CN115561843A - 一种光学膜及其制备方法 - Google Patents

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CN115561843A CN202211259311.0A CN202211259311A CN115561843A CN 115561843 A CN115561843 A CN 115561843A CN 202211259311 A CN202211259311 A CN 202211259311A CN 115561843 A CN115561843 A CN 115561843A
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Abstract

本申请涉及一种光学膜及其制备方法，属于光学膜技术领域。该光学膜包括：透明基膜，形成在透明基膜上的高折射率涂层和形成在高折射率涂层上的低折射率涂层；其中，低折射率涂层中含有中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，中空纳米粒子与低折射率涂层的主体化学键连接，中空纳米粒子的粒径小于低折射率涂层的厚度，氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径大于低折射率涂层的厚度，且差值不大于50nm。该光学膜的抗反射效果好、耐摩擦性能较佳，动摩擦系数较低，爽滑性较好。

Description

一种光学膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及光学膜技术领域，且特别涉及一种光学膜及其制备方法。
背景技术
携带式的显示设备若在户外使用时，因户外光线较强，常会因显示屏反射外界光线而降低了显示内容的色彩与清晰度。为了提高显示屏可视性，一般有两种方法，一是提高屏幕亮度，二是降低屏幕反射，前者会增加耗电量，进一步缩短本已不长的智能终端待机时间，所以越来越多显示终端厂家会在屏幕表面采用抗反射膜(Anti-reflection，简称AR)，如此可降低电子产品在室内外使用时外界的反射光，解决反射光下可视性问题。
抗反射膜其制备是在显示屏幕表面上，镀上一层高低折射率堆叠的材料，当光线通过不同介质时，不同折射率与膜厚会有不同光程差，透过膜层结构与材料的设计，可以让不同介质出来的反射光程差形成干涉，达到抗反射效果。一般做法有两种，一种是湿法涂布硬涂层、高折射率涂层与低折射率涂层等；另一种是先以湿法涂布一层硬涂层，然后干法溅镀多层叠加的高低折涂层后，再湿法涂布防指纹层，由于干法溅镀设备投入费用大，生产成本高和生产效率低，湿法涂布已逐渐替代了溅镀法，形成主流方法。
湿法涂布制作抗反射膜，首先是先在透明基膜表面，涂布一层2～5μm的硬涂层，然后在此硬涂层上再涂布高折射率及低折射率涂层，也有在硬涂层上只再涂布一层低折射率涂层，由于3C显示设备，包括手机、平板计算机、电子书及车载显示器等，出于使用方便性，大都数都是采用触摸屏，对于贴附在其表面的抗反射膜，除光学抗反射性能的要求之外，另外就是膜材表面的耐刮擦强度、指纹易擦拭与爽滑性，以提高其操作性与使用耐久性，通常的做法是在减反射涂层加入含全氟聚醚(Perfluoropolyethers，缩写为PFPE)的防污助剂，提高其水接触角与降低动摩擦系数，但此抗反射膜在经过一段时间使用后，手汗与污渍等容易残留其中，防污性能下降，其操作爽滑性与使用耐久性仍是不足。
发明内容
针对以上发现的不足，本申请实施例的目的包括提供一种光学膜及其制备方法，既具有优异的抗反射效果、又提高了减反射涂层表面的耐刮擦性能，还具有优异的爽滑性。
第一方面，本申请提供一种光学膜，包括：透明基膜，形成在透明基膜上的高折射率涂层和形成在高折射率涂层上的低折射率涂层；其中，低折射率涂层中含有中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，中空纳米粒子与低折射率涂层的主体化学键连接，中空纳米粒子的粒径小于低折射率涂层的厚度，氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径大于低折射率涂层的厚度，且差值不大于50nm。
在上述的技术方案中，中空纳米粒子的添加，且中空纳米粒子的粒径小于低折射率涂层的厚度，可以降低涂层的折射率，进而降低了低折射率涂层的反射率，从而提高其抗反射效果；同时，由于中空纳米粒子与低折射率涂层的主体化学键连接，可以使中空纳米粒子与低折射率涂层的主体连接更加牢固，以增加涂层的耐刮擦性能；氟硅烷改性的二次纳米粒子的添加，且氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径大于低折射率涂层的厚度，可以在涂层的表面形成微凸起，且微凸起上枝接有氟官能团，从而降低涂层的动摩擦系数，使其具有优异的爽滑性。
在本申请的部分实施例中，中空纳米粒子为中空二氧化硅、中空氧化铝、中空聚甲基丙烯酸甲酯和中空聚苯乙烯中的一种或多种。
在本申请的部分实施例中，氟硅烷改性的二次纳米粒子为氟硅烷改性的二氧化硅或/和氟硅烷改性的氧化铝。
