CN115571900A - 一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，属于锂电池技术领域，包括如下步骤：1）将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液；2）向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3）分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，六氟磷酸锂溶液可直接进入电解液。本发明制备方法可以实现六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的联产，避免做成六氟磷酸锂晶体后再溶解于碳酸酯的能耗和工耗，同时较传统由六氟磷酸锂为原料制备二氟磷酸锂生产成本更低。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
六氟磷酸锂（LiPF6）主要用作锂离子电池电解液电解质，六氟磷酸锂在有机溶剂中的电导率、安全性和环保性方面最有优势，成为目前应用范围最广的锂盐电解质。
二氟磷酸锂（LiPO2F2）主要用作锂离子电池电解液添加剂，用于改善循环寿命，提高锂离子电池性能。
目前对于六氟磷酸锂的制备，普遍的方法是氟化锂溶解在无水氟化氢中，通入五氟化磷气体反应生成六氟磷酸锂，然后经结晶、干燥等工序后得到最终产品，溶剂无水氟化氢的操作危险性大，结晶后提取麻烦，固体六氟磷酸锂用于电解液时再溶解浪费能耗、物耗等问题。
研究表明，六氟磷酸锂在碳酸酯尤其碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的单个溶剂中的质量溶解度在常温下超过45%，因此是很好的电解质锂盐。二氟磷酸锂在单个碳酸酯溶剂中的质量溶解度在常温下小于1%，但在特定的混合碳酸酯溶剂中质量溶解度有所升高，但最高不超过3.5%，基于二氟磷酸锂在电解液中具有优异的性能，因此二氟磷酸锂是一种很好的电解液添加剂。本发明制备的方法正是基于该两种物质在碳酸酯溶剂中的溶解度不同而得以进行。
CN202010958154.7提及使用碳酸锂和五氟化磷反应制备六氟磷酸锂，在该体系中碳酸根（CO3 2-）将被取代，五氟化磷的磷是以五价（P5+）形态进入体系，反应生成六氟磷酸锂缺少负价氟（F-）的存在，因此路线可行性不足，而使用磷酸锂为原料，首先磷酸锂和五氟化磷反应生成二氟磷酸锂和氟化锂，氟化锂提供负价氟（F-）继续和五氟化磷反应生成六氟磷酸锂，符合六氟磷酸锂的合成机理。
CN200810049664.1提及使用五氧化二磷为原料制备六氟磷酸锂，其原理是先用五氧化二磷制备五氟化磷，五氟化磷再和氟化锂反应制备六氟磷酸锂，本发明使用磷酸锂直接制备二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，制备过程更短，成本更低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，原料简单，可同时生产两种锂盐。
本发明采用如下技术方案：一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1）将磷酸锂溶解在碳酸酯中，得到磷酸锂溶液，调节溶液的温度为5～10℃；
2）向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，其中磷酸锂和五氟化磷摩尔比1：1.9～2.1，六氟磷酸锂溶解于碳酸酯溶液中形成六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；
3）将反应后的六氟磷酸锂和二氟磷酸锂溶液进行固液分离，得到二氟磷酸锂晶体和六氟磷酸锂溶液；六氟磷酸锂溶液调整浓度后可直接进入电解液体系；
4） 二氟磷酸锂晶体经过干燥后得到二氟磷酸锂产品；
5） 六氟磷酸锂溶液调整浓度至40±0.1%。
作为进一步的优选，步骤1）中，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以及碳酸二乙酯中的任意一种。
作为进一步的优选，步骤1）中，所述磷酸锂溶液中磷酸锂的浓度为20～25wt%。
作为进一步的优选，步骤2）中，所述五氟化磷的进料速度为10-15L/min。
作为进一步的优选，步骤4）中，所述固液分离为离心分离。
本发明的有益效果是：本发明以磷酸锂为原料，同时制备两种锂盐，和传统的两种锂盐的制备相比，原料成本更低、生产效益更高。
产品六氟磷酸锂溶液可以直接进入电解液体系，避免制备六氟磷酸锂的结晶、然后制备电解液时晶体再溶解的过程，减少成盐过程低温结晶的能耗、物耗和人工消耗，有利于工业过程的降本增效。
本发明的反应方程式如下：
Li3PO4 + 2PF5 = 2LiPO2F2 + LiPF6 。
附图说明
图1为二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面通过具体实施例对本申请技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。应当理解的是，这里所使用的术语“和/或”包括其中一个或更多所列出的相关联项目的任意和所有组合。
