CN115559012A - 一种高强度pa6工业丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及尼龙工业丝制备的技术领域，公开了一种高强度PA6工业丝的制备方法，包括如下步骤：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、卷绕后，得到高强度PA6工业丝；所述PA6/5T共聚酰胺的化学结构式中，m为PA6/5T共聚酰胺中PA6组分所占摩尔比例，n为PA6/5T共聚酰胺中PA5T组分所占摩尔比例，m+n=1；其中m:n的摩尔比范围为50~99：1~50。本发明以PA6/5T共聚酰胺进行纺丝，通过调控PA6与PA5T的组分比例，可得到成本低廉、聚合和纺丝性能稳定性高的高强度PA6工业丝。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙工业丝制备的技术领域，尤其是涉及一种高强度PA6工业丝的制备方法。
背景技术
聚酰胺，俗称尼龙，由于其出色的耐磨性和力学性能，在很多领域均有广泛应用，尤其是在工业丝领域。传统的工业丝多采用尼龙66、尼龙6制备，常规尼龙66工业丝强度均在8.4cN/dtex以上，而尼龙6工业丝强度通常在8.0cN/dtex以下。经过近几十年的发展，尼龙工业丝的强度不断得到提高，目前尼龙66工业丝可达到的最高强度为9.19cN/dtex。而尼龙6工业丝生产通过由两步法改为一步法，其强度有所提高，但受材质本身性质所限，尼龙6工业丝的强度仍在7.9～8.1cN/dtex的范围内，低于尼龙66工业丝的强度。并且在此之后，无论是纺丝工艺的调整还是设备的更新，尼龙工业丝的强度都难以有质的突破。
尼龙6的熔点低于尼龙66，其软化点温度也要低于尼龙66，在橡胶硫化时会造成其力学性能下降，因此高端工业丝一般常采用尼龙66，但尼龙66价格远高于尼龙6，通常为尼龙6的两倍以上，造成成本高昂的问题。现有技术中，通过在尼龙6中添加部分无机填料达到增强的效果，但是制备工艺复杂、生产成本高，并且在高粘物料中混入无机填料也容易发生团聚、凝胶化等问题，对纺丝温度和组件压力产生较大影响，更高的纺丝温度也会带来更高的能耗和原料氧化变性等问题。另外，在制备细单丝的情况下，无机填料的引入极易造成柱头和毛丝等问题。
发明内容
为了解决尼龙6工业丝强度低的技术问题，本发明的目的在于提供了一种高强度PA6工业丝的制备方法，在尼龙6中引入尼龙5T结构单元进行共聚增强改性，之后通过纺丝工艺的优化改进，得到高强度的PA6工业丝。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：本发明提供了一种高强度PA6工业丝的制备方法，包括如下步骤：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、卷绕后，得到高强度PA6工业丝；
所述PA6/5T共聚酰胺的化学结构式为：
其中，m为PA6/5T共聚酰胺中PA6组分所占摩尔比例，n为PA6/5T共聚酰胺中PA5T组分所占摩尔比例，m+n≤1；其中m:n的摩尔比范围为50～99：1～50。
本发明采用PA5T作为PA6增强改性的共聚单元，PA6与PA5T两种组分由于分子结构比较接近而具有很好的相容性，PA5T的引入对于PA6的聚合和可纺性不会产生不利影响，并且可以大幅提升PA6的力学性能和耐热性能，从而制备高强PA6工业丝。PA6和PA5T两种结构单元不同的摩尔比对工业丝的性能有着显著影响，通过调控组份比例以得到纺丝性以及强度均较佳的工业丝。而且，由于两种组分的原料单价基本接近，可控制生产成本，得到成本低廉、聚合和纺丝性能稳定性高的高强度PA6工业丝的制备工艺路线。最终制得高强度PA6工业丝的强度范围为8.1～9.0cN/dtex，并且随着共聚酰胺中PA5T组分含量的增加而增加，但PA5T组分含量超过限定范围后的纺丝性能会有所下降，还会导致无法纺丝。
作为优选，所述PA6/5T共聚酰胺的熔点为180～270℃，相对粘度为2.4～3.2。
PA6/5T共聚酰胺的熔点和相对粘度会影响纺丝效果。
作为优选，所述熔融纺丝的温度为220～310℃。
作为优选，所述牵伸的温度为100～180℃、牵伸比为5.2～6.0。
作为优选，所述卷绕的速度为2000～2300m/min。
作为优选，所述PA6/5T共聚酰胺的制备方法包括如下步骤：
S1：将己内酰胺、对苯二甲酸、戊二胺、催化剂和除盐水混合，加热至80～90℃并搅拌，通入惰性气氛后，继续加热至100～150℃，在该温度下搅拌1～2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至200～240℃，进行排水使得压力为1.0～2.5MPa，之后反应1～2h；再加热至260～290℃，并再次排水至降为常压，得到预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-10～-90kPa，接着在260～340℃下反应0.5～2h，得到PA6/5T共聚酰胺。
