CN115558996B - 一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法。所述方法包括：使包含氧化钙和/或氢氧化钙、第一添加剂和硫酸镁水溶液的第一混合反应体系反应，制得第一前驱体；以及，使包含所述第一前驱体、第二添加剂、氨水和硫酸镁水溶液的第二混合反应体系反应，再经分散处理，制得517型碱式硫酸镁晶须。本发明提供的单分散517型碱式硫酸镁晶须的制备方法不涉及高温高压，合成条件较为温和，不仅能耗低，且易于大规模生产；同时本发明制备的单分散碱式硫酸镁晶须其组成为517型碱式硫酸镁晶须，且具有优异地阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法。
背景技术
碱式硫酸镁晶须是一种化学组成为xMg(OH)2·yMgSO4·nH2O(xyn型)的粉体，其中常见的为513、512、123型。碱式硫酸镁晶须在塑料、橡胶、沥青等材料中具有良好的增强、阻燃效果。而目前所报道的碱式硫酸镁晶须大多为513和512型，其生产方法主要采用水热合成，其水热温度超过100℃，例如《水热法合成碱式硫酸镁晶须》(2011年无机盐工业期刊)报道了反应温度为200℃下，获得长度为20～45μm的512型晶须；《碱式硫酸镁晶须的一步法水热合成及生长机理》报道了在水热为190℃下合成512型晶须。采用高温高压水热合成晶须的方法，不仅增加了其生产能耗，且增加了设备的投入，因此限制了其大规模生产。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法，其包括：
使包含氧化钙和/或氢氧化钙、第一添加剂和硫酸镁水溶液的第一混合反应体系反应，制得第一前驱体；其中，所述第一添加剂包括葡萄糖酸和/或葡萄酸钠；
以及，使包含所述第一前驱体、第二添加剂、氨水和硫酸镁水溶液的第二混合反应体系反应，再经分散处理，制得517型碱式硫酸镁晶须；其中，所述第二添加剂包括氨基三亚甲基膦酸和/或氨基三亚甲基膦酸钠。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的单分散517型碱式硫酸镁晶须的制备方法不涉及高温高压，合成条件较为温和，不仅能耗低，且易于大规模生产；
(2)本发明制备的单分散碱式硫酸镁晶须其组成为517型碱式硫酸镁晶须，且具有优异地阻燃性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备的单分散517型碱式硫酸镁晶须的XRD图；
图2是本发明实施例1中制备的单分散517型碱式硫酸镁晶须的SEM图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，为解决高生产能耗和成本，不便于大规模生产得问题，本发明提出一种在温和条件下517型碱式硫酸镁晶须省的方法。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法包括：
使包含氧化钙和/或氢氧化钙、第一添加剂和硫酸镁水溶液的第一混合反应体系反应，制得第一前驱体；其中，所述第一添加剂包括葡萄糖酸和/或葡萄酸钠；
以及，使包含所述第一前驱体、第二添加剂、氨水和硫酸镁水溶液的第二混合反应体系反应，再经分散处理，制得517型碱式硫酸镁晶须；其中，所述第二添加剂包括氨基三亚甲基膦酸和/或氨基三亚甲基膦酸钠。
在一些优选实施方案中，所述方法包括：使所述第一混合反应体系于10～50℃反应10～60min，再经性过滤处理，之后将所获滤液于20～50℃静置3h～24h，制得所述第一前驱体。
在一些优选实施方案中，所述氧化钙和/或氢氧化钙、第一添加剂与硫酸镁水溶液的质量比为1:0.01～0.05:10～50。
在一些优选实施方案中，所述硫酸镁水溶液中的硫酸镁的含量为5～25wt％。
在一些优选实施方案中，所述方法包括：
将所述第一前驱体、第二添加剂与硫酸镁水溶液混合，之后加入氨水形成所述第二混合反应体系；
将所述第二混合反应体系于20～50℃搅拌反应2～24h，再将所获乳液过滤、洗涤，制得湿产物。
进一步地，所述方法还包括：将所述湿产物与包含有分散剂的水溶液混合，再经过滤、洗涤、干燥，制得所述517型碱式硫酸镁晶须。
更近一步地，所述干燥处理的温度为40～70℃。
更近一步地，所述湿产物与包含有分散剂的水溶液的质量比为1:5～200。
更近一步地，所述分散剂包括木质素磺酸和/或木质素磺酸钠，且不限于此。
更近一步地，所述包含有分散剂的水溶液中分散剂的含量为0.01～10wt％。