在本申请的部分实施例中，高折射率涂层的厚度为3～5μm，低折射率涂层的厚度为0.09～0.12μm；中空纳米粒子的粒径为50～80nm，氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径减去低折射率涂层的厚度为3～30nm。
在上述技术方案中，可以进一步降低光学膜的动摩擦系数，使光学膜的爽滑性更好，且抗反射效果也更好。
第二方面，本申请提供一种光学膜的制备方法，包括如下步骤：在透明基膜上涂覆高折射率涂液，然后干燥后UV固化形成高折射率涂层；在高折射率涂层上涂覆低折射率涂液，然后干燥后UV固化形成低折射率涂层；
其中，低折射率涂液中包括聚氨酯丙烯酸酯、氟改性树脂、中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，其中，中空纳米粒子的表面具有丙烯酸双键，中空纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝30～60％；氟硅烷改性的二次纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝0.5～3.0％。
在上述技术方案中，由于低折射率涂液中含有具有丙烯酸双键的中空纳米粒子，中空纳米粒子的粒径小于低折射率涂层的厚度，其固化以后形成低折射率涂层，可以降低涂层的折射率，并增加涂层的耐刮擦性能；同时，氟硅烷改性的二次纳米粒子的添加，且氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径大于低折射率涂层的厚度，可以在涂层的表面形成微凸起，且微凸起上枝接有氟官能团，并与氟改性树脂中的氟官能团配合，从而降低涂层的动摩擦系数，使其具有优异的爽滑性。
在本申请的部分实施例中，氟硅烷改性的二次纳米粒子的制备方法，包括：先使氟硅烷偶联剂的一端部-Si-X水解成-Si-OH；然后使亲水性纳米粒子表面的部分羟基与-Si-OH中的羟基发生脱水反应，使得亲水性纳米粒子与氟硅烷偶联剂枝接，干燥，得到氟硅烷改性的纳米粒子粉末；将纳米粒子粉末加入溶剂中进行分散，得到氟硅烷改性的二次纳米粒子分散液。
在上述技术方案中，可以得到氟硅烷改性的二次纳米粒子，且其由分散液的形式添加，能够使二次纳米粒子分散更加均匀，以进一步降低涂层的动摩擦系数，使进一步提高涂层的爽滑性。
在本申请的部分实施例中，先控制氟硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0条件下水解5h及以上，使氟硅烷偶联剂的一端部-Si-X水解成-Si-OH；然后加入亲水性纳米粒子，在60～80℃的条件下反应0.5～2h，使亲水性纳米粒子表面的部分羟基与-Si-OH中的羟基发生脱水反应；其中，氟硅烷偶联剂溶液中的溶剂包括水和乙醇，氟硅烷偶联剂与亲水性纳米粒子的质量比为(0.2～0.6):1。
在上述技术方案中，可以使氟硅烷偶联剂的水解效果更好，并可以使更多的氟硅烷偶联剂枝接在亲水性纳米粒子上，以便对其进行改性。
在本申请的部分实施例中，氟硅烷偶联剂与水和乙醇的质量比为1:(0.8～1.2):(15～25)。
在上述技术方案中，乙醇的添加量较多，可以使硅烷偶联剂更好地实现水解。
在本申请的部分实施例中，氟硅烷偶联剂为三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在本申请的部分实施例中，亲水性纳米粒子的一次粒径为5～50nm。
在上述技术方案中，亲水性纳米粒子的粒径很小，更加容易与氟硅烷偶联剂进行枝接，并且在形成二次粒子以后，可以使凸出低折射率涂层的部分有更多的氟官能团，以便进一步提高光学膜的爽滑性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的光学膜的制备方法的工艺流程图；
图2为本申请实施例提供的光学膜的结构示意图。
图标：110-透明基膜；120-高折射率涂层；130-低折射率涂层；131-中空纳米粒子；132-氟硅烷改性的二次纳米粒子。
具体实施方式
图1为本申请实施例提供的光学膜的制备方法的工艺流程图。请参阅图1，本申请提供的光学膜的制备方法，包括如下步骤：
S110，制备高折射率涂层：在透明基膜上涂覆高折射率涂液，然后干燥后UV固化形成高折射率涂层。
其中，高折射率涂液的成分包括：25～35重量份的UV固化低聚物、4～10重量份的活性单体、1～3重量份的引发剂、60～80重量份的溶剂和0.1～0.2重量份的流平剂，且引发剂的重量/(UV固化低聚物的重量+活性单体的重量)×100％＝3～6％。
作为示例性地，高折射率涂液中，UV固化低聚物的添加量为25重量份、30重量份或35重量份；活性单体的添加量为4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份或10重量份；引发剂的添加量为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份或3重量份；溶剂的添加量为60重量份、65重量份、70重量份、75重量份或80重量份；流平剂的添加量为0.1重量份、0.15重量份或0.2重量份；且引发剂的重量/(UV固化低聚物的重量+活性单体的重量)×100％为3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％。
