CN115569966A - 一种废弃滤芯的再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废弃滤芯的再利用方法，属于危废处理领域，所述废弃滤芯为过滤处理碳材料生产废水之后的废弃滤芯，其特征在于，将滤芯的芯材和滤料层分离，取其滤料层，将滤料层裁切成毡片或粉碎至均匀的混合物，用作制备功能母粒、功能纤维毡或碳复合材料的原料。其中，所述碳材料生产废水为氧化石墨烯、膨胀石墨、碳纳米管生产过程中产生的废水；本发明能够实现碳材料生产废水处理后的废弃滤芯的再利用，变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及危废处理技术领域，具体涉及一种碳材料生产废水过滤处理后的废弃滤芯的再利用方法。
背景技术
氧化石墨烯、膨胀石墨、碳纳米管等导电碳材料的生产中，为了保证碳材料的纯度，通常需要对其进行酸洗，以便清除掉材料中所含的金属等杂质，从而产生大量的含如锰、铁等金属离子的酸性废水。
为了解决环保问题、降低生产成本，大部分厂家会通过酸回收设备对以上酸性洗涤废水进行回收处理。回收装置的核心主要是通过吸附树脂去除洗涤废水中含有的金属离子，去除掉金属离子的酸性废水可循环再用于材料的洗涤。而洗涤过程一般需要操作多次，并采用压滤、离心等方式进行固液分离，因此洗涤废水中不仅含有金属杂质，还会含有小粒径的氧化石墨烯、石墨碎片、碳管等。
如果将上述废水直接通入吸附树脂柱(吸附柱由粒径为微米级到毫米级的树脂填充而成)，那么废水中含有的固体颗粒均会被过滤、截留在树脂中，造成树脂失去吸附功能。因此，为了保证树脂的寿命，现有技术中通常在树脂柱前端设置PP、聚酯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯等材质作为滤材的滤芯，对废水中的颗粒性物质进行过滤。这种工况下，滤芯一般使用1-3次就需更换，用量极大。替换下来的废弃滤芯见附图1，这种废弃滤芯的SEM图见图2。
目前对于上述特定工况下产生的废弃滤芯没有很好的处理方法，一般的处置方式都是按危废处理，不仅给企业带来了较大的危废处理费用还造成了资源浪费。
发明内容
本发明针对现有技术中所存在的上述问题提供了一种废弃滤芯的再利用方法，实现碳材料生产废水处理后的废弃滤芯的再利用，变废为宝。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种废弃滤芯的再利用方法，所述废弃滤芯为过滤处理碳材料生产废水之后的废弃滤芯，其特征在于，将滤芯的芯材和滤料层分离，取其滤料层，将滤料层裁切成毡片或粉碎至均匀的混合物，用作制备功能母粒、功能纤维毡或碳复合材料的原料。其中，所述碳材料生产废水为氧化石墨烯、膨胀石墨、碳纳米管生产过程中产生的废水。
进一步的，所述功能母粒的结构形式包括导电母粒、增强母粒，所述功能纤维毡为导电纤维毡。
其中一种优选方案，所述再利用方法进一步包括以下步骤：将所述混合物本身或另外添加添加剂后送至挤出机，进行熔融共混挤出造粒，得到功能母粒。其中，挤出机的温度区间为：输送段温度为140-150℃，熔融段、混炼段、排气段和均化段的温度均在180-200℃。目的是既可以实现氧化石墨烯材料的热还原，又能保证不被烧掉。
第二种优选方案，所述再利用方法进一步包括以下步骤：将所述滤料层或毡片置于还原性溶液中还原，得到导电纤维毡。其中，还原性溶液为水合肼、VC、硼氢化钠、乙二胺中的一种或两种以上的混合物。
第三种优选方案，所述再利用方法进一步包括以下步骤：将所述混合物与活化剂混合后，在惰性气体保护下进行热处理，得到碳复合材料。其中，所述活化剂采用KOH、NaOH、ZnCl2、CaCO3、MgO中的一种或两种以上的混合物；热处理温度在700-1100℃。
本发明的有益效果是：本发明摒弃现有技术中将过滤处理碳材料生产废水之后的废弃滤芯作危废处理，创造性地将该废弃滤材作为一种原料，用来制备功能母粒(导电母粒或增强母粒)或导电纤维毡，很好地实现了碳材料生产废水处理后的废弃滤芯的再利用，变废为宝，不仅避免了对这种废弃滤芯进行固废处理的费用，而且大大拓展了其应用，充分实现了该特定工序下产生的废弃滤芯的资源化再利用，于工业生产具有显著的经济价值。
附图说明
图1是本发明实施例1所用废弃滤芯的照片；
图2是本发明实施例1所用废弃滤芯的SEM图；
图3是本发明实施例3制备的导电母粒的图片；
图4是本发明实施例4制备的导电纤维毡在表面电阻测试过程中的照片；
图5是本发明实施例11制备的石墨烯/多孔碳复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
取废弃滤芯作为本申请的原料：
原料1：取氧化石墨烯生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚丙烯；
原料2：取膨胀石墨生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚酯纤维；
原料3：取碳纳米管生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚丙烯；
