置在含菌平板的中心,在37℃下培养24h,观察、测量并记录抑菌圈大小,每组试验测试3次,取平均值;
利用圆形模具分别将实施例1-4和对比例1-3所制备的抗菌材料切割成直径为1cm的圆片,然后将圆片在去离子水中浸泡3天,每隔6h换一次水,取出后洗涤、冷冻干燥,然后将浸泡3天后的圆片放置在含菌平板的中心,在37℃下培养24h,观察、测量并记录抑菌圈大小,每组试验测试3次,取平均值;
利用圆形模具分别将实施例1-4和对比例1-3所制备的抗菌材料切割成直径为1cm的圆片,然后将圆片在去离子水中浸泡7天,每隔6h换一次水,取出后洗涤、冷冻干燥,然后将浸泡7天后的圆片放置在含菌平板的中心,在37℃下培养24h,观察、测量并记录抑菌圈大小,每组试验测试3次,取平均值;
试验结果如下表所示:
最后需要说明的是:以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说,在本发明基础上,可以对其作一些修改和改进。因此,凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进,均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种缓释型抗菌材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将碱木质素在管式炉中进行炭化处理,得到炭化木质素;
(2)将炭化木质素加入到KOH溶液中,搅拌混合均匀,烘干,得到混合物,将混合物置于管式炉中进行加热活化,活化完成后,在氮气氛围下冷却至室温,然后进行洗涤,干燥,得到木质素基活性炭;
(3)将木质素基活性炭置于等离子体处理设备中,用氨气等离子体进行改性处理,得到改性木质素基活性炭;
(4)将改性木质素基活性炭分散在硝酸锌溶液中,磁力搅拌2-3h,然后进行离心、洗涤、干燥、研磨,将研磨后的样品进行煅烧,即得到负载氧化锌的木质素基炭材料;
(5)将负载氧化锌的木质素基炭材料加入到PVA溶液中,在80-90℃下搅拌混合均匀,超声除去气泡,然后在室温下静置6-12h,冷冻干燥,得到水凝胶材料;
(6)将丙烯酸水性单体和茶多酚加入到去离子水中,再加入水凝胶材料、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,进行凝胶化反应,待反应完成后,进行洗涤、冷冻干燥,即得到缓释型抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,炭化条件为:炭化温度为400-500℃,炭化时间为2-3h,保护气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,炭化木质素与KOH溶液的质量比为1:4-5,KOH溶液的质量分数为70-80%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热活化温度为700-750℃,加热活化时间为60-90min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氨气等离子体的处理功率为80-120W,处理时间为60-90s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,改性木质素基活性炭与硝酸锌溶液的质量比为4-5:100,硝酸锌溶液的质量分数为1-2%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,负载氧化锌的木质素基炭材料与PVA溶液的质量比为3-5:10,PVA溶液的质量分数为8-10%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,丙烯酸水性单体、茶多酚、去离子水、水凝胶材料、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为4-6:1-2:25-30:2-3:0.1-0.2:0.04-0.08。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,凝胶化反应温度为40-80℃,凝胶化反应时间为2-3h。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的缓释型抗菌材料。
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2022
- 2022-10-27 CN CN202211324895.5A patent/CN115572352B/zh active Active
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