其中，UV固化低聚物可以是聚氨酯类丙烯酸酯、环氧类丙烯酸酯、聚酯类丙烯酸酯和纯丙烯酸中的一种或多种。
活性单体可以是邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。
光引发剂为1-羟基环已基苯基酮(184)、1,1'-(亚甲基二-4、1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮](127)、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)、安息香双甲醚(651)、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)等。
溶剂可以为醇类、酮类、酯类中的一种或多种；其中，醇类如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种；酮类如丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮和环己酮中的一种或多种；酯类如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
流平剂可以是氟系流平剂、有机硅氧烷流平剂和有机硅改性的丙烯酸流平剂中的一种或多种。可选地，流平剂可以是BYK-UV 3500、BYK-UV 3505、BYK-UV 3530、BYK-UV3535、BYK-UV 3560、BYK-UV 3565；迪高TEGO Flow 300、Flow 375、Flow 425、TEGO Glide415、Glide 450；日本尼欧斯的FTERGENT 602A；大日本油墨化学的F-445、F-470、F-479、F-553、F-556中的一种或多种。
涂布高折射率涂液以后，高折射率涂液干燥的方式为：在60～110℃的环境下干燥2～3min。作为示例性地，高折射率涂液干燥的温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或110℃；高折射率涂液干燥的时间为2min、2.2min、2.5min、2.8min或3min。
干燥以后，对其进行UV固化，UV固化的能量为200～350mj/cm2。作为示例性地，UV固化的能量为200mj/cm2、250mj/cm2、300mj/cm2或350mj/cm2。
涂布高折射率涂液的方法可以是狭缝涂布法、微凹版涂布法、刮刀涂布法、Mayer棒涂法、辊涂法和刮板涂布法来形成涂层。如果涂布的方式选择为微凹版涂布法和狭缝涂布法，可以使涂布效果更好。
本申请中，高折射率涂液的固含量为20～40％，高折射率涂液的涂覆量为15～30g/m2。通过该固含量以及该涂覆量的配合，可以使高折射率涂层的厚度保持在3～5μm之间。作为示例性地，高折射率涂液的固含量为20％、25％、30％、35％或40％；高折射率涂液的涂覆量为20g/m2、25g/m2、30g/m2、35g/m2或42g/m2；高折射率涂层的厚度为3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。
S120，制备低折射率涂层：在高折射率涂层上涂覆低折射率涂液，然后干燥后UV固化形成低折射率涂层。其中，低折射率涂层中含有中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，中空纳米粒子与低折射率涂层的主体化学键连接，中空纳米粒子的粒径小于低折射率涂层的厚度，氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径大于低折射率涂层的厚度，且差值不大于50nm。
由于低折射率涂液中含有具有丙烯酸双键的中空纳米粒子，中空纳米粒子的粒径小于低折射率涂层的厚度，其固化以后形成低折射率涂层，可以降低涂层的折射率，并增加涂层的耐刮擦性能；同时，氟硅烷改性的二次纳米粒子的添加，且氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径大于低折射率涂层的厚度，可以在涂层的表面形成微凸起，且微凸起上枝接有氟官能团，并与氟改性树脂中的氟官能团配合，从而降低涂层的动摩擦系数，使其具有优异的爽滑性。
本申请中，低折射率涂液的成分包括：聚氨酯丙烯酸酯、氟改性树脂、中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，其中，中空纳米粒子的表面具有丙烯酸双键，中空纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝30～60％；氟硅烷改性的二次纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝0.5～3.0％。