以下通过实施例对本申请作更详细的描述。这些实施例仅是对本申请最佳实施方式的描述，并不对本申请的范围有任何的限制。
实施例1
一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1）将200g磷酸锂溶解在800g碳酸二甲酯中，得到20%磷酸锂溶液，调节溶液的温度为5℃；
2）常温下将435.2g五氟化磷磷气体通入前述磷酸锂溶液中，反应得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，其中二氟磷酸锂以晶体形式析出悬浊于碳酸二甲酯溶液中，六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯溶液；
3）将上述溶液进行离心分离，得到二氟磷酸锂晶体和六氟磷酸锂溶液；
4）将二氟磷酸锂晶体干燥得到二氟磷酸锂（365.2g）成品；
5）取样分析共生成262g六氟磷酸锂。将分离后的六氟磷酸锂溶液加热蒸发393.5g碳酸二甲酯，调整六氟磷酸锂溶液浓度至40%。
实施例2
一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1）将260g磷酸锂溶解在921.8g碳酸甲乙酯中，得到22%磷酸锂溶液，调节溶液的温度为8℃；
2）常温下将565.8g五氟化磷磷气体通入前述磷酸锂溶液中，反应得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，其中二氟磷酸锂以晶体形式析出悬浊于碳酸甲乙酯溶液中，六氟磷酸锂溶解于碳酸甲乙酯溶液；
3）将上述溶液进行离心分离，得到二氟磷酸锂晶体和六氟磷酸锂溶液；
4）将二氟磷酸锂晶体干燥得到二氟磷酸锂（474.8g）成品；
5）取样分析共生成340.3g六氟磷酸锂。将分离后的六氟磷酸锂溶液加热蒸发413.5g碳酸甲乙酯，调整六氟磷酸锂溶液浓度至40.1%。
实施例3
一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1）将320g磷酸锂溶解在1041.7g碳酸二乙酯中，得到23.5%磷酸锂溶液，调节溶液的温度为10℃；
2）常温下将696.4g五氟化磷磷气体通入前述磷酸锂溶液中，反应得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，其中二氟磷酸锂以晶体形式析出悬浊于碳酸二乙酯溶液中，六氟磷酸锂溶解于碳酸二乙酯溶液；
3）将上述溶液进行离心分离，得到二氟磷酸锂晶体和六氟磷酸锂溶液；
4）将二氟磷酸锂晶体干燥得到二氟磷酸锂（584.1g）成品；
5）取样分析共生成419.1g六氟磷酸锂。将分离后的六氟磷酸锂溶液加热蒸发410.4g碳酸二乙酯，调整六氟磷酸锂溶液浓度至39.9%。
实施例4
一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1）将390g磷酸锂溶解在1170g碳酸二甲酯中，得到25%磷酸锂溶液，调节溶液的温度为9℃；
2）常温下将848.7g五氟化磷磷气体通入前述磷酸锂溶液中，反应得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，其中二氟磷酸锂以晶体形式析出悬浊于碳酸二甲酯溶液中，六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯溶液；
3）将上述溶液进行离心分离，得到二氟磷酸锂晶体和六氟磷酸锂溶液；
4）将二氟磷酸锂晶体干燥得到二氟磷酸锂（712.0g）成品；
5）取样分析共生成511.0g六氟磷酸锂。将分离后的六氟磷酸锂溶液加热蒸发403.5g碳酸二甲酯，调整六氟磷酸锂溶液浓度至40.0%。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将磷酸锂溶解在碳酸酯中，得到磷酸锂溶液，调节所述溶液的温度为5～10℃；
S2：向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，其中磷酸锂和五氟化磷摩尔比1：1.9～2.1，六氟磷酸锂溶解于碳酸酯溶液中形成六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；
S3：将反应后的六氟磷酸锂和二氟磷酸锂溶液进行固液分离，得到二氟磷酸锂晶体和六氟磷酸锂溶液；六氟磷酸锂溶液调整浓度后可直接进入电解液体系；
S4：二氟磷酸锂晶体经过干燥后得到二氟磷酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述碳酸酯，包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯以及碳酸二乙酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述磷酸锂溶液中磷酸锂的浓度为20～25 wt %。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述六氟磷酸锂溶液的浓度为40±0.1 wt %。
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2022
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