在一些优选实施方案中，所述第一前驱体、第二添加剂、氨水和硫酸镁水溶液的质量比为0.1～0.5:0.1～0.5:10～50:100。
在一些优选实施方案中，所述氨水的浓度为10～28wt％。
在一些优选实施方案中，所述517型碱式硫酸镁晶须为晶须状粉末，所述517型碱式硫酸镁晶须的粒径为20～300目。
在一些更为具体的实施方案中，所述温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法包括：
(1)前驱体S(即前述的“第一前驱体”)制备：按照重量份计将1份氧化钙或氢氧化钙粉末、10～50份质量分数为5％～25％硫酸镁水溶液、0.01～0.05份添加剂A(即前述的“第一添加剂”)，在10～50℃下充分混合反应10～60min后过滤得到滤液，滤液在温度20～50℃环境中，3h～24h后析出前驱体S。
(2)混合反应体系制备：按照重量份计将100份质量分数10～25％硫酸镁水溶液和0.1～0.5份前驱体S和0.1～0.5份添加剂B(即前述的“第二添加剂”)混合得到混合溶液M；将10～50份质量分数为10～28％的氨水滴加至混合溶液M中，得到混合体系N(即前述的“第二混合反应体系”)。
(3)湿产品制备：将混合体系N置于20～50℃环境中，搅拌反应2～24h得到乳液，乳液过滤后得到滤饼，洗涤得到湿产品(即前述的“湿产物”)。
(4)单分散晶须制备：将1份步骤(3)得到的湿产品置于5～200份含有分散剂K(即前述的“分散剂”)的水溶液中，过滤洗涤滤饼，在40～70℃下干燥，得到单分散517型碱式硫酸镁晶须。
进一步地，步骤(1)中所述添加剂A为葡萄糖酸或者葡萄酸钠的一种或者两种的混合物。
进一步地，步骤(2)中所述添加剂B为氨基三亚甲基膦酸或氨基三亚甲基膦酸钠的一种或两种的混合物。
进一步地，步骤(4)中所述分散剂K为木质素磺酸或木质素磺酸钠的一种或两种的混合物。
本发明公开了一种单分散517型碱式硫酸镁晶须制备方法，制备方法主要包括前驱体制备、混合反应体系制备、湿渣制备和晶须制备等步骤。本发明所合成的单分散碱式硫酸镁晶须，其组成为517型碱式硫酸镁晶须，含有较多的结晶水，因此阻燃性能更加优异且所采用的方法不涉及高温高压，因此不仅能耗低，且易于大规模生产。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
1g氧化钙，10g质量分数为25％硫酸镁水溶液，0.05g葡萄糖酸钠，在20℃下充分混合反应30min后过滤得到滤液，滤液在温度30℃环境中，6h后析出前驱体S。100g质量分数10～25％硫酸镁水溶液和0.1g躯体S和0.5g氨基三亚甲基膦酸钠混合得到混合溶液M；将10g质量分数为28％的氨水滴加至混合溶液M中，得到混合体系N。将混合体系N至于30℃水浴中搅拌反应，得到乳液，乳液过滤得到滤饼，用水洗涤得到湿渣。将湿渣与含有木质素磺酸钠的水溶液，按照质量比1:10，充分搅拌后，过滤得到滤饼，滤饼在50℃干燥得到单分散517型碱式硫酸镁晶须。图1和图2为所得到的单分散517型碱式硫酸镁晶须XRD和SEM图。
实施例2
1g氧化钙，50g质量分数为25％硫酸镁水溶液，0.01g葡萄糖酸钠，在50℃下充分混合反应10min后过滤得到滤液，滤液在温度30℃环境中，3h后析出前驱体S。100g质量分数10～25％硫酸镁水溶液和0.5g躯体S和0.1g氨基三亚甲基膦酸混合得到混合溶液M；将50g质量分数为10％的氨水滴加至混合溶液M中，得到混合体系N。将混合体系N至于30℃水浴中搅拌反应，得到乳液，乳液过滤得到滤饼，用水洗涤得到湿渣。将湿渣与含有木质素磺酸钠的水溶液，按照质量比1:200，充分搅拌后，过滤得到滤饼，滤饼在50℃干燥得到单分散517型碱式硫酸镁晶须。
实施例3
1g氢氧化钙粉末，50g质量分数为25％硫酸镁水溶液，0.01g葡萄糖酸钠和葡糖糖酸的混合物，在50℃下充分混合反应10min后过滤得到滤液，滤液在温度30℃环境中，3h后析出前驱体S。100g质量分数10～25％硫酸镁水溶液和0.5g躯体S和0.1g氨基三亚甲基膦酸和氨基三亚甲基膦酸钠混合得到混合溶液M；将50g质量分数为10％的氨水滴加至混合溶液M中，得到混合体系N。将混合体系N至于50℃水浴中搅拌反应，得到乳液，乳液过滤得到滤饼，用水洗涤得到湿渣。将湿渣与含有木质素磺酸钠的水溶液，按照质量比1:50，充分搅拌后，过滤得到滤饼，滤饼在50℃干燥得到单分散517型碱式硫酸镁晶须。
实施例4