作为示例性地，中空纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％为30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％；氟硅烷改性的二次纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％或3.0％。
可选地，低折射率涂液的成分包括：0.7～1.0重量份的聚氨酯丙烯酸酯、0.7～1.0重量份的氟改性树脂、0.5～1.2重量份的具有丙烯酸双键中空纳米粒子、0.01～0.05重量份的氟硅烷改性的二次纳米粒子、90～100重量份的溶剂和0.1～0.2重量份的流平剂、0.05～0.1重量份的引发剂、0.05～0.2重量份的防污助剂和0.1～0.3重量份的流平剂。
作为示例性地，聚氨酯丙烯酸酯的添加量为0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份或1.0重量份；氟改性树脂的添加量为0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份或1.0重量份；中空纳米粒子的添加量为0.5重量份、0.7重量份、0.9重量份、1.1重量份或1.2重量份；氟硅烷改性的二次纳米粒子的添加量为0.01重量份、0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份或0.05重量份；溶剂的添加量为90重量份、92重量份、94重量份、96重量份、98重量份或100重量份；流平剂的添加量为0.1重量份、0.15重量份或0.2重量份；引发剂的添加量为0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份或0.1重量份；防污助剂的添加量为0.05重量份、0.10重量份、0.15重量份或0.2重量份；流平剂的添加量为0.1重量份、0.2重量份或0.3重量份。
其中，溶剂可以是高折射率涂液中的溶剂，流平剂可以是高折射率液中的流平剂，引发剂可以是高折射率涂液中的引发剂，此处不再赘述。防污助剂可以是RS-90、KY-1203等。
本申请中，中空纳米粒子可以分散液的形式添加，以使其在低折射率涂液中的分布更加均匀；其中，该中空纳米粒子分散液可以直接购买，前述的中空纳米粒子的添加重量份为分散液中除溶剂以外的有效成分。氟硅烷改性的二次纳米粒子也可以分散液的形式添加，以使其在低折射率涂液中的分布更加均匀，前述的氟硅烷改性的二次纳米粒子的添加重量份为分散液中除溶剂以外的有效成分。下面对氟硅烷改性的二次纳米粒子分散液的制备方法进行具体介绍。
其中，先使氟硅烷偶联剂的一端部-Si-X水解成-Si-OH；然后使亲水性纳米粒子表面的部分羟基与-Si-OH中的羟基发生脱水反应，使得亲水性纳米粒子与氟硅烷偶联剂枝接，干燥，得到氟硅烷改性的纳米粒子粉末；将纳米粒子粉末加入溶剂中进行分散，得到氟硅烷改性的二次纳米粒子分散液。
其中，氟硅烷偶联剂为三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
可选地，先控制氟硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0条件下水解5h及以上，使氟硅烷偶联剂的一端部-Si-X水解成-Si-OH；然后加入一次粒径为5～50nm亲水性纳米粒子，在60～80℃的条件下反应0.5～2h，使亲水性纳米粒子表面的部分羟基与-Si-OH中的羟基发生脱水反应；其中，氟硅烷偶联剂溶液中的溶剂包括水和乙醇，氟硅烷偶联剂与亲水性纳米粒子的质量比为(0.2～0.6):1，氟硅烷偶联剂与水和乙醇的质量比为1:(0.8～1.2):(15～25)。
作为示例性地，氟硅烷偶联剂水解的pH值为4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9或5.0；氟硅烷偶联剂水解的时间为5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h；氟硅烷偶联剂、水和乙醇的添加量的质量比依次为1:0.8:15、1:1:15、1:1.2:15、1:0.8:20、1:0.8:25、1:1:20、1:1:25、1:1.2:20或1:1.2:25。
作为示例性地，亲水性纳米粒子的一次粒径为7nm、12nm、13nm、14nm、16nm、20nm、40nm或50nm；脱水反应的温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃；脱水反应的时间为0.5h、1h、1.5h或2h；氟硅烷偶联剂与亲水性纳米粒子的质量比为0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1或0.6:1。
涂布低折射率涂液以后，先在70～100℃条件下干燥1～3min，再在氧气浓度小于500ppm、光剂量在300～500mj/cm2的条件下紫外照射，得到低折射率涂层。