现有的共聚酰胺制备技术中，往往需要分步成盐、溶液浓缩等步骤，存在着工艺繁琐、耗时较长等问题，给工业放大生产带来一定的问题；尤其是成盐过程由于半芳香族尼龙盐在水中溶解性差，造成反应效率差，传统的半芳香族尼龙盐的成盐过程至少要添加50％质量以上的除盐水，大量水的使用造成了尼龙盐的产率不高、回收水过程带来大量的能耗，循环装置复杂，并且无法实现多种尼龙盐同时混合制备时准确调控产物组分比例。本发明中PA6/5T共聚酰胺的制备采用己内酰胺参与成盐过程，再加上PA6与PA5T两种组分分子结构比较接近，能够优化半芳香族尼龙盐的溶解性和相容性，己内酰胺还能够分散成盐，实现一步成盐且明显减少除盐水的添加量，并且可以得到产率较高的尼龙盐，尼龙盐内PA6与PA5T两种组分的含量也可以合理调控，提高后续聚合反应的效率。
作为优选，S1中，所述己内酰胺、对苯二甲酸和戊二胺的摩尔比为50～99：1～50：1～50。
作为优选，所述催化剂为磷酸、硼酸、亚磷酸、次磷酸钠和次磷酸锌中的一种或多种；所述催化剂的质量为己内酰胺、对苯二甲酸和戊二胺质量之和的0.1～0.5％；所述除盐水的质量为对苯二甲酸和戊二胺质量之和的10～50％。
作为优选，S2中，所述预聚物的相对粘度为1.1～1.4。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)以PA6/5T共聚酰胺进行纺丝，通过调控PA6与PA5T的组分比例，可得到成本低廉、聚合和纺丝性能稳定性高的高强度PA6工业丝；
(2)PA6/5T共聚酰胺的制备采用己内酰胺参与成盐过程，再加上PA6与PA5T两种组分分子结构比较接近，能够优化半芳香族尼龙盐的溶解性和相容性，实现一步成盐且明显减少除盐水的添加量。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种高强度PA6工业丝的制备方法包括如下步骤：
S1：将己内酰胺、对苯二甲酸、戊二胺、催化剂和除盐水混合，所述己内酰胺、对苯二甲酸和戊二胺的摩尔比为50～99：1～50：1～50，所述催化剂为磷酸、硼酸、亚磷酸、次磷酸钠和次磷酸锌中的一种或多种，催化剂的质量为己内酰胺、对苯二甲酸和戊二胺质量之和的0.1～0.5％，所述除盐水的质量为对苯二甲酸和戊二胺质量之和的10～50％；加热至80～90℃并搅拌，通入惰性气氛后，继续加热至100～150℃，在该温度下搅拌1～2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至200～240℃，进行排水使得压力为1.0～2.5MPa，之后反应1～2h；再加热至260～290℃，并再次排水至降为常压，得到相对粘度为1.1～1.4的预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-10～-90kPa，接着在260～340℃下反应0.5～2h，之后切片，得到PA6/5T共聚酰胺切片；
所述PA6/5T共聚酰胺的化学结构式为：
其中，m为PA6/5T共聚酰胺中PA6组分所占摩尔比例，n为PA6/5T共聚酰胺中PA5T组分所占摩尔比例，m+n＝1，其中m:n的摩尔比范围为50～99：1～50。所述PA6/5T共聚酰胺的熔点为180～270℃，相对粘度为2.4～3.2。
S4：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，纺丝温度为220～310℃，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕后，所述牵伸的温度为100～180℃、牵伸比为5.2～6.0，所述卷绕的速度为2000～2300m/min，得到高强度PA6工业丝。
实施例1
一种高强度PA6工业丝的制备方法包括如下步骤：
S1：成盐：将2850g己内酰胺、110g对苯二甲酸、70g的1,5-戊二胺、2.5g的磷酸催化剂和250g除盐水加入高温高压反应釜中，升温至85℃，搅拌均匀后通氮气置换空气，再升温至120℃，持续搅拌2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至240℃，进行排水使得压力为1.0MPa，之后反应1h；再加热至260℃，并再次排水至降为常压，得到相对粘度为1.1～1.4的预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-60kPa，接着在260℃下反应2h，出料切片，得到PA6/5T共聚酰胺切片；
所得PA6/5T共聚酰胺的熔点为200±2℃，相对粘度为2.6。