1g氢氧化钙粉末，30g质量分数为5％硫酸镁水溶液，0.01g葡萄糖酸，在10℃下充分混合反应60min后过滤得到滤液，滤液在温度20℃环境中，24h后析出前驱体S。100g质量分数10～25％硫酸镁水溶液和0.3g躯体S和0.3g氨基三亚甲基膦酸混合得到混合溶液M；将20g质量分数为20％的氨水滴加至混合溶液M中，得到混合体系N。将混合体系N至于20℃水浴中搅拌反应，得到乳液，乳液过滤得到滤饼，用水洗涤得到湿渣。将湿渣与含有木质素磺酸的水溶液，按照质量比1:5，充分搅拌后，过滤得到滤饼，滤饼在40℃干燥得到单分散517型碱式硫酸镁晶须。
实施例5
1g氢氧化钙粉末，50g质量分数为10％硫酸镁水溶液，0.03g葡萄糖酸钠，在50℃下充分混合反应10min后过滤得到滤液，滤液在温度50℃环境中，3h后析出前驱体S。100g质量分数10～25％硫酸镁水溶液和0.5g躯体S和0.1g氨基三亚甲基膦酸钠混合得到混合溶液M；将50g质量分数为10％的氨水滴加至混合溶液M中，得到混合体系N。将混合体系N至于50℃水浴中搅拌反应，得到乳液，乳液过滤得到滤饼，用水洗涤得到湿渣。将湿渣与含有木质素磺酸钠的水溶液，按照质量比1:200，充分搅拌后，过滤得到滤饼，滤饼在70℃干燥得到单分散517型碱式硫酸镁晶须。
对比例1
方法同实施例1，不同之处在于缺少第一添加剂(0.05g葡萄糖酸钠)，只能制得片状氢氧化镁。
对比例2
方法同实施例1，不同之处在于缺少第二添加剂(0.5g氨基三亚甲基膦酸钠)，只能制得片状氢氧化镁。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种温和条件制备517型碱式硫酸镁晶须的方法，其特征在于包括：
使包含氧化钙和/或氢氧化钙、第一添加剂和硫酸镁水溶液的第一混合反应体系于10~50℃反应10~60min，再经性过滤处理，之后将所获滤液于20~50℃静置3h~24h，制得第一前驱体；其中，所述第一添加剂包括葡萄糖酸和/或葡萄酸钠；
以及，使包含所述第一前驱体、第二添加剂、氨水和硫酸镁水溶液的第二混合反应体系于20~50℃搅拌反应2~24h，再经分散处理，制得517型碱式硫酸镁晶须；其中，所述第二添加剂包括氨基三亚甲基膦酸和/或氨基三亚甲基膦酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化钙和/或氢氧化钙、第一添加剂与硫酸镁水溶液的质量比为1:0.01~0.05:10~50。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫酸镁水溶液中的硫酸镁的含量为5~25wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：将所述第一前驱体、第二添加剂与硫酸镁水溶液混合，之后加入氨水形成所述第二混合反应体系；
使所述第二混合反应体系反应，再将所获乳液过滤、洗涤，制得湿产物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一前驱体、第二添加剂、氨水和硫酸镁水溶液的质量比为0.1~0.5:0.1~0.5:10~50:100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为10~28wt%。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于还包括：将所述湿产物与包含有分散剂的水溶液混合，再经过滤、洗涤、干燥，制得所述517型碱式硫酸镁晶须；其中，所述干燥处理的温度为40~70℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述湿产物与包含有分散剂的水溶液的质量比为1:5~200。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述分散剂包括木质素磺酸和/或木质素磺酸钠。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述包含有分散剂的水溶液中分散剂的含量为0.01~10wt%。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述517型碱式硫酸镁晶须为晶须状粉末，所述517型碱式硫酸镁晶须的粒径为20~300目。
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