可选地，涂布低折射率涂液的方法可以是狭缝涂布法、微凹版涂布法、刮刀涂布法、Mayer棒涂法、辊涂法和刮板涂布法来形成涂层。如果涂布的方式选择为微凹版涂布法和狭缝涂法，可以使涂布效果更好。
作为示例性地，低折射率涂液的干燥条件为：在温度为70℃的条件下干燥3min；或在温度为85℃的条件下干燥2min；或在温度为100℃的条件下干燥1min；紫外照射的条件为：在氧气浓度为100ppm、光剂量为350mj/cm2的条件下紫外照射；或在氧气浓度为200ppm、光剂量为400mj/cm2的条件下紫外照射；或在氧气浓度为300ppm、光剂量为450mj/cm2的条件下紫外照射；或在氧气浓度为400ppm、光剂量为500mj/cm2的条件下紫外照射。
可选地，低折射率涂液的固含量为2～3％，低折射率涂液的涂覆量为3～10g/m2。通过该固含量以及该涂覆量的配合，还使得低折射率涂层的厚度为0.09～0.12μm。作为示例性地，低折射率涂液的固含量为2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3.0％；低折射率涂液的涂覆量为3g/m2、5g/m2、8g/m2或10g/m2；低折射率涂层的厚度可以为0.09μm、0.10μm、0.11μm或0.12μm。
通过上述方法可以制备得到光学膜，图2为本申请实施例提供的光学膜的结构示意图。请参阅图2，该光学膜包括透明基膜110，形成在透明基膜110上的高折射率涂层120和形成在高折射率涂层120上的低折射率涂层130。其中，低折射率涂层130中含有中空纳米粒子131和氟硅烷改性的二次纳米粒子132，中空纳米粒子131的粒径小于低折射率涂层130的厚度，氟硅烷改性的二次纳米粒子132的粒径大于低折射率涂层130的厚度，且差值不大于50nm。
低折射率涂层130中含有中空纳米粒子131，且中空纳米粒子131的粒径小于低折射率涂层130的厚度，可以降低涂层的折射率，进而降低了低折射率涂层130的反射率，从而提高其抗反射效果；同时，由于中空纳米粒子131与低折射率涂层130的主体化学键连接，可以使中空纳米粒子131与低折射率涂层130的主体连接更加牢固，以增加涂层的耐刮擦性能；氟硅烷改性的二次纳米粒子132的添加，且氟硅烷改性的二次纳米粒子132的粒径大于低折射率涂层130的厚度，可以在涂层的表面形成微凸起，且微凸起上枝接有氟官能团，从而降低涂层的动摩擦系数，使其具有优异的爽滑性。
可选地，透明基膜110的厚度为15～250μm；可选地，透明基膜110的厚度为25～80μm、80～150μm或150～250μm。作为示例性地，透明基膜110的厚度为25μm、38μm、40μm、50μm、60μm、80μm、100μm、125μm、188μm或250μm。
透明基膜110的材质可以是为塑料薄膜；塑料薄膜选自聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)、无色透明聚酰亚胺膜(CPI)、降冰片烯膜(COP)、三醋酸纤维素膜(TAC)、聚萘二甲酸乙二醇酯膜(PEN)、聚碳酸酯薄膜(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜(PMMA)、丙烯腈(A)-丁二烯(B)-苯乙烯(S)的三元共聚物(ABS)、ABS与PET复合薄膜、PC与PMMA的复合薄膜、聚醚醚酮膜(PEEK)中的一种。
可选地，中空纳米粒子131为中空二氧化硅、中空氧化铝、中空聚甲基丙烯酸甲酯和中空聚苯乙烯中的一种或多种，中空纳米粒子131的粒径为50～80nm。作为示例性地，中空纳米粒子131的粒径为50nm、60nm、70nm或80nm。
进一步地，氟硅烷改性的二次纳米粒子132为氟硅烷改性的二氧化硅或/和氟硅烷改性的氧化铝。其中，高折射率涂层120的厚度为3～5μm，低折射率涂层130的厚度为0.09～0.12μm。氟硅烷改性的二次纳米粒子132的粒径减去低折射率涂层130的厚度为3～30nm。作为示例性地，氟硅烷改性的二次纳米粒子132的粒径减去低折射率涂层130的厚度为3nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm或30nm。
本申请中，高折射率涂层120比低折射率涂层130的折射率大0.05～0.3，可以使其抗反射效果更好。可选地，高折射率涂层120比低折射率涂层130的折射率大0.07～0.15。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例
本实施例提供一种光学膜，其包括从下至上依次层叠的透明基膜和附着于透明基膜上的高折射率涂层，附着于高折射率涂层上的低折射率涂层。其中，光学膜的制备方法包括：
(1)、将高折射率涂液涂覆在透明基膜，在100℃条件下干燥2min，然后紫外照射，得到高折射率涂层。
(2)、将低折射率涂液涂覆在高折射率涂层上，在80℃条件下干燥2min，再在氧气浓度200ppm、光剂量在350mj/cm2的高压汞灯紫外线照射下，得到低折射率涂层。
其中，高折射率涂液和低折射率涂液如下表：
表1高折射率涂液HC-1的成分
Figure BDA0003890533990000131