原料4：取膨胀石墨生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚丙烯；
原料5：取碳纳米管生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚酯纤维；
原料6：取膨胀石墨生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚氯乙烯；
原料7：取氧化石墨烯生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚丙烯腈；
原料8：取碳纳米管生产工序洗涤废水回收设备中树脂柱的前置滤芯(使用后)，滤芯的滤料层材质为聚氯乙烯。
对上述原料滤芯在安装前进行称重并记录为M1，使用后的滤芯烘干即为原料1，再次称重记录为M2，计算增重即M2-M1；称重数据见表1。
表1
| 样本 | M1/g | M2/g | 增重/g |
| 原料1 | 236 | 257.3 | 21.3 |
| 原料2 | 240 | 259.5 | 19.5 |
| 原料3 | 237 | 253.2 | 16.2 |
| 原料4 | 243 | 260.7 | 17.7 |
| 原料5 | 239 | 259.6 | 20.6 |
| 原料6 | 231 | 243.1 | 12.1 |
| 原料7 | 251 | 269.8 | 18.8 |
| 原料8 | 228 | 247.3 | 19.3 |
计算增重，确定滤芯中的碳含量，增加的重量可认为是吸附的导电碳材料的重量。
实施例1
本实施例的方法步骤如下：
取原料1，将其中的滤料层裁开，弃掉芯材，将负载了氧化石墨烯的滤料层置入粉碎机中粉碎，再转移至混料机混匀，得到均匀的混合物。将混合物送至挤出机，进行熔融共混挤出造粒，得到功能母粒。其中，挤出机的温度区间设置为：输送段温度140℃，熔融段、混炼段、排气段和均化段的温度均在180℃。
实施例2
本实施例的方法步骤如下：
取原料2，将其中的滤料层裁开，弃掉芯材，将负载了膨胀石墨的滤料层置入粉碎机中粉碎，再转移至混料机混匀，得到均匀的混合物。将混合物送至挤出机，进行熔融共混挤出造粒，得到功能母粒。其中，挤出机的温度区间设置为：输送段温度150℃，熔融段、混炼段、排气段和均化段的温度均在200℃。
实施例3
本实施例的方法步骤如下：
取原料3，将其中的滤料层裁开，弃掉芯材，将负载了碳纳米管的滤料层置入粉碎机中粉碎，再转移至混料机混匀，得到均匀的混合物。将混合物送至挤出机，进行熔融共混挤出造粒，得到功能母粒。其中，挤出机的温度区间设置为：输送段温度150℃，熔融段、混炼段、排气段和均化段的温度均在190℃。
实施例4
本实施例的方法步骤如下：
取原料1，其滤芯的滤料层材质为聚丙烯，附着物为氧化石墨烯。将其中的滤料层裁开置于浓度为1％的水合肼水溶液中还原，90℃下还原1h后，取出烘干，得到石墨烯/聚丙烯导电纤维毡，如图4所示。
实施例5
本实施例的方法步骤如下：
取原料1，其滤芯的滤料层材质为聚丙烯，附着物为氧化石墨烯。将其中的滤料层裁开置于浓度为1％的硼氢化钠水溶液中还原，90℃下还原1h后，取出烘干，得到石墨烯/聚丙烯导电纤维毡。
实施例6
本实施例的方法步骤如下：
取原料1，其滤芯的滤料层材质为聚丙烯，附着物为氧化石墨烯。将其中的滤料层裁开置于浓度为3％的VC水溶液中还原，90℃下还原1h后，取出烘干，得到石墨烯/聚丙烯导电纤维毡。
实施例7
本实施例的方法步骤如下：
取原料1，其滤芯的滤料层材质为聚丙烯，附着物为氧化石墨烯。将其中的滤料层裁开置于浓度为2％的乙二胺水溶液中还原，90℃下还原1h后，取出烘干，得到石墨烯/聚丙烯导电纤维毡。
实施例8
本实施例的方法步骤如下：
取原料4，其中滤芯的滤料层材质为聚酯纤维，附着物为碳纳米管。将其中的滤料层裁开烘干，得到碳纳米管/聚酯导电纤维毡。
实施例9
本实施例的方法步骤如下：
取原料5，其中滤芯的滤料层材质为聚丙烯，附着物为薄层石墨。将其中的滤料层裁开烘干，得到薄层石墨/聚酯导电纤维毡。
实施例10
取原料6，其中滤芯的滤料层材质为聚氯乙烯，附着物为小尺寸的薄层石墨碎片，将其中的滤料层裁开，弃掉芯材，将负载了薄层石墨的滤料层置入粉碎机中粉碎，再转移至混料机混匀，得到均匀的混合物。将混合物与活化剂NaOH、CaCO3按质量比1:1:1混合后，在惰性气体保护下，700℃热处理2h，得到薄层石墨/多孔碳复合材。
实施例11
取原料7，其中滤芯的滤料层材质为聚丙烯腈，附着物为小尺寸氧化石墨烯，将其中的滤料层裁开，弃掉芯材，将负载了氧化石墨烯的滤料层置入粉碎机中粉碎，再转移至混料机混匀，得到均匀的混合物。将混合物与活化剂KOH按量比1:2混合后，在惰性气体保护下，1100℃热处理2h，得到石墨烯/多孔碳复合材料，其SEM图如图5所示。
实施例12