S4：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，纺丝温度为240℃，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕后，设定牵伸的温度为100℃、牵伸比为5.8，卷绕速度为2100m/min，得到高强度PA6工业丝。
实施例2
一种高强度PA6工业丝的制备方法包括如下步骤：
S1：成盐：将2100g己内酰胺、500g对苯二甲酸、314g的1,5-戊二胺、2.5g的磷酸催化剂和250g除盐水加入高温高压反应釜中，升温至80℃，搅拌均匀后通氮气置换空气，再升温至120℃，持续搅拌2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至240℃，进行排水使得压力为1.0MPa，之后反应1h；再加热至260℃，并再次排水至降为常压，得到相对粘度为1.1～1.4的预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-60kPa，接着在260℃下反应2h，出料切片，得到PA6/5T共聚酰胺切片；
所得PA6/5T共聚酰胺的熔点为210±2℃，相对粘度为2.6。
S4：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，纺丝温度为250℃，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕后，设定牵伸的温度为120℃、牵伸比为5.6，卷绕速度为2100m/min，得到高强度PA6工业丝。
实施例3
一种高强度PA6工业丝的制备方法包括如下步骤：
S1：成盐：将1800g己内酰胺、665g对苯二甲酸、421g 1,5-戊二胺、2.5g的磷酸催化剂和250g除盐水加入高温高压反应釜中，升温至85℃，搅拌均匀后通氮气置换空气，再升温至120℃，持续搅拌2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至240℃，进行排水使得压力为1.0MPa，之后反应2h；再加热至260℃，并再次排水至降为常压，得到相对粘度为1.1～1.4的预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-60kPa，接着在270℃下反应1h，出料切片，得到PA6/5T共聚酰胺切片；
所得PA6/5T共聚酰胺的熔点为220±2℃，相对粘度为2.6。
S4：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，纺丝温度为260℃，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕后，设定牵伸的温度为140℃、牵伸比为5.6，卷绕速度为2100m/min，得到高强度PA6工业丝。
实施例4
一种高强度PA6工业丝的制备方法包括如下步骤：
S1：成盐：将1500g己内酰胺、1000g对苯二甲酸、625g 1,5-戊二胺、2.5g的磷酸催化剂和500g除盐水加入高温高压反应釜中，升温至90℃，搅拌均匀后通氮气置换空气，再升温至120℃，持续搅拌2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至240℃，进行排水使得压力为1.0MPa，之后反应2h；再加热至260℃，并再次排水至降为常压，得到相对粘度为1.1～1.4的预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-60kPa，接着在280℃下反应1h，出料切片，得到PA6/5T共聚酰胺切片；
所得PA6/5T共聚酰胺的熔点为240±2℃，相对粘度为2.6。
S4：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，纺丝温度为280℃，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕后，设定牵伸的温度为160℃、牵伸比为5.5，卷绕速度为2050m/min，得到高强度PA6工业丝。
实施例5
一种高强度PA6工业丝的制备方法包括如下步骤：
S1：成盐：将1050g己内酰胺、1000g对苯二甲酸、630g的1,5-戊二胺、2.5g的磷酸催化剂和600g除盐水加入高温高压反应釜中，升温至90℃，搅拌均匀后通氮气置换空气，再升温至120℃，持续搅拌2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至240℃，进行排水使得压力为1.0MPa，之后反应1h；再加热至260℃，并再次排水至降为常压，得到相对粘度为1.1～1.4的预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-60kPa，接着在300℃下反应1h，出料切片，得到PA6/5T共聚酰胺切片；