表2高折射率涂液HC-2的成分
Figure BDA0003890533990000132
表3高折射率涂液HC-3的成分
Figure BDA0003890533990000133
Figure BDA0003890533990000141
表4低折射率涂液LR-1的成分
Figure BDA0003890533990000142
表5减反射涂液LR-2的成分
Figure BDA0003890533990000143
Figure BDA0003890533990000151
表6减反射涂液LR-3的成分
Figure BDA0003890533990000152
表7减反射涂液LR-4的成分
Figure BDA0003890533990000153
Figure BDA0003890533990000161
表8减反射涂液LR-5的成分
Figure BDA0003890533990000162
表9减反射涂液LR-6的成分
Figure BDA0003890533990000163
Figure BDA0003890533990000171
表10减反射涂液LR-7的成分
Figure BDA0003890533990000172
表11减反射涂液LR-8的成分
Figure BDA0003890533990000173
Figure BDA0003890533990000181
表12减反射涂液LR-9的成分
Figure BDA0003890533990000182
表13减反射涂液LR-10的成分
Figure BDA0003890533990000183
Figure BDA0003890533990000191
表14减反射涂液LR-11的成分
Figure BDA0003890533990000192
表15减反射涂液LR-12的成分
Figure BDA0003890533990000193
Figure BDA0003890533990000201
表16减反射涂液LR-13的成分
Figure BDA0003890533990000202
表17减反射涂液LR-14的成分
Figure BDA0003890533990000203
Figure BDA0003890533990000211
表18减反射涂液LR-15的成分
Figure BDA0003890533990000212
其中，分散液-A(实施例1、实施例2)的制备方法是：
按氟硅烷偶联剂SCA-F13C8M 10g、水10g、乙醇180g混合后，在混合液中滴加一定量草酸，使溶液pH值在4.0～4.5之间，搅拌并水解5.5h后产物为氟硅醇，将赢创德固赛亲水性硅粉Aerosil 130，原生粒径为16nm的亲水性微粒放入鼓风干燥机中在100℃下乾燥12h，之后取30g的硅粉加入上述氟硅醇溶液内，在60℃之下搅拌1h后，将此混合溶液进行离心分离，最后置于60℃下干燥12h，得到表面改性的硅粉。
取上述改性后的硅粉15g，放入85g的甲基异丁基酮内，利用球磨机分散3.5h后，测定二次粒径为0.11μm，此为氟改性二氧化硅分散液-A。
分散液-B(实施例3、实施例4)的制备方法是：
按氟硅烷偶联剂SCA-F13C8M 10g、水10g、乙醇180g混合后，在混合液中滴加一定量草酸，使溶液pH值在4.0～4.5之间，搅拌并水解6h后产物为氟硅醇，将赢创德固赛亲水性硅粉Aerosil 200，原生粒径为12nm的亲水性微粒放入鼓风干燥机中在100℃下乾燥12h，之后取25g的硅粉加入上述氟硅醇溶液内，在60℃之下搅拌1h后，将此混合溶液进行离心分离，最后置于60℃下干燥12h，得到表面改性的硅粉。
取上述改性后的硅粉15g，放入85g的甲基异丁基酮内，利用球磨机分散2.5h后，测定二次粒径为0.125μm，此为氟改性二氧化硅分散液-B。
分散液-C(实施例5、实施例6)的制备方法是：
按氟硅烷偶联剂赢创德固赛F8261 10g、水10g、乙醇180g混合后，在混合液中滴加一定量草酸，使溶液pH值在4.0～4.5之间，搅拌并水解7h后产物为氟硅醇，将赢创德固赛亲水性硅粉Aerosil 300，原生粒径为7nm的亲水性微粒放入鼓风干燥机中在100℃下乾燥12h，之后取20g的硅粉加入上述氟硅醇溶液内，在60℃之下搅拌1h后，将此混合溶液进行离心分离，最后置于60℃下干燥12h，得到表面改性的硅粉。
取上述改性后的硅粉10g，放入90g的丙二醇甲醚内，利用球磨机分散3h后，测定二次粒径为0.118μm，此为氟改性二氧化硅分散液-C。
分散液-D(实施例7、实施例8)的制备方法是：
按氟硅烷偶联剂信越化学KBM-7803 10g、水10g、乙醇180g混合后，在混合液中滴加一定量草酸，使溶液pH值在4.0～4.5之间，搅拌并水解6.5h后产物为氟硅醇，将赢创德固赛亲水性氧化铝粉Aeroxide Aluc，原生粒径为13nm的亲水性微粒放入鼓风干燥机中在100℃下乾燥12h，之后取50g的氧化铝粉加入上述氟硅醇溶液内，在60℃之下搅拌1h后，将此混合溶液进行离心分离，最后置于60℃下干燥12h，得到表面改性的氧化铝粉。