取原料8，其中滤芯的滤料层材质为聚氯乙烯，附着为碳纳米管，将其中的滤料层裁开，弃掉芯材，将负载了碳纳米管的滤料层置入粉碎机中粉碎，再转移至混料机混匀，得到均匀的混合物。将混合物与活化剂ZnCl2、MgO按量比1:1:1混合后，在惰性气体保护下，900℃热处理2h，得到碳纳米管/多孔碳复合材料。
对比例1
本对比例的方法步骤基本同实施例1，所不同的是，本对比例的原料滤芯采用的未使用的滤芯，即并未对氧化石墨烯生产工序洗涤废水进行过滤处理使用，其滤料层成分为其初始材质聚丙烯，未负载氧化石墨烯。
对比例2
本对比例选取的原料同实施例1，所不同的是，本对比例将氧化石墨烯粉体、空白聚丙烯母粒共混后，进行熔融共混挤出造粒，得到功能母粒。
对比例3
本对比例的方法步骤基本同实施例11，所不同的是，本对比例的原料滤芯采用的未使用的滤芯，即并未对氧化石墨烯生产工序洗涤废水进行过滤处理使用，其滤料层成分为其初始材质聚丙烯，未负载氧化石墨烯。
下面对实施例1-3及对比例1、对比例2得到的功能母粒进行表面电阻和力学性能测试(分别测试10根样条,取平均值为其测试结果)；对实施例4-9得到的导电纤维毡进行表面电阻测试；对实施例10-12及对比例3得到的多孔碳复合材料进行比表面积(BET)测试、电导率测试、超级电容器比容量、铅炭电池的4hr率放电测试。测试结果见表1。
其中，表面电阻测试方法参照：GB/T15662-1995导电、防静电塑料体积电阻率测试方法GBT15662-1995导电、防静电塑料体积电阻率测试方法；
力学性能测试方法参照：GBT 1843-2008塑料悬臂梁冲击强度的测定；
对多孔碳材料的测试参照：GB/T 7702.20-2008煤质颗粒活性炭试验方法孔容积比表面积的测定；电导率采用四探针粉末电导率测试仪；超级电容器比容量采用蓝电测试仪，测试扫速为1mV/s下的比容量；参照GB/T 36280-2018电力储能用铅炭电池对铅炭电池的4hr率放电进行检测。
表1
由表1数据可知，实施例1-3利用废弃滤芯制备的功能母粒，按照相应国标测试表面电阻和缺口冲击强度能够测得相应数据，表明这种功能母粒能够作为功能母粒和增强母粒使用，实现了废物再利用，变废为宝。实施例4-9利用废弃滤芯制备的导电纤维毡也具备一定的导电性，可以用于下游使用。实施例10-12利用废弃滤芯制备的复合材料，相比对比例2-3的数据有明显提升，也表明在该材料与普通多孔碳材料相比，导电性更好，结构更稳定，比表面积大，因此可用于催化剂载体、燃料电池催化剂、吸附材料、超级电容器、铅炭电池等，提高催化效率、催化稳定性，吸附容量、超级电容器的比容量等。
综上，本申请的对于过滤处理碳材料生产废水之后的废弃滤芯的再利用方法能够很好地变废为宝，既解决了环保问题，又具有较高的工业价值。
Claims (10)
1.一种废弃滤芯的再利用方法，所述废弃滤芯为过滤处理碳材料生产废水之后的废弃滤芯，其特征在于，将滤芯的芯材和滤料层分离，取其滤料层，将滤料层裁切成毡片或粉碎至均匀的混合物，用作制备功能母粒、功能纤维毡或碳复合材料的原料。
2.根据权利要求1所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，所述功能母粒的结构形式包括导电母粒、增强母粒，所述功能纤维毡为导电纤维毡。
3.根据权利要求1所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，所述碳材料生产废水为氧化石墨烯、膨胀石墨、碳纳米管生产过程中产生的废水。
4.根据权利要求1或2所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，将所述混合物本身或另外添加添加剂后送至挤出机，进行熔融共混挤出造粒，得到功能母粒。
5.根据权利要求4所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，挤出机的温度区间为：输送段温度为140-150 ℃，熔融段、混炼段、排气段和均化段的温度均在180-200 ℃。
6.根据权利要求1或2所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，将所述滤料层或毡片置于还原性溶液中还原，得到导电纤维毡。
7.根据权利要求6所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，所述还原性溶液为水合肼、VC、硼氢化钠、乙二胺中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，将所述混合物与活化剂混合后，在惰性气体保护下进行热处理，得到碳复合材料。
9.根据权利要求8所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，所述活化剂采用KOH、NaOH、ZnCl2、CaCO3、MgO中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求8所述的废弃滤芯的再利用方法，其特征在于，热处理温度在700-1100 ℃。
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