所得PA6/5T共聚酰胺的熔点为260±2℃，相对粘度为2.6。
S4：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，纺丝温度为310℃，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕后，设定牵伸的温度为180℃、牵伸比为5.2，卷绕速度为2050m/min，得到高强度PA6工业丝。
对比例1
选择常规PA66切片(220±2℃，相对粘度为2.6)，干燥后加入到纺丝箱中，纺丝箱温度设置为300℃，经侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕，牵伸温度为190℃，牵伸比5.8，卷绕速度为2100m/min。得到PA66工业丝。
对比例2
选择常规PA6切片(熔点为260±2℃，相对粘度为2.6)，干燥后加入到纺丝箱中，纺丝箱温度设置为250℃，经侧吹风、上油、牵伸、定型、卷绕，牵伸温度为190℃，牵伸比5.1，卷绕速度为2100m/min，得到PA6工业丝。
表1
从表1中可以看出，PA6共聚酰胺的熔点可以通过调控两种组分(PA6和PA5T)的含量进行调控，随着共聚酰胺中PA5T含量的提升，其熔点也随之升高，所制备的工业丝的强度及软化点温度也提升。与对比例1的PA66工业丝相比，本发明所述方法制备的高强PA6工业丝的强度与耐热性能够与之媲美，并且原料价格比PA66低很多，节约成本。与对比例2的传统PA6工业丝进行比较，本发明所述方法制备的高强PA6工业丝的强度与耐热性有大幅度提升，取得了显著增强效果。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将PA6/5T共聚酰胺切片经萃取干燥后，进行熔融纺丝，再依次经过侧吹风、上油、牵伸、卷绕后，得到高强度PA6工业丝；
所述PA6/5T共聚酰胺的化学结构式为：
其中，m为PA6/5T共聚酰胺中PA6组分所占摩尔比例，n为PA6/5T共聚酰胺中PA5T组分所占摩尔比例，m+n＝1；其中m:n的摩尔比范围为50～99：1～50。
2.如权利要求1所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，所述PA6/5T共聚酰胺的熔点为180～270℃，相对粘度为2.4～3.2。
3.如权利要求1所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，所述纺丝纺丝为熔融纺丝，纺丝温度为220～320℃。
4.如权利要求1所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，所述牵伸的温度为100～180℃、牵伸比为5.2～6.0。
5.如权利要求1所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，所述卷绕的速度为2000～2300m/min。
6.如权利要求1-5之一所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，所述PA6/5T共聚酰胺的制备方法包括如下步骤：
S1：将己内酰胺、对苯二甲酸、戊二胺、催化剂和除盐水混合，加热至80～90℃并搅拌，通入惰性气氛后，继续加热至100～150℃，在该温度下搅拌1～2h，得到PA6/5T盐溶液；
S2：将PA6/5T盐溶液加热至200～240℃，进行排水使得压力为1.0～2.5MPa，之后反应1～2h；再加热至260～290℃，并再次排水至降为常压，得到预聚物；
S3：将预聚物抽真空至负压-10～-90kPa，接着在260～340℃下反应0.5～2h，得到PA6/5T共聚酰胺。
7.如权利要求6所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，S1中，所述己内酰胺、对苯二甲酸和戊二胺的摩尔比为50～99：1～50：1～50。
8.如权利要求6所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，S1中，所述催化剂的质量为己内酰胺、对苯二甲酸和戊二胺质量之和的0.1～0.5％；所述除盐水的质量为对苯二甲酸和戊二胺质量之和的10～50％。
9.如权利要求6所述高强度PA6工业丝的制备方法，其特征在于，S2中，所述预聚物的相对粘度为1.1～1.4。
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