取上述改性后的氧化铝粉20g，放入80g的丙二醇甲醚内，利用球磨机分散5h后，测定二次粒径为0.128μm，此为氟改性氧化铝分散液-D。
分散液-E(对比例2)的制备方法是：
将未改性的赢创德固赛亲水性硅粉Aerosil 130 15g，放入85g的甲基异丁基酮内，利用球磨机分散3.5h后，测定二次粒径为0.115μm，此为未改性二氧化硅分散液-E。
分散液-F(对比例5)的制备方法是：
将制备分散液-A时得到的改性后的硅粉35g，放入70g的甲基异丁基酮内，利用球磨机分散1h后，测定二次粒径为0.155μm，此为氟改性二氧化硅分散液-F。
分散液-G(对比例6)的制备方法是：
将制备分散液-A时得到的改性后的硅粉10g，放入90g的甲基异丁基酮内，利用球磨机分散8h后，测定二次粒径为0.075μm，此为氟改性二氧化硅分散液-G。
分散液-H(对比例7)的制备方法是：
将硅烷偶联剂信越化学KBM-503 10g、水10g、乙醇180g混合后，在混合液中滴加一定量草酸，使溶液pH值在4.0～4.5之间，搅拌并水解5.5h后产物为硅醇，将赢创德固赛亲水性硅粉Aerosil 130，原生粒径为16nm的亲水性微粒放入鼓风干燥机中在100℃下乾燥12h，之后取20g的硅粉加入上述硅醇溶液内，在60℃之下搅拌1h后，将此混合溶液进行离心分离，最后置于60℃下干燥12h，得到表面改性的硅粉。
取上述改性后的硅粉15g，放入85g的甲基异丁基酮内，利用球磨机分散4h后，测定二次粒径为0.105μm，此为含有甲基丙烯酸双键的硅烷改性二氧化硅分散液-H。
试验例1
实施例1-实施例8以及对比例1-对比例7提供的光学膜的制备条件如表19，检测光学膜的性能如表20。其中，表19和20中的各参数计算方法或测试方法如下：
表19光学膜的制备条件汇总表
Figure BDA0003890533990000241
Figure BDA0003890533990000251
1、涂层厚度测试：
使用德国NXT公司Metis LITE涂层测厚仪测试，利用光衍射原理测定光学膜的高折射率涂层的厚度及低折射率涂层的厚度。
2、透过率(％)，雾度(％)：
依照JIS K-7105标准，使用日本电色NDH 2000N型雾度测定仪，利用透射光法测定光学膜的透过率和雾度。
3、涂层附着力：
将光学膜依照标准ASTM D-3359，以百格刀在涂层表面上从画出百格，以3M 600型胶带黏贴在已画好的百格上后，以180度方向快速撕掉胶带，利用放大镜观看百格脱落状况。
5B：涂层完全未脱落；
4B：百格涂层脱落面积<5％；
3B：百格涂层脱落面积5％～15％；
2B：百格涂层脱落面积15％～35％；
1B：百格涂层脱落面积35％～65％；
0B：百格涂层脱落面积>65％。
4、铅笔硬度：
依照JISK-5600标准，使用Elcometer 3086铅笔硬度计，测量光学膜的铅笔硬度。测量手法：使用硬度为H～4H三菱铅笔，在500g荷重下，划出5条线，然后观察光学膜涂层有无划伤，并根据以下标准进行判定。
【判定标准】
划伤0～2条 判定“Pass”
划伤3～5条 判定“NG”
5、耐钢丝绒磨擦：
使用深圳致佳仪器ZJ-339-GSR耐钢丝绒试验机在1000g的荷重下，使用日本Bonstar#0000钢丝绒，磨擦头2cm×2cm大小，在减反膜的表面上以60Hz来回摩擦，确认涂层表面产生划伤情况。
【判定标准】
磨擦次数300次以内无划伤 ○；
磨擦次数200次以内无划伤，300次以内有划伤Δ；
磨擦次数200次以内有划伤 ×。
6、耐橡皮测试：
使用韩国minoan橡皮，以荷重500g，摩擦速度40cycle/min，行程40mm，往返1000次后测定光学膜的水接触角。
7、水接触角(°)：
使用上海中晨数字技术设备有限公司的JC2000D水接触角测定仪、将测定针头一端连接管注入纯净水、并使另一端针头水滴流出后，取1cm×3cm大小的待测硬涂膜，涂层面朝上、水平放置于测定平台上、并用胶带固定，旋转按钮使得针头挤出液滴(设定为2.0μL)，将贴有待测硬涂膜的平台上升，直至与液滴接触，透过测定软件用量角法计算水接触角大小。
8、平均反射率(％)：
将光学膜样片裁成8cm×8cm大小，涂层背面贴上黑色胶带，使用日本岛津UV-2600i紫外可见分光光度计，测定波长380～780nm可见光区域内6度角的平均反射率。
9、动摩擦系数：
使用济南兰光机电PARAM MXD-02摩擦系数仪，将减反膜样片裁成长200～250mm，宽100～130mm大小，放置在检测机台上，用夹具固定，使用天平纸当测试介质，在面积2×2cm，荷重200±20g，试验速度100mm/min，行程70mm之下测定。
10、分散液粒径测定：
使用丹东百特仪器有限公司、型号为Bettersize2600激光粒度分布仪，利用激光衍射的原理测定纳米分散液的平均粒径。
表20光学膜的性能
Figure BDA0003890533990000271
结合表19和表20可以看出，本申请实施例1～实施例8提供的光学膜的抗反射效果较好，耐摩擦性能较佳，动摩擦系数较小，爽滑性较好。
相较于实施例1～实施例4以及实施例6，实施例5、实施例7和实施例8提供的光学膜中，氟硅烷改性的二次纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝2～3.0％，可以使光学膜的耐橡皮测试性能更好，动摩擦系数更小，爽滑性更好。
其中，对比例1，未添加含有氟硅烷改性的二次纳米粒子的分散液，得到的光学膜的耐钢丝绒和耐橡皮测试性能很差，动摩擦系数很大，爽滑性不好；对比例2，未使用氟硅烷偶联剂对二氧化硅进行改性，得到的光学膜的耐钢丝绒和耐橡皮测试性能很差，动摩擦系数很大，爽滑性不好；对比例3，氟硅烷改性的二次纳米粒子的分散液添加量过少，得到的光学膜的耐钢丝绒和耐橡皮测试性能较差，动摩擦系数较大，爽滑性不好；对比例4，氟硅烷改性的二次纳米粒子的分散液添加量过多，得到的光学膜的雾度很高；对比例5，氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径过大，得到的光学膜的雾度很高；对比例6，氟硅烷改性的二次纳米粒子的粒径过小，得到的光学膜的耐钢丝绒和耐橡皮测试性能很差，动摩擦系数很大，爽滑性不好；对比例7，使用硅烷偶联剂(不含氟基团)对二氧化硅进行改性，得到的光学膜的耐钢丝绒和耐橡皮测试性能较差，动摩擦系数较大，爽滑性不好。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种光学膜，其特征在于，包括：
透明基膜，形成在所述透明基膜上的高折射率涂层和形成在所述高折射率涂层上的低折射率涂层；
其中，所述低折射率涂层中含有中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，所述中空纳米粒子与所述低折射率涂层的主体化学键连接，所述中空纳米粒子的粒径小于所述低折射率涂层的厚度，氟硅烷改性的所述二次纳米粒子的粒径大于所述低折射率涂层的厚度，且差值不大于50nm。
2.根据权利要求1所述的光学膜，其特征在于，所述中空纳米粒子为中空二氧化硅、中空氧化铝、中空聚甲基丙烯酸甲酯和中空聚苯乙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的光学膜，其特征在于，氟硅烷改性的所述二次纳米粒子为氟硅烷改性的二氧化硅或/和氟硅烷改性的氧化铝。
4.根据权利要求1～3任一项所述的光学膜，其特征在于，高折射率涂层的厚度为3～5μm，低折射率涂层的厚度为0.09～0.12μm；
所述中空纳米粒子的粒径为50～80nm，氟硅烷改性的所述二次纳米粒子的粒径减去所述低折射率涂层的厚度为3～30nm。
5.一种权利要求1～4任一项所述的光学膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在所述透明基膜上涂覆高折射率涂液，然后干燥后UV固化形成所述高折射率涂层；
在所述高折射率涂层上涂覆低折射率涂液，然后干燥后UV固化形成所述低折射率涂层；
其中，所述低折射率涂液中包括聚氨酯丙烯酸酯、氟改性树脂、中空纳米粒子和氟硅烷改性的二次纳米粒子，其中，所述中空纳米粒子的表面具有丙烯酸双键，所述中空纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝30～60％；氟硅烷改性的所述二次纳米粒子的重量/(聚氨酯丙烯酸酯的重量+氟改性树脂的重量)×100％＝0.5～3.0％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，氟硅烷改性的所述二次纳米粒子的制备方法，包括：
先使氟硅烷偶联剂的一端部-Si-X水解成-Si-OH；
然后使亲水性纳米粒子表面的部分羟基与-Si-OH中的羟基发生脱水反应，使得所述亲水性纳米粒子与氟硅烷偶联剂枝接，干燥，得到氟硅烷改性的所述纳米粒子粉末；
将所述纳米粒子粉末加入溶剂中进行分散，得到氟硅烷改性的所述二次纳米粒子分散液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，先控制氟硅烷偶联剂溶液在pH值为4.0～5.0条件下水解5h及以上，使氟硅烷偶联剂的一端部-Si-X水解成-Si-OH；
然后加入所述亲水性纳米粒子，在60～80℃的条件下反应0.5～2h，使亲水性纳米粒子表面的部分羟基与-Si-OH中的羟基发生脱水反应；
其中，所述氟硅烷偶联剂溶液中的溶剂包括水和乙醇，所述氟硅烷偶联剂与所述亲水性纳米粒子的质量比为(0.2～0.6):1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷偶联剂与水和乙醇的质量比为1:(0.8～1.2):(15～25)。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷偶联剂为三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
10.根据权利要求6～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述亲水性纳米粒子的一次粒径为5～50nm。
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